CN106910751B - 一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器及其制备方法，属于紫外光电探测技术领域。其从下至上依次由FTO玻璃基底、感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列、Au电极构成；其中，感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列由垂直生长在FTO表面的TiO2一维纳米棒阵列、在TiO2一维纳米棒阵列的空隙间填充的NPB材料组成。在N型TiO2一维纳米棒阵列间填充了P型NPB材料后，暗态下，P‑N异质材料产生自耗尽效应并形成内建电场与耗尽区，材料的载流子浓度降低，器件表现为高电阻状态，使器件的暗电流被有效降低。在紫外光照下，光生载流子分离并积累导致耗尽区变窄并直至消失，器件的自耗尽效应被抵消，保证器件具有较高的增益和光电流。
Description
技术领域
本发明属于紫外光电探测技术领域，具体涉及一种基于自耗尽效应的 TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器及其制备方法。
背景技术
高灵敏度紫外光电探测器在天文观测、远程控制、环境监测和光学芯片等领域具有重要应用。近年来，新一代宽禁带半导体器件被广泛研究，其不仅具有良好的光电探测性能，而且克服了传统的光电倍增管器件结构复杂、体积大、耗能高等缺点，同时，宽禁带材料自身所具备的可见盲性，有效弥补了硅基器件无法实现自身屏蔽可见光的劣势。
随着近几年半导体元器件各方面技术的进步，国内外对宽禁带半导体紫外探测器的研究也在不断深入。各国学者借助于材料合成、器件工艺等方面的创新，目前已在一维材料及器件的制备等方面有所突破。研究表明，一维宽禁带半导体紫外探测器，具有工作稳定、响应度高、响应速度快等诸多优点，展现出取代较为传统的基于三维体材料及二维薄膜材料紫外探测器的潜力。
一维宽禁带半导体材料的载流子传输效率和光电转换效率均较高，因此一维材料紫外探测器普遍具有较大的光电流和光响应度。然而，由于一维材料体内含有较多的陷阱及缺陷等，使得一维材料器件的暗电流和噪声难以得到有效控制，器件性能无法实现全面、均衡的提升。同时，一维材料在大面积、阵列化制备等方面也缺乏有效手段，限制了其更广泛的推广与应用。因此，在一维宽禁带半导体材料及器件的基础上，利用合理、简便的方法，在复合一维材料制备以及器件物理机制等方面进行改进和创新，以实现器件综合性能的提升和阵列化器件的制备，已成为紫外探测技术领域研究的热点和主流方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器及其制备方法。
器件的感光材料为TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列，其中TiO2为N型材料， NPB(N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺)为P型材料。TiO2/NPB 这种P-N异质材料不仅可以实现一维材料大面积、阵列化合成，而且能够通过暗态自耗尽等工作机制，在提高器件的光电流与响应度的同时，有效限制器件的暗电流与噪声，使器件性能得到全面提升。
本发明所述的基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器，其特征在于：从下至上依次由FTO玻璃基底、感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列、Au电极构成；感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列由垂直生长在FTO表面的TiO2一维纳米棒阵列、在TiO2一维纳米棒阵列的空隙间填充的 NPB材料组成；
具体是采用极性定向水热法在FTO表面生长TiO2一维纳米棒阵列(纳米棒的生长方向垂直于FTO薄膜表面)，采用析出法和溶剂清洗法在TiO2纳米棒阵列的空隙间填充的NPB材料，采用真空蒸镀法在感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列上制备Au电极。FTO玻璃基底的长度为2～3cm，宽度为1～1.5cm， FTO玻璃基底中玻璃的厚度为0.5～1.5mm，FTO导电薄膜的厚度为0.5～1.0μm；感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列的面积为2～3cm2，厚度为2.4～3.6μm，其中单根TiO2纳米棒的直径为80～120nm，两相邻纳米棒之间的距离为 100～150nm，纳米棒阵列的空隙间完全填充NPB材料；Au电极的厚度为 30～50nm、面积为0.05～0.08cm2，Au电极的面积即为每个探测器元件的有效工作面积，在感光材料表面制备1～6块Au电极，便可在每个基底上制备1～6个相同的探测器元件。器件的结构示意图如图1所示。
基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器，其主要工作原理为：N型TiO2一维纳米棒阵列的空隙间填充了P型NPB材料，在暗态时， P-N异质材料体内产生自耗尽效应并形成内建电场与耗尽区，两种材料体内的多子被大幅耗尽，使器件表现为高电阻状态。从电极注入的载流子在传输的过程中将会被耗尽，最终使器件的暗电流被有效降低。在紫外光照下，P-N异质材料体内将同时产生光生载流子。随着光生载流子的分离与积累，P-N结的内建电场被减弱，耗尽区变窄并直至消失，即在紫外光照下器件的自耗尽效应被抵消，器件表现为低电阻状态，可以有效传导电极注入的载流子，保证器件具有较高的增益和光电流。
本发明所述的基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器的制备流程如图2所示，其步骤如下：
(1)清洗FTO玻璃基底
通过超声清洗法，将FTO玻璃基底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声清洗10～15分钟，然后烘干；FTO玻璃基底的长度为2～3cm，宽度为 1～1.5cm，FTO导电薄膜的厚度为0.5～1.0μm，玻璃的厚度为0.5～1.5mm；
(2)制备TiO2一维纳米棒阵列
采用极性定向水热法在FTO表面制备TiO2一维纳米棒阵列。首先配制反应前驱溶液：在室温条件下，向10～15mL甲苯中依次缓慢滴加0.3～0.5mL钛酸四丁酯、0.1～0.3mL四氯化钛、0.4～0.8mL醋酸，剧烈搅拌10～15分钟后，倒入容积为20～25mL的反应釜中；将清洗好的FTO玻璃基底进行紫外臭氧处理，功率20～30W，时间10～15分钟，然后放入上述反应釜中；将反应釜置于 120～150℃的烘箱中反应4～8小时，然后自然冷却至室温，取出基底并依次用乙醇、去离子水清洗基底表面，最后在空气中自然晾干，得到高度为2.4～3.6μm，面积为2～3cm2的TiO2一维纳米棒阵列，其中单根TiO2纳米棒的直径为 80～120nm，两相邻纳米棒之间的距离为100～150nm，纳米棒的生长方向垂直于FTO薄膜表面；
(3)填充NPB材料
配制浓度为3～5mg/mL的NPB的四氢呋喃溶液，滴加在步骤(2)制备的 TiO2一维纳米棒阵列表面，500～1000转/分钟旋涂15～30秒，使NPB溶液完全覆盖TiO2一维纳米棒阵列的表面，然后在空气中静置20～30分钟待溶剂自然挥发，NPB存在于TiO2一维纳米棒阵列的空隙间和表面，得到TiO2/NPB复合材料；
(4)清洗表面NPB材料
采用溶剂清洗法洗掉TiO2一维纳米棒阵列表面的NPB材料：取四氢呋喃 0.2～0.5mL，在4000～6000转/分钟的旋转条件下滴加到步骤(3)得到的 TiO2/NPB复合材料表面，再持续旋转15～30秒；重复在旋转下滴加四氢呋喃和再持续旋转两步操作2～6次，使得在经过清洗操作后TiO2一维纳米棒阵列空隙间的NPB被保留，而阵列表面的NBP被洗掉，并露出TiO2一维纳米棒阵列的顶端，得到感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列，其厚度与TiO2一维纳米棒阵列的厚度相同，为2.4～3.6μm；
(5)制备Au电极
采用真空蒸镀法在感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列上制备Au电极作为器件的阳极。以金丝作为蒸发源，将蒸镀室抽真空至5×10-4～8×10-4Pa后，施加蒸发电流50～80A，蒸镀5～10分钟；所得Au电极的厚度为30～50nm，面积为0.04～0.06cm2，Au电极的面积即为每个探测器元件的有效工作面积。选用带有1～6个镂空窗口的钢蒸镀模板，在蒸镀过程中贴于TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列表面，便可在感光材料表面同时蒸镀1～6块Au电极，制备出1～6个相同的探测器元件。
附图说明
图1：本发明所述器件的结构示意图；
图2：本发明所述器件的制备流程图；
图3：本发明所涉及器件(经过2次溶剂清洗法去除上层NPB材料)的电流电压特性曲线。
图4：本发明所涉及器件(经过4次溶剂清洗法去除上层NPB材料)的电流电压特性曲线。
图5：本发明所涉及器件(经过6次溶剂清洗法去除上层NPB材料)的电流电压特性曲线。
如图1所示，波长为330nm、光强为50μW/cm2的紫外光1从玻璃衬底2 一侧入射，照射到TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列中，产生光电流。各部件名称分别为：玻璃衬底2、FTO导电薄膜3、TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列4、Au 电极5。
如图2所示，器件制备的主要5个步骤与图中(1)至(5)相对应，其中， NPB材料6、TiO2一维纳米棒阵列7；
如图3所示，经过2次溶剂清洗法去除上层NPB材料的器件，在5V偏压下，其光电流为12.48μA，暗电流为1.16nA，光暗电流比为1.08×104。
如图4所示，经过4次溶剂清洗法去除上层NPB材料的器件，在5V偏压下，该器件的光电流为54.92μA，暗电流为1.06nA，光暗电流比为5.18×104。
如图5所示，经过6次溶剂清洗法去除上层NPB材料的器件，在5V偏压下，该器件的光电流为48.96μA，暗电流为4.02nA，光暗电流比为1.21×104。
具体实施方式
实施例1：
通过超声清洗法，将带有1.0μm厚FTO导电薄膜的长2.5cm、宽1cm、厚 1mm的玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15分钟，然后烘干。
采用极性定向水热法在FTO表面制备TiO2一维纳米棒阵列。首先配制反应前驱溶液：在室温条件下，向12mL甲苯中依次缓慢滴加0.4mL钛酸四丁酯、 0.1mL四氯化钛、0.5mL醋酸。800转/分钟搅拌15分钟后，倒入容积为20mL 的反应釜中。将清洗好的FTO玻璃基底进行紫外臭氧处理，功率20W，时间15 分钟，然后放入反应釜中。将反应釜置于150℃的烘箱中反应6小时，然后自然冷却至室温，取出基底并依次用乙醇、去离子水清洗基底表面，最后在空气中自然晾干，得到面积为2cm2、厚度为2.8μm的TiO2一维纳米棒阵列，其中单根 TiO2纳米棒的直径约为90nm，两相邻纳米棒之间的距离为120nm。
配制浓度为5mg/mL的NPB的四氢呋喃溶液，滴加在制备好的TiO2一维纳米棒阵列表面，通过800转/分钟低速旋涂20秒，使NPB溶液完全覆盖TiO2一维纳米棒阵列的表面，然后在空气中静置20分钟待溶剂自然挥发。此时，NPB 存在于TiO2一维纳米棒阵列的空隙间和表面，得到TiO2/NPB复合材料。
采用溶剂清洗法洗掉上层多余的NPB材料。取四氢呋喃0.5mL，在基底以 5000转/分钟高速旋转的条件下滴加在TiO2/NPB复合材料表面，然后再持续旋转20秒。重复在旋转下滴加四氢呋喃和再持续旋转两步操作2次。
采用真空蒸镀法在TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列上制备Au电极作为器件的阳极。以金丝作为蒸发源，将蒸镀室抽真空至6×10-4Pa后，施加蒸发电流60A，蒸镀8分钟。所得Au电极的厚度为40nm，面积为0.04cm2。选用带有4个镂空窗口的钢蒸镀模板，在感光材料表面同时蒸镀4块Au电极，制备出4个相同的探测器元件。
经过2次溶剂清洗法去除上层NPB材料的器件制备完成后，对该器件进行光、暗电流-电压特性测试。在5V偏压下，该器件的光电流为12.48μA，暗电流为1.16nA，光暗电流比为1.08×104。该器件的光电流较低，原因为经过2次溶剂清洗法去除上层NPB材料后，上层NPB并不能被完全清洗干净，残留的NPB 使TiO2一维纳米棒阵列无法与Au电极接触，导致在紫外光照下TiO2一维纳米棒中传输的电子无法被阳极有效收集，降低了器件的光电流。
实施例2：
通过超声清洗法，将带有1.0μm厚FTO导电薄膜的长2.5cm、宽1cm、厚 1mm的玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15分钟，然后烘干。
采用极性定向水热法在FTO表面制备TiO2一维纳米棒阵列。首先配制反应前驱溶液：在室温条件下，向12mL甲苯中依次缓慢滴加0.4mL钛酸四丁酯、 0.1mL四氯化钛、0.5mL醋酸。800转/分钟搅拌15分钟后，倒入容积为20mL 的反应釜中。将清洗好的FTO玻璃基底进行紫外臭氧处理，功率20W，时间15 分钟，然后放入反应釜中。将反应釜置于150℃的烘箱中反应6小时，然后自然冷却至室温，取出基底并依次用乙醇、去离子水清洗基底表面，最后在空气中自然晾干，得到面积为2cm2、厚度为2.8μm的TiO2一维纳米棒阵列，其中单根 TiO2纳米棒的直径约为90nm，两相邻纳米棒之间的距离为120nm。
配制浓度为5mg/mL的NPB四氢呋喃溶液，滴加在制备好的TiO2一维纳米棒阵列表面，通过800转/分钟低速旋涂20秒，使NPB溶液完全覆盖TiO2一维纳米棒阵列的表面，然后在空气中静置20分钟待溶剂自然挥发。此时，NPB存在于TiO2一维纳米棒阵列的空隙间和表面，得到TiO2/NPB复合材料。
采用溶剂清洗法洗掉上层多余的NPB材料。取四氢呋喃0.5mL，在基底以 5000转/分钟高速旋转的条件下滴加在TiO2/NPB复合材料表面，然后再持续旋转20秒。重复在旋转下滴加四氢呋喃和再持续旋转两步操作4次。
采用真空蒸镀法在TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列上制备Au电极作为器件的阳极。以金丝作为蒸发源，将蒸镀室抽真空至6×10-4Pa后，施加蒸发电流60A，蒸镀8分钟。所得Au电极的厚度为40nm，面积为0.04cm2。选用带有4个镂空窗口的钢蒸镀模板，在感光材料表面同时蒸镀4块Au电极，制备出4个相同的探测器元件。
经过4次溶剂清洗法去除上层NPB材料的器件制备完成后，对该器件进行光、暗电流-电压特性测试。在5V偏压下，该器件的光电流为54.92μA，暗电流为1.06nA，光暗电流比为5.18×104。经过4次溶剂清洗法去除上层NPB材料后，上层NPB被完全清洗干净，TiO2一维纳米棒阵列可以与Au电极良好接触，在紫外光照下TiO2一维纳米棒中传输的电子可以被阳极有效收集，使器件具有较高的光电流。
实施例3：
通过超声清洗法，将带有1.0μm厚FTO导电薄膜的长2.5cm、宽1cm、厚 1mm的玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15分钟，然后烘干。
采用极性定向水热法在FTO表面制备TiO2一维纳米棒阵列。首先配制反应前驱溶液：在室温条件下，向12mL甲苯中依次缓慢滴加0.4mL钛酸四丁酯、 0.1mL四氯化钛、0.5mL醋酸。800转/分钟搅拌15分钟后，倒入容积为20mL 的反应釜中。将清洗好的FTO玻璃基底进行紫外臭氧处理，功率20W，时间15 分钟，然后放入反应釜中。将反应釜置于150℃的烘箱中反应6小时，然后自然冷却至室温，取出基底并依次用乙醇、去离子水清洗基底表面，最后在空气中自然晾干，得到面积为2cm2、厚度为2.8μm的TiO2一维纳米棒阵列，其中单根 TiO2纳米棒的直径约为90nm，两相邻纳米棒之间的距离为120nm。
配制浓度为5mg/mL的NPB四氢呋喃溶液，滴加在制备好的TiO2一维纳米棒阵列表面，通过800转/分钟低速旋涂20秒，使NPB溶液完全覆盖TiO2一维纳米棒阵列的表面，然后在空气中静置20分钟待溶剂自然挥发。此时，NPB存在于TiO2一维纳米棒阵列的空隙间和表面，得到TiO2/NPB复合材料。
采用溶剂清洗法洗掉上层多余的NPB材料。取四氢呋喃0.5mL，在基底以 5000转/分钟高速旋转的条件下滴加在TiO2/NPB复合材料表面，然后再持续旋转20秒。重复在旋转下滴加四氢呋喃和再持续旋转两步操作6次。
采用真空蒸镀法在TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列上制备Au电极作为器件的阳极。以金丝作为蒸发源，将蒸镀室抽真空至6×10-4Pa后，施加蒸发电流60A，蒸镀8分钟。所得Au电极的厚度为40nm，面积为0.04cm2。选用带有4个镂空窗口的钢蒸镀模板，在感光材料表面同时蒸镀4块Au电极，制备出4个相同的探测器元件。
经过6次溶剂清洗法去除上层NPB材料的器件制备完成后，对该器件进行光、暗电流-电压特性测试。在5V偏压下，该器件的光电流为48.69μA，暗电流为4.02nA，光暗电流比为1.21×104。该器件的暗电流较大，原因为经过6次溶剂清洗法去除上层NPB材料后，不但上层NPB被完全清洗干净，而且在TiO2一维纳米棒阵列空隙间的NPB也会被清洗掉一部分，使得在暗态下TiO2/NPB 异质材料中的自耗尽效应减弱，载流子浓度提高，器件的暗电流有所增大。
Claims (5)
1.一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器，其特征在于：从下至上依次由FTO玻璃基底、感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列、Au电极构成；其中，感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列由垂直生长在FTO表面的TiO2一维纳米棒阵列、在TiO2一维纳米棒阵列的空隙间填充的NPB材料组成；且该紫外探测器由如下步骤制备得到，
(1)清洗衬底
将FTO玻璃基底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声清洗10～15分钟，然后烘干；
(2)制备TiO2一维纳米棒阵列
在室温条件下，向10～15mL甲苯中依次缓慢滴加0.3～0.5mL钛酸四丁酯、0.1～0.3mL四氯化钛、0.4～0.8mL醋酸，剧烈搅拌10～15分钟后，倒入容积为20～25mL的反应釜中；将步骤(1)清洗好的FTO玻璃基底进行紫外臭氧处理，然后放入上述反应釜中；将反应釜置于120～150℃的烘箱中反应4～8小时，然后自然冷却至室温，取出基底并依次用乙醇、去离子水清洗基底表面，最后在空气中自然晾干，得到高度为2.4～3.6μm的TiO2一维纳米棒阵列，其中单根TiO2纳米棒的直径为80～120nm，两相邻纳米棒之间的距离为100～150nm，纳米棒的生长方向垂直于FTO薄膜表面；
(3)填充NPB材料
配制浓度为3～5mg/mL的NPB四氢呋喃溶液，滴加在步骤(2)制备好的TiO2一维纳米棒阵列表面，通过500～1000转/分钟旋涂15～30秒，使NPB四氢呋喃溶液完全覆盖TiO2一维纳米棒阵列的表面，然后在空气中静置20～30分钟待溶剂自然挥发；NPB存在于TiO2一维纳米棒阵列的空隙间和表面，得到TiO2/NPB复合材料；
(4)清洗表面NPB材料
取四氢呋喃0.2～0.5mL，在4000～6000转/分钟的旋转条件下滴加到步骤(3)得到的TiO2/NPB复合材料表面，再持续旋转15～30秒；重复在旋转下滴加四氢呋喃和再持续旋转两步操作2～6次，使得在经过清洗操作后TiO2一维纳米棒阵列间隙中的NPB被保留，而上层的NBP被洗掉，并露出TiO2一维纳米棒阵列的顶端，得到感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列；
(5)制备Au电极
在感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列上制备Au电极，从而得到基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器。
2.如权利要求1所述的一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器，其特征在于：玻璃的厚度为0.5～1.5mm，FTO导电薄膜的厚度为0.5～1.0μm；感光层TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列的厚度为2.4～3.6μm，Au电极的厚度为30～50nm。
3.如权利要求1所述的一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器，其特征在于：步骤(2)中紫外臭氧处理的功率为20～30W，时间为10～15分钟。
4.如权利要求1所述的一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器，其特征在于：步骤(5)是采用真空蒸镀法制备Au电极。
5.如权利要求4所述的一种基于自耗尽效应的TiO2/NPB异质一维纳米棒阵列紫外探测器，其特征在于：是以金丝作为蒸发源，将蒸镀室抽真空至5×10-4～8×10-4Pa后，施加蒸发电流50～80A，蒸镀5～10分钟。
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