CN105810828B - 基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器及其制备方法，属于半导体紫外光电探测技术领域。从下至上依次由衬底(石英片、硅片或氟化钙片)、采用溶胶‑凝胶法在衬底上制备的纳米TiO2薄膜、采用旋涂法在TiO2薄膜表面制备的PDHF薄膜、在PDHF薄膜表面采用磁控溅射法制备的金属(Au、Pt或Ni)叉指电极组成。在叉指电极间形成PDHF/TiO2/PDHF双异质结构，在暗态时可以有效阻挡电子传输，在紫外光照下又可形成空穴增益，使器件暗电流被明显改善的同时，光电流也有一定提高，性能得到全面提升。
Description
技术领域
本发明属于半导体紫外光电探测技术领域，具体涉及一种基于 PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器及其制备方法。
背景技术
紫外探测技术在细胞检测、紫外光波通信、成像技术和光电集成电路等领域具有重大应用价值，研制响应速度快、噪声及暗电流低、光响应度有所突破的高性能紫外探测器是国内外科研人员的研究目标。传统紫外探测器包括光电倍增管、光电二极管和电荷耦合器等，这些器件均表现出相关科技的固有局限性所带来的不足，包括器件体积大、工作电压高、需添加滤光设备以及探测性能不足等。因此，急需研制出新型器件，在具备高性能的同时弥补传统器件的各项不足。
在此背景下，宽禁带半导体材料在紫外探测技术领域得到了迅猛的发展，其中可应用材料有TiO2、ZnO、GaN、SnO2等。新一代宽禁带半导体紫外探测器制备工艺简单，工作稳定，并且自身具有可见光屏蔽性，展现出一系列传统器件不具备的优异性质。其中，TiO2是一种成本低、性质稳定、光电性能良好的宽禁带材料，目前，已经研制出的基于TiO2薄膜紫外探测器已经展现出一定的光电探测性能。然而，单一TiO2薄膜器件逐渐无法满足各领域对更高紫外探测性能的需求，器件在暗电流和光响应度等方面需要有所突破。因此，利用合理、简便的方法对基于TiO2薄膜材料的紫外探测器进行改进，以实现综合性能的提升，成为紫外探测领域研究的热点和主流方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器及其制备方法。
通过在纳米TiO2薄膜感光层表面制备聚二己基芴(PDHF)薄膜功能层形成异质复合薄膜，是一种可以有效提升紫外探测器综合性能的方法，能够同时改善器件的光、暗电流等参数。PDHF作为聚芴材料的一种，其良好的导电性和稳定性，以及独特的能级位置，使其成为功能层材料的良好选择。
本发明所述的基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器，其特征在于：从下至上依次由衬底(石英片、硅片或氟化钙片)、采用溶胶-凝胶法在衬底上制备的纳米TiO2薄膜、采用旋涂法在TiO2薄膜表面制备的PDHF薄膜、在PDHF薄膜表面采用磁控溅射法制备的金属(Au、Pt或Ni)叉指电极组成；其中，衬底的厚度为0.5～1.5mm，纳米TiO2薄膜的厚度为80～120nm，PDHF薄膜的厚度为3～15nm，叉指电极的厚度为100～150nm，电极长度、电极间距、电极宽度分别为0.8～1.2mm、10～30μm、10～30μm。
在本发明制备的紫外探测器的叉指电极间形成PDHF/TiO2/PDHF双异质结构，在暗态时可有效阻挡电子传输，在紫外光照下又可形成空穴增益，使器件暗电流被明显改善的同时，光电流也有一定提高，性能得到全面提升。
基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型器件的主要工作原理为(以Au为例)：在黑暗情况下，由于PDHF材料具有高电子势垒，在器件阴极附近的Au(阴极) /PDHF/TiO2结构和阳极附近的TiO2/PDHF/Au(阳极)结构中，PDHF层均起到阻挡电子传输的作用，即有效限制电子从阴极流入器件或从器件内部流到阳极，使器件的暗电流有效降低。在紫外光照射下，TiO2产生光生载流子，其中光生电子在外加偏压的作用下流向阳极，但被阳极TiO2/PDHF结区高电子势垒阻挡。此时，光生电子不断积累使阳极附近TiO2的能级向上弯曲，空穴势垒不断降低，最终使阳极空穴注入器件并被阴极PDHF/TiO2异质结构捕获，整个 PDHF/TiO2/PDHF结构产生空穴增益机制，器件的光电流得到提升。
本发明所述的基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器的制备方法，具体步骤如下：
(1)清洗衬底
采用超声清洗的方法，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗10～15分钟，然后烘干；
(2)制备纳米TiO2薄膜
首先制备TiO2胶体：在室温条件下，向60～100mL无水乙醇中依次加入 5～10mL钛酸四丁酯、5～10mL冰醋酸、5～10mL乙酰丙酮和5～10mL去离子水并持续搅拌，直至得到黄色透明胶体，静置陈化12～15小时；
在清洗后的衬底表面制备纳米TiO2薄膜：用旋涂的方法在衬底表面形成 TiO2溶胶薄膜，旋涂转速为1500～3000转/分钟，旋涂时间为20～30秒；然后于 80～120℃条件下烘干10～15分钟，衬底冷却至室温后重复旋涂和烘干步骤3～7 次，最后将TiO2溶胶薄膜连同衬底高温烧结，烧结温度为450～750℃，烧结时间为1～3小时，最终在衬底表面得到纳米TiO2薄膜，厚度为80～120nm；
(3)制备PDHF薄膜
以四氢呋喃为溶剂，配制浓度为1000～2000ppm的PDHF溶液，将配好的 PDHF溶液旋涂于纳米TiO2薄膜表面，旋涂转速为1000～5000转/分，旋涂时间为20～30秒；然后于60～80℃烘干10～20分钟，从而在纳米TiO2薄膜表面得到厚度为3～15nm的PDHF薄膜；
(4)制备金属叉指电极
主要过程包括旋涂光刻胶、光刻叉指图形、显影及溅射步骤；
首先在PDHF薄膜表面旋涂一层厚度为0.5～1μm的正型光刻胶薄膜，旋涂转速为800～1500转/分，旋涂时间为20～30秒，再于80～100℃温度下前烘10～20 分钟；然后，将与叉指电极结构互补的光刻掩膜板放在光刻胶上，紫外曝光60～90 秒，30～40秒显影后曝光的光刻胶被去除；最后，经过100～120℃和10～20分钟的后烘处理，得到具有镂空叉指窗口的光刻胶薄膜；
采用磁控溅射技术制备叉指电极，真空度为4.0×10-3～8.0×10-3Pa，通入氩气的流量为20～30sccm；然后调整真空室的压力为1～3Pa，施加偏压，溅射功率为 60～120W，溅射时间为10～15分钟；溅射完成后，在镂空叉指窗口内得到金属叉指电极，再将衬底放入丙酮中超声10～30秒，未曝光的光刻胶连同其上的金属层被剥离，洗去丙酮并吹干，制备得到本发明所述的基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器。
附图说明
图1：本发明所述的器件的结构示意图；
图中：衬底1、纳米TiO2薄膜2、PDHF薄膜3、叉指金电极4、入射紫外光5；
图2：本发明的器件(PDHF功能层厚度为0nm，即器件不含有PDHF层) 的电流电压特性曲线。
图3：本发明的器件(实施例2的PDHF层厚度为5nm)的电流电压特性曲线。
图4：本发明的器件(实施例3的PDHF层厚度为10nm)的电流电压特性曲线。
如图1所示，波长为310nm紫外光5从衬底背面入射，照射到纳米TiO2薄膜感光层，产生光电流；
如图2所示，器件中PDHF层的厚度为0nm时，即器件中不含PDHF层时，曲线1是器件的光电流-电压特性曲线，曲线2是器件的暗电流-电压特性曲线。在6V偏压下，该器件的光电流为9.07μA，暗电流为4.32nA，光暗电流比为 2.1×103。
如图3所示，器件中PDHF功能层的厚度为5nm时，曲线1是器件的光电流-电压特性曲线，曲线2是器件的暗电流-电压特性曲线。在6V偏压下，该器件的光电流为22.12μA，暗电流为0.53nA，光暗电流比为4.17×104。
如图4所示，器件中PDHF功能层的厚度为10nm时，曲线1是器件的光电流-电压特性曲线，曲线2是器件的暗电流-电压特性曲线。在6V偏压下，该器件的光电流为4.13μA，暗电流为0.41nA，光暗电流比为1.01×104。
具体实施方式
实施例1：
采用超声清洗的方法，将石英片衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗10分钟，然后烘干。
采用溶胶-凝胶的成膜方法在石英衬底上制备TiO2薄膜。首先配制TiO2溶胶：在室温条件下，首先向80mL无水乙醇中依次加入8mL钛酸四丁酯、8mL冰醋酸、8mL乙酰丙酮和8mL去离子水并持续搅拌，最终得到黄色透明胶体，将其静置陈化15小时后待用。
通过旋涂法在石英衬底表面形成溶胶薄膜，旋涂参数为转速2500转/分钟，时间30秒，然后放入烘箱100℃加热烘干10分钟。取出衬底并冷却至室温后，重复旋涂和烘干的步骤共5次。最后将薄膜连同石英衬底放入马弗炉中高温烧结，温度550℃，时间2.5小时，最终得到厚度为90nm的纳米TiO2薄膜。
通过旋涂光刻胶、光刻叉指图形、显影及溅射等步骤，制备Au叉指电极。首先在TiO2薄膜表面旋涂一层厚度为0.8μm的正型光刻胶，旋涂转速1200转/ 分，时间20秒，再于80℃温度下前烘15分钟；然后，将与叉指电极结构互补的光刻掩膜板放在光刻胶上，紫外曝光80秒，30秒显影后曝光的光刻胶被去除；最后，经过120℃和15分钟的后烘处理，得到具有镂空叉指窗口的光刻胶薄膜。
采用磁控溅射技术制备Au叉指电极，真空度为6×10-3Pa，通入氩气的流量为25sccm；然后调整真空室的压力为1.5Pa，施加偏压，溅射功率为90W，溅射时间为12分钟；溅射完成后，在镂空叉指窗口内得到Au叉指电极，再将衬底放入丙酮中超声15秒，未曝光的光刻胶连同其上的金属层被剥离，洗去丙酮并吹干，器件制备完成。
无PDHF功能层的器件制作完成后，对该器件进行光、暗电流-电压特性测试。在暗室中测量器件的暗电流，如图2可知器件在6V偏压下的暗电流为 4.32nA。测试光电流时，使用30W紫外光源和单色仪分出光强为50μW/cm2的 310nm紫外光照射到器件上，测得6V偏压下的光电流为9.07μA，器件在6V时的光暗电流比为2.1×103。
实施例2：
采用超声清洗的方法，将石英片衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗10分钟，然后烘干。
采用溶胶-凝胶的成膜方法在石英衬底上制备TiO2薄膜。首先配制TiO2溶胶：在室温条件下，首先向80mL无水乙醇中依次加入8mL钛酸四丁酯、8mL冰醋酸、8mL乙酰丙酮和8mL去离子水并持续搅拌，最终得到黄色透明胶体，将其静置陈化15小时后待用。
通过旋涂法在石英衬底表面形成溶胶薄膜，旋涂参数为转速2500转/分钟，时间30秒，然后放入烘箱100℃加热烘干10分钟。取出衬底并冷却至室温后，重复旋涂和烘干的步骤共5次。最后将薄膜连同石英衬底放入马弗炉中高温烧结，温度550℃，时间2.5小时，最终得到厚度为90nm的纳米TiO2薄膜。
以四氢呋喃为溶剂，配制浓度为1000ppm的PDHF溶液，将配好的PDHF 溶液旋涂于TiO2薄膜表面，旋涂转速4000转/分，时间20秒。60℃烘干15分钟，得到厚度为5nm的PDHF纳米薄膜。
通过旋涂光刻胶、光刻叉指图形、显影及溅射等步骤，制备Au叉指电极。首先在TiO2薄膜表面旋涂一层厚度为0.8μm的正型光刻胶，旋涂转速1200转/ 分，时间20秒，再于80℃温度下前烘15分钟；然后，将与叉指电极结构互补的光刻掩膜板放在光刻胶上，紫外曝光80秒，30秒显影后曝光的光刻胶被去除；最后，经过120℃和15分钟的后烘处理，得到具有镂空叉指窗口的光刻胶薄膜。
采用磁控溅射技术制备叉指电极，真空度为6×10-3Pa，通入氩气的流量为25sccm；然后调整真空室的压力为1.5Pa，施加偏压，溅射功率为90W，溅射时间为12分钟；溅射完成后，在镂空叉指窗口内得到叉指电极，再将衬底放入丙酮中超声15秒，未曝光的光刻胶连同其上的金属层被剥离，洗去丙酮并吹干，制备得到本发明所述的基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器。
含有5nm厚PDHF功能层的器件制作完成后，对该器件进行光、暗电流-电压特性测试。在暗室中测量器件的暗电流，由图3可知器件在6V偏压下的暗电流为0.53nA。测试光电流时，使用30W紫外光源和单色仪分出光强为50μW/cm2的310nm紫外光照射到器件上，测得6V偏压下的光电流为22.12μA，器件在6V 时的光暗电流比为4.17×104。与无PDHF功能层器件相比，该含有5nm厚PDHF 功能层器件的暗电流有大幅度降低，约为无PDHF器件的1/8，同时光电流提升了2倍以上，器件的光暗电流比提高近20倍。
实施例3：
采用超声清洗的方法，将石英片衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗10分钟，然后烘干。
采用溶胶-凝胶的成膜方法在石英衬底上制备TiO2薄膜。首先配制TiO2溶胶：在室温条件下，首先向80mL无水乙醇中依次加入8mL钛酸四丁酯、8mL冰醋酸、8mL乙酰丙酮和8mL去离子水并持续搅拌，最终得到黄色透明胶体，将其静置陈化15小时后待用。
通过旋涂法在石英衬底表面形成溶胶薄膜，旋涂参数为转速2500转/分钟，时间30秒，然后放入烘箱100℃加热烘干10分钟。取出衬底并冷却至室温后，重复旋涂和烘干的步骤共5次。最后将薄膜连同石英衬底放入马弗炉中高温烧结，温度550℃，时间2.5小时，最终得到厚度为90nm的纳米TiO2薄膜。
以四氢呋喃为溶剂，配制浓度为1000ppm的PDHF溶液，将配好的PDHF 溶液旋涂于TiO2薄膜表面，旋涂转速2000转/分，时间20秒。60℃烘干15分钟，得到厚度约为10nm的PDHF纳米薄膜。
通过旋涂光刻胶、光刻叉指图形、显影及溅射等步骤，制备Au叉指电极。首先在TiO2薄膜表面旋涂一层厚度为0.8μm的正型光刻胶，旋涂转速1200转/ 分，时间20秒，再于80℃温度下前烘15分钟；然后，将与叉指电极结构互补的光刻掩膜板放在光刻胶上，紫外曝光80秒，30秒显影后曝光的光刻胶被去除；最后，经过120℃和15分钟的后烘处理，得到具有镂空叉指窗口的光刻胶薄膜。
采用磁控溅射技术制备叉指电极，真空度为6×10-3Pa，通入氩气的流量为25sccm；然后调整真空室的压力为1.5Pa，施加偏压，溅射功率为90W，溅射时间为12分钟；溅射完成后，在镂空叉指窗口内得到叉指电极，再将衬底放入丙酮中超声15秒，未曝光的光刻胶连同其上的金属层被剥离，洗去丙酮并吹干，制备得到本发明所述的基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器。
含有约10nm厚PDHF功能层的器件制作完成后，对该器件进行光、暗电流 -电压特性测试。在暗室中测量器件的暗电流，由图3可知器件在6V偏压下的暗电流为0.41nA。测试光电流时，使用30W紫外光源和单色仪分出光强为50μW/cm2的310nm紫外光照射到器件上，测得6V偏压下的光电流为4.13μA，器件在6V 时的光暗电流比为1.01×104。与无PDHF功能层器件相比，该含有10nm厚PDHF 功能层器件的光暗电流比提高了近5倍，但与含有5nm厚PDHF功能层器件相比有所下降。因此可知，选择合适的PDHF功能层厚度可使器件性能得到最大改善。
Claims (8)
1.一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器，其特征在于：从下至上依次由衬底、采用溶胶-凝胶法在衬底上制备的纳米TiO2薄膜、采用旋涂法在TiO2薄膜表面制备的PDHF薄膜、在PDHF薄膜表面采用磁控溅射法制备的金属叉指电极组成；其中，衬底的厚度为0.5～1.5mm，纳米TiO2薄膜的厚度为80～120nm，PDHF薄膜的厚度为3～15nm，叉指电极的厚度为100～150nm，电极长度、电极间距、电极宽度分别为0.8～1.2mm、10～30μm、10～30μm。
2.如权利要求1所述的一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器，其特征在于：衬底为石英片、硅片或氟化钙片。
3.如权利要求1所述的一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器，其特征在于：金属叉指电极的材料为Au、Pt或Ni。
4.权利要求1所述的一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器的制备方法，其步骤如下：
(1)清洗衬底
采用超声清洗的方法，将衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗10～15分钟，然后烘干；
(2)制备纳米TiO2薄膜
首先制备TiO2胶体：在室温条件下，向60～100mL无水乙醇中依次加入5～10mL钛酸四丁酯、5～10mL冰醋酸、5～10mL乙酰丙酮和5～10mL去离子水并持续搅拌，直至得到黄色透明胶体，静置陈化12～15小时；
在清洗后的衬底表面制备纳米TiO2薄膜：用旋涂的方法在衬底表面形成TiO2溶胶薄膜；然后于80～120℃条件下烘干10～15分钟，衬底冷却至室温后重复旋涂和烘干步骤3～7次，最后将TiO2溶胶薄膜连同衬底高温烧结，最终在衬底表面得到纳米TiO2薄膜，厚度为80～120nm；
(3)制备PDHF薄膜
以四氢呋喃为溶剂，配制浓度为1000～2000ppm的PDHF溶液，将配好的PDHF溶液旋涂于纳米TiO2薄膜表面；然后于60～80℃烘干10～20分钟，从而在纳米TiO2薄膜表面得到厚度为3～15nm的PDHF薄膜；
(4)制备金属叉指电极
首先在PDHF薄膜表面旋涂一层厚度为0.5～1μm的正型光刻胶薄膜，再于80～100℃温度下前烘10～20分钟；然后，将与叉指电极结构互补的光刻掩膜板放在光刻胶上，紫外曝光60～90秒，30～40秒显影后曝光的光刻胶被去除；最后，经过100～120℃和10～20分钟的后烘处理，得到具有镂空叉指窗口的光刻胶薄膜；
采用磁控溅射技术制备叉指电极；溅射完成后，在镂空叉指窗口内得到金属叉指电极，再将衬底放入丙酮中超声10～30秒，未曝光的光刻胶连同其上的金属层被剥离，洗去丙酮并吹干，制备得到基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器。
5.如权利要求4所述的一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器的制备方法，其特征在于：用旋涂的方法在衬底表面形成TiO2溶胶薄膜的旋涂转速为1500～3000转/分钟，旋涂时间为20～30秒。
6.如权利要求4所述的一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器的制备方法，其特征在于：将配好的PDHF溶液旋涂于纳米TiO2薄膜表面的旋涂转速为1000～5000转/分，旋涂时间为20～30秒。
7.如权利要求4所述的一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器的制备方法，其特征在于：在PDHF薄膜表面旋涂一层厚度为0.5～1μm的正型光刻胶薄膜的旋涂转速为800～1500转/分，旋涂时间为20～30秒。
8.如权利要求4所述的一种基于PDHF/TiO2/PDHF双异质结型空穴增益紫外探测器的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射技术制备叉指电极的真空度为4.0×10-3～8.0×10- 3Pa，通入氩气的流量为20～30sccm；然后调整真空室的压力为1～3Pa，施加偏压，溅射功率为60～120W，溅射时间为10～15分钟。
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