CN106057959A - 基于二氧化钛/钛酸锶异质结的紫外光探测器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于二氧化钛/钛酸锶异质结的紫外光探测器，紫外光探测器从下到上依次包括超薄硅片衬底、采用溶胶凝胶法在硅片衬底上生长的纳米SrTiO3薄膜与纳米ZnO薄膜构成的ZnO/SrTiO3异质结有源层、在ZnO/SrTiO3异质结有源层上用磁控溅射法制备的Au叉指电极；待探测的紫外光从金属叉指电极的上方入射。相应地，本发明还提供了基于二氧化钛/钛酸锶异质结的紫外光探测器的制备方法。本发明制备的ZnO/SrTiO3异质结金属‑半导体‑金属紫外光探测器具有制备方法简单，成本低廉，有望大规模生产的特点，对波长250nm‑350nm的紫外线具有良好的检测性能。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电器件领域，具体涉及一种以超薄硅片为衬底、以纳米ZnO/SrTiO3(二氧化钛/钛酸锶)异质结有源层为基体材料、以Au为金属叉指电极的高性能紫外光探测器及其制备方法。
背景技术
宽禁带半导体基紫外光探测器由于体积小、效率高、成本低、功耗低等优点，在军事、民用、航天、环保、防火等领域具有重要的应用价值，是近年来光电探测领域的研究热点之一。
用于紫外光探测器的半导体材料有很多，目前主要集中在SiC、TiO2和GaN等材料中。但是用以上材料制备紫外光电探测器，不仅制备工艺难度大，生产成本高，对加工条件和设备的要求也很苛刻。ZnO作为一种宽禁带半导体材料，其价格低廉，具有非常好的耐候性、物理和化学稳定性、良好的光电特性，因此在紫外光探测方面具有明显的优势，但是ZnO基紫外探测器的响应恢复时间较长，且暗电流大。
近几年，由于良好的光电性能，钙钛矿材料逐渐被用于光电器件的研制。作为钙钛矿材料的一种，SrTiO3的物理化学性质稳定，并且在可见盲区显现出了优异的光电特性，因此被作为制作可见盲型紫外探测器的基体材料，但是SrTiO3基紫外探测器的响应度很低，有较大的提升空间。
ZnO/SrTiO3异质结有源层综合了ZnO和SrTiO3两种材料的优点，降低了器件的响应时间及暗电流，提高了器件的响应度，相对于独立的ZnO基探测器与SrTiO3基探测器，器件性能得到显著提高。因此，ZnO/SrTiO3异质结在紫外探测器制作方面显示出独特的应用前景。
发明内容
本发明目的是提供一种基于ZnO/SrTiO3异质结有源层的紫外光探测器及该探测器的制备方法。
本发明采用超薄硅片作为衬底，以ZnO/SrTiO3异质结有源层作基体材料制备紫外光探测器，不但摆脱了宽禁带半导体紫外光探测器缺乏合适衬底的困境，还可以有效利用两种材料的优势。同时本发明采用的工艺简单且与半导体平面工艺兼容、易于集成、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。
本发明的紫外光探测器从下到上依次包括超薄硅片衬底、采用溶胶凝胶法在硅片衬底上生长的纳米SrTiO3薄膜与纳米ZnO薄膜构成的ZnO/SrTiO3异质结有源层、在ZnO/SrTiO3异质结有源层上用磁控溅射法制备的Au叉指电极；待探测的紫外光从金属叉指电极的上方入射。其中超薄硅片衬底的厚度为0.5～2mm，纳米ZnO薄膜的厚度为10～50nm，纳米SrTiO3薄膜的厚度为100～200nm，金属叉指电极的指间距、指宽度、厚度分别为5～30μm、5～30μm、50～150nm。
本发明所述的基于ZnO/SrTiO3异质结有源层的金属-半导体-金属结构紫外光探测器的制备步骤如下：
(一)纳米ZnO溶胶的制备
采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO溶胶：室温条件下，将5～10mL硫酸锌加入到50～100mL无水乙醇中，搅拌20～40分钟后，滴加入5～10mL冰醋酸作为催化剂，使硫酸锌和乙醇形成易水解酯，再经过30～90分钟的搅拌，得到均匀透明的淡白色溶液；然后缓慢加入5～10mL乙酰丙酮以抑制酯类水解，此时溶液颜色变深，继续搅拌1～2小时；最后将5～10mL去离子水以0.5～1mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1～2小时，得到均匀透明的白色溶胶，将其放置陈化4～6小时，得到纳米ZnO溶胶。
(二)纳米SrTiO3溶胶的制备
采用溶胶-凝胶法制备纳米SrTiO3溶胶：室温条件下，将0.2～0.4g醋酸锶溶解于3～6mL醋酸中，搅拌均匀后，滴加0.3～0.6mL钛酸四丁酯，搅拌30～90分钟，得到白色均匀溶液，最后将10～20mL乙醇作为溶剂加入到上述溶液中，继续搅拌1～2个小时，得到均匀透明的溶胶，将其放置陈化4～6小时，得到纳米SrTiO3溶胶。
(三)衬底的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦硅片至干净，再将硅片衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后用氮气吹干备用；
(四)ZnO/SrTiO3异质结有源层的制备
采用旋涂的方法将陈化的纳米SrTiO3溶胶旋涂在处理后的硅片衬底上形成薄膜，旋涂速度为2500～3500转/分钟；100～120℃下烘干10～30分钟，然后将薄膜放入马弗炉中于550～700℃烧结2～4小时，自然冷却至室温；重复旋涂与烧结过程3～5次，从而在硅片上制备得到100～200nm厚的纳米SrTiO3薄膜；
采用同样的旋涂方法将陈化的纳米ZnO溶胶旋涂在上述纳米SrTiO3薄膜上，经相同温度烧结；再重复纳米ZnO溶胶的旋涂与烧结过程1～3次；从而在SrTiO3纳米薄膜上得到厚度为10～50nm的纳米ZnO薄膜，由此得到ZnO/SrTiO3异质结有源层；
(五)制备Au叉指电极
在制备好的ZnO/SrTiO3异质结有源层上采用标准光刻工艺制备叉指电极：在有源层上旋涂一层厚度为1～2μm的光刻胶(正胶BP212，转速为2500-3500转/分钟)，70～90℃条件下前烘10～30分钟；在光刻机上采用与金属叉指电极图形互补的掩模板曝光光刻胶40～50秒，经过10～15秒的显影(显影液由上述正型光刻胶显影液与去离子水按体积比2∶1配成)，最后在120～130℃下坚膜5～20分钟，从而在ZnO/SrTiO3异质结有源层上得到所需要的光刻胶叉指电极图形；
采用磁控溅射技术制备金属电极，将光刻后表面有光刻胶叉指电极图形的硅片衬底置于真空室中，抽真空至2.0×10-3～4.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.4～1.0Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间5～20分钟，溅射靶材为Au靶；最后将硅片衬底置于丙酮中超声5～30秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的金属即被剥离，将器件用去离子水冲洗后吹干，从而制备得到基于ZnO/SrTiO3异质结的金属-半导体-金属平面结构紫外光探测器，叉指电极的指间距、指宽度、厚度分别为5～30μm、5～30μm、厚度为50～150nm。
为了进行器件性能的对比，我们采用同样的方法以硅片为衬底制备了ZnO基与SrTiO3基紫外探测器。
本发明制备的ZnO/SrTiO3异质结金属-半导体-金属紫外光探测器具有制备方法简单，成本低廉，有望大规模生产的特点，对波长250nm-350nm的紫外线具有良好的检测性能。
附图说明
图1为本发明的器件的结构示意图；
如图1所示，紫外光直接照射在ZnO/SrTiO3异质结有源层上，产生光电流；各部件名称为：1-硅片，2-金属叉指电极，4-纳米SrTiO3薄膜，3-纳米ZnO薄膜。
具体实施方式
实施例1：
采用溶胶凝胶技术制备ZnO薄膜，室温下分别将10mL硫酸锌加到100mL无水乙醇中，再滴加入10mL冰醋酸作为催化剂，经过60分钟的搅拌，得到均匀透明的淡白色溶液；缓慢加入10mL乙酰丙酮以抑制水解，溶液颜色变深，继续搅拌1小时；最后将10mL去离子水以1mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌2小时，得到均匀透明的淡白色溶胶，将其放置陈化6小时。
采用溶胶凝胶技术制备SrTiO3纳米薄膜，常温下将0.25g醋酸锶溶解于5mL醋酸中，搅拌均匀后，滴加0.4mL钛酸四丁酯，搅拌30分钟，得到白色均匀溶液，最后将10mL乙醇作为溶剂加入上述溶液中，继续搅拌1个小时，得到均匀透明的溶胶，将其放置陈化6小时。
采用旋涂法将陈化的SrTiO3溶胶旋涂在清洗后的硅片衬底上，旋涂速度为3000转/分钟，然后在烘箱中120℃烘干10分钟，旋涂次数为5次，之后将薄膜放入马弗炉中烧结2h，烧结温度为700℃，自然降温冷却，得到膜厚为150nm的SrTiO3薄膜；然后将ZnO溶胶以同样的方法旋涂在SrTiO3薄膜上，旋涂次数为1次，经过相同温度煅烧后，ZnO薄膜厚度为20nm，由此得到ZnO/SrTiO3异质结有源层薄膜。
采用标准光刻工艺在制备好的异质结薄膜上制备叉指电极：在薄膜上旋涂一层光刻胶(正胶BP212，转速为3200转/分钟)，80℃条件下前烘20分钟；在光刻机上利用与金属叉指电极图形互补的掩模板(指间距与指宽均为20μm，器件有效面积为0.38mm2)对光刻胶进行曝光，时间为45秒，再经过10秒的显影(显影液由上述正型光刻胶显影液与去离子水按体积比2∶1配成)，最后在120℃下坚膜5分钟，得到所需要的电极图形。
采用磁控溅射技术制备金属电极，将光刻后表面有叉指电极图形的硅片衬底置于真空室中，抽真空至4.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.5Pa，溅射功率为80W，溅射时间5分钟，溅射靶为Au靶，得到的金属薄膜的厚度为150nm，最后将硅片衬底置于丙酮中超声10秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的Au即被剥离，将器件用去离子水冲洗后吹干，得到ZnO/SrTiO3异质结金属-半导体-金属平面结构紫外光探测器，其结构如图1所示。
实施例2：
采用溶胶凝胶技术制备ZnO薄膜，室温下分别将10mL硫酸锌加到100mL无水乙醇中，再滴加入10mL冰醋酸作为催化剂，经过60分钟的搅拌，得到均匀透明的淡白色溶液；缓慢加入10mL乙酰丙酮以抑制水解，溶液颜色变深，继续搅拌1小时；最后将10mL去离子水以1mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌2小时，得到均匀透明的淡白色溶胶，将其放置陈化6小时。
采用溶胶凝胶技术制备SrTiO3纳米薄膜，常温下将0.25g醋酸锶溶解于5mL醋酸中，搅拌均匀后，滴加0.4mL钛酸四丁酯，搅拌30分钟，得到白色均匀溶液，最后将10mL乙醇作为溶剂加入上述溶液中，继续搅拌1个小时，得到均匀透明的溶胶，将其放置陈化6小时。
采用旋涂法将陈化的SrTiO3溶胶旋涂在清洗后的硅片衬底上，旋涂速度为3000转/分钟，然后在烘箱中120℃烘干10分钟，旋涂次数为5次，之后将薄膜放入马弗炉中烧结2h，烧结温度为700℃，自然降温冷却，得到膜厚为150nm的SrTiO3薄膜；然后将ZnO溶胶以同样的方法旋涂在SrTiO3薄膜上，旋涂次数为2次，经过相同温度煅烧后，ZnO薄膜厚度为35nm，由此得到ZnO/SrTiO3异质结有源层薄膜。
采用标准光刻工艺在制备好的异质结薄膜上制备叉指电极：在薄膜上旋涂一层光刻胶(正胶BP212，转速为3200转/分钟)，80℃条件下前烘20分钟；在光刻机上利用与金属叉指电极图形互补的掩模板(指间距与指宽均为20μm，器件有效面积为0.38mm2)对光刻胶进行曝光，时间为45秒，再经过10秒的显影(显影液由上述正型光刻胶显影液与去离子水按体积比2∶1配成)，最后在120℃下坚膜5分钟，得到所需要的电极图形。
采用磁控溅射技术制备金属电极，将光刻后表面有叉指电极图形的硅片衬底置于真空室中，抽真空至4.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.5Pa，溅射功率为80W，溅射时间5分钟，溅射靶为Au靶，得到的金属薄膜的厚度为150nm，最后将硅片衬底置于丙酮中超声10秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的Au即被剥离，将器件用去离子水冲洗后吹干，得到ZnO/SrTiO3异质结金属-半导体-金属平面结构紫外光探测器，其结构如图1所示。
实施例3：
采用溶胶凝胶技术制备ZnO薄膜，室温下分别将10mL硫酸锌加到100mL无水乙醇中，再滴加入10mL冰醋酸作为催化剂，经过60分钟的搅拌，得到均匀透明的淡白色溶液；缓慢加入10mL乙酰丙酮以抑制水解，溶液颜色变深，继续搅拌1小时；最后将10mL去离子水以1mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌2小时，得到均匀透明的淡白色溶胶，将其放置陈化6小时。
采用溶胶凝胶技术制备SrTiO3纳米薄膜，常温下将0.25g醋酸锶溶解于5mL醋酸中，搅拌均匀后，滴加0.4mL钛酸四丁酯，搅拌30分钟，得到白色均匀溶液，最后将10mL乙醇作为溶剂加入上述溶液中，继续搅拌1个小时，得到均匀透明的溶胶，将其放置陈化6小时。
采用旋涂法将陈化的SrTiO3溶胶旋涂在清洗后的硅片衬底上，旋涂速度为3000转/分钟，然后在烘箱中120℃烘干10分钟，旋涂次数为5次，之后将薄膜放入马弗炉中烧结2h，烧结温度为700℃，自然降温冷却，得到膜厚为150nm的SrTiO3薄膜；然后将ZnO溶胶以同样的方法旋涂在SrTiO3薄膜上，旋涂次数为3次，经过相同温度煅烧后，ZnO薄膜厚度为50nm，由此得到ZnO/SrTiO3异质结有源层薄膜。
采用标准光刻工艺在制备好的异质结薄膜上制备叉指电极：在薄膜上旋涂一层光刻胶(正胶BP212，转速为3200转/分钟)，80℃条件下前烘20分钟；在光刻机上利用与金属叉指电极图形互补的掩模板(指间距与指宽均为20μm，器件有效面积为0.38mm2)对光刻胶进行曝光，时间为45秒，再经过10秒的显影(显影液由上述正型光刻胶显影液与去离子水按体积比2∶1配成)，最后在120℃下坚膜5分钟，得到所需要的电极图形。
采用磁控溅射技术制备金属电极，将光刻后表面有叉指电极图形的硅片衬底置于真空室中，抽真空至4.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.5Pa，溅射功率为80W，溅射时间5分钟，溅射靶为Au靶，得到金属薄膜的厚度为150nm，最后将硅片衬底置于丙酮中超声10秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的Au即被剥离，将器件用去离子水冲洗后吹干，得到ZnO/SrTiO3异质结金属-半导体-金属平面结构紫外光探测器，其结构如图1所示。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于ZnO/SrTiO3异质结有源层的紫外光探测器，其特征在于：从下到上依次包括超薄硅片衬底、采用溶胶凝胶法在硅片衬底上生长的纳米SrTiO3薄膜与纳米ZnO薄膜构成的ZnO/SrTiO3异质结有源层、在ZnO/SrTiO3异质结有源层上用磁控溅射法制备的Au叉指电极，待探测的紫外光(1)从金属叉指电极的上方入射。
2.如权利要求1所述的一种基于ZnO/SrTiO3异质结有源层的紫外光探测器，其特征在于：硅片衬底的厚度为0.5～2mm，纳米SrTiO3薄膜的厚度为100～200nm，纳米ZnO薄膜的厚度为10～50nm；金属叉指电极的指间距、指宽度、厚度分别为5～30μm、5～30μm、0.05～0.15μm。
3.权利要求2所述的基于ZnO/SrTiO3异质结有源层的紫外光探测器的制备方法，其步骤如下：
(1)采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO溶胶和纳米SrTiO3溶胶；
(2)衬底的处理
分别用丙酮、乙醇棉球擦拭硅片至干净，再将硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后用氮气吹干；
(3)ZnO/SrTiO3异质结有源层的制备
采用旋涂的方法将陈化后的纳米SrTiO3溶胶旋涂在处理后的硅片上形成薄膜，旋涂速度为2500～3500转/分钟，之后将薄膜在100～120℃下烘干10～30分钟，再放入马弗炉中于550～700℃下烧结2～4小时后自然冷却至室温；重复上述旋涂与烧结过程3～5次，从而在硅片衬底上制备得到100～200nm厚的纳米SrTiO3薄膜；
然后采用同样的旋涂方法将陈化后的纳米ZnO溶胶旋涂在SrTiO3薄膜上，经过相同温度烧结；再重复纳米ZnO溶胶的旋涂与烧结过程1～3次，从而在SrTiO3纳米薄膜上得到厚度为10～50nm的纳米ZnO薄膜，由此得到ZnO/SrTiO3异质结有源层；
(4)制备Au金属叉指电极
在ZnO/SrTiO3异质结有源层上旋涂一层厚度为1～2μm的正型光刻胶，70～90℃条件下前烘10～30分钟；然后在光刻机上，将与叉指电极结构互补的掩膜板与旋涂的光刻胶层紧密接触，曝光光刻胶40～50秒，经过10～15秒的显影，最后在120～130℃下坚膜5～20分钟，从而在ZnO/SrTiO3异质结有源层上得到所需要的光刻胶叉指电极图形；
然后再将表面有光刻胶叉指电极图形的硅片衬底置于真空室中，抽真空至2.0×10-3～4.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.4～1.0Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间5～20分钟，溅射靶为Au靶；最后将硅片衬底置于丙酮中超声5～30秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的金属即被剥离，再将器件用去离子水冲洗后吹干，从而制备得到基于ZnO/SrTiO3异质结的金属-半导体-金属平面结构紫外光探测器，其中金属叉指电极的指间距、指宽度、厚度分别为5～30μm、5～30μm、0.05～0.15μm。
4.如权利要求3所述的基于ZnO/SrTiO3异质结有源层的紫外光探测器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO溶胶是在室温条件下，将5～10mL的硫酸锌加入到50～100mL无水乙醇中，搅拌20～40分钟后，滴加入5～10mL冰醋酸作为催化剂，再经过30～90分钟的搅拌，得到均匀透明的淡白色溶液；然后缓慢加入5～10mL乙酰丙酮以抑制酯类水解，此时溶液颜色变深，继续搅拌1～2小时；最后将5～10mL去离子水以0.5～1mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1～2小时，得到均匀透明的白色溶胶，再将其放置陈化4～6小时，得到纳米ZnO溶胶。
5.如权利要求3所述的基于ZnO/SrTiO3异质结有源层的紫外光探测器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的采用溶胶-凝胶法制备纳米SrTiO3溶胶是在室温条件下，将0.2～0.4g醋酸锶溶解于3～6mL醋酸中，搅拌均匀后，滴加0.3～0.6mL钛酸四丁酯，搅拌30～90分钟，得到白色均匀溶液，最后将10～20mL乙醇作为溶剂加入上述溶液中，继续搅拌1～2个小时，得到均匀透明的溶胶，将其放置陈化4～6小时，得到纳米SrTiO3溶胶。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161026 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |