CN100517769C - 金属/半导体/金属结构TiO2紫外光探测器的制备方法 - Google Patents
金属/半导体/金属结构TiO2紫外光探测器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明具体涉及一种以纳米晶体TiO2薄膜材料为基体的金属—半导体—金属结构(MSM)的光伏型紫外光探测器的制备方法。该紫外光探测器从下到上依次包括绝缘衬底、用溶胶凝胶法在绝缘衬底上生长的纳米晶体TiO2薄膜、在纳米晶体TiO2薄膜上用蒸发或溅射的方法制备的插指金属电极。该探测器的制备方法是：首先采用溶胶—凝胶技术在绝缘衬底上生长一层均匀致密的纳米晶体TiO2薄膜，然后在纳米晶体TiO2薄膜的表面溅射—层金属，最后利用标准光刻技术形成插指电极。本发明制备的MSM结构的光伏型紫外光探测器，具备制备方法简单、便于掌握的优点，对波长从230nm到280nm的紫外波段，探测器有很明显的光响应。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件领域，具体涉及一种以纳米晶体TiO2薄膜材料为基体的金属-半导体-金属结构(MSM)的光伏型紫外光探测器的制备方法。
背景技术
紫外光电探测器由于在国防、紫外天文学、环境监测、火灾探测、涡轮引擎燃烧效率监测、可燃气体成分分析和生物细胞癌变检测等方面有着广阔的应用前景，具有极高的军事和民用价值，是近年来国际上光电探测领域的热点之一。
目前紫外探测器所采用的半导体材料多为GaN，SiC，AlGaN，ZnO和金刚石膜等材料。这些材料不仅本身的制备工艺难度大，对设备和实验条件的要求苛刻，而且采用这些材料制作器件的工艺难度也很大。采用制备工艺相对成熟的新型宽禁带氧化物半导体TiO2薄膜材料来研制紫外光探测器的研究方案和技术路线，具有工艺简单、成本低、稳定性好、与硅平面工艺兼容和适于大批量生产等优点。
TiO2作为一种氧化物半导体材料，其价带为O2p，导带为Ti3d，禁带宽度为3.0-3.2ev，由于禁带宽度较大，对可见光几乎不吸收，而对紫外线具有良好的吸收特性。纳米TiO2(粒径范围在30-50nm之间)是一种应用前景广阔的半导体材料，它良好的光敏、气敏和压敏等特性，特别是光催化特性，使它在太阳能电池、光电转换器、光催化消除和降解污染物以及各种传感器等方面有着诱人的应用前景。
采用通常方法(物理气象沉积法、化学气象沉积法、溶胶-凝胶法)制备的TiO2材料，由于化学比偏离，产生氧(O)空位，材料呈N型导电。
溶胶-凝胶法是制备纳米TiO2晶体的主要方法之一，其最主要的物理化学过程就是由金属醇盐的醇溶液向溶胶和凝胶转变所发生的水解和缩聚反应。在醇盐-乙醇-水体系中所发生的反应过程是非常复杂的。通常以金属有机醇盐为原料，通过水解与缩聚反应而制得溶胶，并进一步缩聚而得到凝胶。在以正钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4为原料制备纳米TiO2时，Ti(OC4H9)4(即Ti(OBu)4)发生如下的水解缩聚反应：
水解：
Ti(OBu)4+nH2O→Ti(OBu)4-n(OH)n+nHOBu
失水缩聚：
≡Ti4/OH+HO4/Ti≡→≡Ti-O4/Ti≡+H2O
失醇缩聚：
≡Ti4/OR+HO4/Ti≡→≡Ti-O4/Ti≡+ROH
其中，n≤4时，Ti(OC4H9)4与少量水发生水解反应，生成Ti(OBu)4-n(OH)n单体，如果n＝4，则出现水合TiO2沉淀。在反应中需加入催化剂，目的是为了控制Ti(OC4H9)4的水解和缩聚反应速度。均匀分散在醇中的Ti(OBu)4-n(OH)n单体发生缩聚反应，经过Ti(OBu)4-n(OH)n单体的失水和失醇缩聚，生成-Ti-O-Ti-桥氧键，并导致二维和三维网络结构的形成。反应体系中加水量的不同，形成的聚合物可呈线性、二维或三维结构。要制备薄膜，则希望聚合物是线性的，因此，水的加入量要适当。如果在溶液中加入螯合剂，则可以延缓水解和缩聚反应的进程，例如在酸性条件下，螯合反应中醋酸根离子起二配位体作用，不易被水去掉，在反应中生成含二位基团的大聚合物Ti(OBu)4-x(H3COO)x，这种聚合物再发生水解缩聚反应，形成三维空间的网络结构。
螯合反应：
Ti(OBu)4+xCH3COOH→Ti(OBu)4-x(CH3COO)x+xBuOH
光伏型光电器件的灵敏度高、响应特性好，是目前高档光电器件的最佳结构型式之一。MSM结构由两个背靠背的肖特基势垒构成，工作时总有一个势垒处于反偏，因此具有低暗电流、高灵敏度、高响应度等特点，并且结构简单、造价低以及易于集成，在光电集成电路系统上的应用也越来越广泛。
发明内容
本发明的目的是提供一种以纳米晶体TiO2薄膜材料为基体的金属-半导体金属-结构的光伏型紫外光探测器的制备方法。
光伏型光电器件的灵敏度高、响应特性好，是目前高档光电器件的最佳结构型式之一。但是许多氧化物半导体材料通常只能制成N型导电材料而难以制成P型导电材料，从而在工艺上实现P-N结是十分困难的，因此限制了这些材料在器件上的应用。TiO2材料也是如此，采用通常方法制备的TiO2材料，由于化学比偏离，产生O空位，材料呈N型导电，通过一般的掺杂方法不易获得P型导电材料。鉴于以上原因本发明采用高功函数金属材料Au与N型的纳米晶体TiO2组装制备了MSM结构的光伏型紫外光探测器，并且其制备方法简单便于掌握。
本发明的探测器从下到上依次包括，绝缘衬底、用溶胶凝胶法在绝缘衬底上生长的纳米晶体TiO2薄膜、在纳米晶体TiO2薄膜上用蒸发或溅射的方法制备的插指金属电极，其特征在于：TiO2薄膜的厚度为0.1～0.2μm，插指金属电极的厚度为0.05～0.5μm，插指电极宽度为2～50μm，插指电极间距为2～50μm。
绝缘衬底是石英玻璃或表面生长有SiO2绝缘层的Si衬底，插指电极可以由Au、Pd、Pt、Ni或Cr等高功函数的金属制作。
本发明所述的金属半导体金属结构的紫外光探测器的制备步骤如下：
A、采用溶胶-凝胶方法在清洗过的绝缘衬底(清洗衬底：依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗十分钟)上生长一层厚度为0.1～0.2μm的均匀致密的纳米晶体TiO2薄膜；
B、在纳米晶体TiO2薄膜上利用标准光刻技术制备光刻胶插指电极图形，该图形与金属插指电极图形互补，光刻胶覆盖处最终是无金属插指电极处；
C、采用磁控溅射技术在光刻胶插指电极图形上溅射一层金属，厚度为0.05～0.5μm；溅射功率30～150瓦，气压0.4～1.2帕斯卡，本底真空度2.0×10-3～4.0×10-3帕斯卡，超声处理3～5分钟后，光刻胶及覆盖其上的金属被剥离掉，即制备得到器件。
步骤A所述的纳米晶体TiO2薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
a、5～25℃下将5～20mL的TiCl4或Ti(OC4H9)4于旋转速度为500～1000转/分钟搅拌下滴加到50～200mL的无水乙醇中，再滴加入5～20mL的冰乙酸、盐酸或硝酸，经过30～120min的搅拌，得到均匀透明的淡黄色溶液；再将5～20mL的去离子水以1～2毫升/分的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1～3h得到均匀透明的淡黄色溶胶，放置陈化1～5小时待用；
b、采用旋涂的方法将陈化的溶胶在绝缘衬底上制备薄膜，厚度50～200nm，旋转速度为1000～3000rpm；
c、最后将薄膜放入马弗炉中焙烧，温度控制为400～1000℃，焙烧时间为0.5～5h，之后关闭电源让薄膜随炉自然冷却至室温。
步骤B所述的插指电极图形的制备方法，其具体步骤如下：
a、在纳米晶体TiO2薄膜上旋涂一层BP212正型薄胶的光刻胶，转速2000～3000rpm，前烘70～90℃，10～30分钟；
b、光刻，曝光时间40～55秒，所用掩模板图形与金属插指电极图形互补；
c、显影，时间10～30秒，显影液由正型光刻胶显影液与去离子水1∶1配成；
d、在110～130℃的温度下坚膜，20～40分钟。
步骤C所述的金属插指电极的制备方法，其具体步骤如下：
a、开溅射台电源，真空室充气，开真空室，上金属靶，放片子，关真空室，通冷却水；
b、开机械泵，抽低真空至3～10Pa；
c、开分子泵，抽高真空至2×10-3～4×10-3Pa；
d、射频源预热5分钟，通Ar气，气压调至0.4～1.2Pa，开始溅射，功率30～150瓦，溅射3～30分钟；
e、关气，关射频源，关分子泵，关机械泵；
f、真空室充气，开真空室，取下金属靶，取出片子，关真空室，开机械泵，抽低真空至3～10Pa，关机械泵，关水，关溅射台电源；
g、在丙酮中超声，BP212正型薄胶的光刻胶及覆盖其上的金属被剥离掉，用去离子水冲洗后吹干。
附图说明
图1：本发明所述的MSM结构TiO2紫外光探测器的结构示意图；
图2：Al/纳米晶体TiO2/Al结构的V-I曲线；
图3：Au/纳米晶体TiO2/Al结构的V-I曲线；
图4：Au/纳米晶体TiO2/Au结构的V-I曲线；
图5：Al/纳米晶体TiO2/Al结构的光谱响应。
如图1所示，其中4表示Si衬底、3表示SiO2绝缘层，2表示TiO2、1表示插指电极。
如图2所示，为实施例2制备的器件，从图中我们可以看出其V-I曲线为过原点的直线，这表明它们的接触为欧姆接触，Al/纳米晶体TiO2之间无整流特性。
如图3所示，为实施例3制备的器件，从图中我们可以看出，其V-I曲线有着良好的整流特性(5V时整流比达94)，由于Al/纳米晶体TiO2之间无整流特性，所以这说明纳米晶体TiO2/Au之间存在肖特基势垒。
如图4所示，为实施例1制备的器件，从图中可以看出，其V-I曲线表示制备出的Au/纳米晶体TiO2/Au结构器件具有两个背靠背的肖特基势垒，这说明我们制备出了MSM结构的光伏型器件。
如图5所示，为实施例2制备的器件，图5光谱响应曲线显示器件的紫外/可见响应比大于1个数量级，最大处达17(250nm处/450nm处)。由图中可以看出，波长从230nm到280nm的紫外波段，探测器有很明显的光响应，且光电流响应比较平坦；在280nm到360nm之间的区域，光响应明显下降；当波长大于360nm时，光电流响应又再次趋于平坦，而且相比小于280nm的紫外波段区域，响应度下降了约一个数量级。
具体实施方式
实施例1：
A：
a、室温25℃下将10mL的Ti(OC4H9)4于剧烈搅拌下滴加到100mL无水乙醇中，再滴加入10mL的冰乙酸，经过30min的搅拌，得到均匀透明的淡黄色溶液；将10mL去离子水以2mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1h得到均匀透明的淡黄色溶胶，放置陈化3h待用；
b、用陈化的溶胶在长有SiO2的Si衬底上制备TiO2薄膜，薄膜厚度0.2μm，制膜采用旋涂的方法，旋转速度为2500rpm；
c、最后将薄膜放入马弗炉中焙烧，温度控制在650℃，焙烧时间为2h，之后关闭电源让薄膜随炉自然冷却至室温。
B：
在纳米晶体TiO2薄膜上利用标准光刻技术制备光刻胶插指电极图形，该图形与金属插指电极图形互补，光刻胶覆盖处最终是无金属处。
C：
采用磁控溅射技术在TiO2薄膜上溅射0.2μm厚的Au；超声后，光刻胶及覆盖其上的Au被剥离掉，得到的Au插指电极指宽50μm，指间距50μm，指长500μm即制备得到本专利所发明的器件。
步骤B所述的插指电极图形的制备方法，其具体步骤如下：
a、在纳米晶体TiO2薄膜上旋涂一层光刻胶(BP212，正型薄胶)，转速3000rpm，前烘80℃，20分钟。
b、光刻，曝光时间45秒，所用掩模板图形与金属插指电极图形互补。
c、显影，时间30秒，显影液由正型光刻胶显影液与去离子水1∶1配成。
d、坚膜120℃，30分钟。
步骤C所述的Au插指电极的制备方法，其具体步骤如下：
a、开溅射台电源，真空室充气，开真空室，上Au靶，放片子，关真空室，通冷却水。
b、开机械泵，抽低真空至5Pa。
c、开分子泵，抽高真空至3×10-3Pa。
d、射频源预热5分钟，通Ar气，气压调至0.8Pa，开始溅射，功率60瓦，溅射5分钟。
e、关气，关射频源，关分子泵，关机械泵。
f、真空室充气，开真空室，取下Au靶，取出片子，关真空室，开机械泵，抽低真空至5Pa，关机械泵，关水，关溅射台电源。
g、在丙酮中超声光刻胶及覆盖其上的Au被剥离掉，用去离子水冲洗后吹干。
实施例2：
A：
a、室温25℃下将10mL的Ti(OC4H9)4于剧烈搅拌下滴加到100mL无水乙醇中，再滴加入10mL的冰乙酸，经过30min的搅拌，得到均匀透明的淡黄色溶液；将10mL去离子水以2mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1h得到均匀透明的淡黄色溶胶，放置陈化3h待用；
b、用陈化的溶胶在长有SiO2的Si衬底上制备TiO2薄膜，薄膜厚度0.18μm，制膜采用旋涂的方法，旋转速度为3000rpm；
c、最后将薄膜放入马弗炉中焙烧，温度控制在600℃，焙烧时间为2h，之后关闭电源让薄膜随炉自然冷却至室温。
B：
在纳米晶体TiO2薄膜上利用标准光刻技术制备光刻胶插指电极图形，该图形与金属插指电极图形互补，光刻胶覆盖处最终是无金属处。
C：
采用磁控溅射技术在TiO2薄膜上溅射0.3μm厚的Al，指宽20μm，指间距20μm，指长2mm；超声后光刻胶及覆盖其上的Al被剥离掉，即制备得到光导型器件。
步骤B所述的插指电极图形的制备方法，其具体步骤如下：
a、在纳米晶体TiO2薄膜上旋涂一层光刻胶(BP212，正型薄胶)，转速3000rpm，前烘80℃，20分钟。
b、光刻，曝光时间45秒。
c、显影，时间30秒，显影液由正型光刻胶显影液与去离子水1∶1配成。
d、坚膜120℃，30分钟。
步骤C所述的Al插指电极的制备方法，其具体步骤如下：
a、开溅射台电源，真空室充气，开真空室，上Al靶，放片子，关真空室，通冷却水。
b、开机械泵，抽低真空至5Pa。
c、开分子泵，抽高真空至3×10-3Pa。
d、射频源预热5分钟，通Ar气，气压调至0.5Pa，开始溅射，功率150瓦，溅射15分钟。
e、关气，关射频源，关分子泵，关机械泵。
f、真空室充气，开真空室，取下Al靶，取出片子，关真空室，开机械泵，抽低真空至5Pa，关机械泵，关水，关溅射台电源。
g、在丙酮中超声光刻胶及覆盖其上的Al被剥离掉，用去离子水冲洗后吹干。
实施例3：
A：
a、室温25℃下将10mL的Ti(OC4H9)4子剧烈搅拌下滴加到100mL无水乙醇中，再滴加入10mL的冰乙酸，经过30min的搅拌，得到均匀透明的淡黄色溶液；将10mL去离子水以2mL/min的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1h得到均匀透明的淡黄色溶胶，放置陈化3h待用；
b、用陈化的溶胶在长有SiO2的Si衬底上制备TiO2薄膜，薄膜厚度180nm，制膜采用旋涂的方法，旋转速度为3000rpm；
c、最后将薄膜放入马弗炉中焙烧，温度控制在600℃，焙烧时间为2h，之后关闭电源让薄膜随炉自然冷却至室温。
B：
用锡箔作掩膜，将TiO2薄膜遮挡住一半，在无掩膜的TiO2薄膜上利用磁控溅射技术溅射0.3μm厚的Al；
C：
用锡箔作掩膜，将溅射后的Al及500μm宽的TiO2薄膜遮挡住，采用磁控溅射技术在TiO2薄膜上溅射0.2μm厚的Au；得到Al-TiO2-Au结构。
步骤B所述的Al插指电极的制备方法，其具体步骤如下：
a、开溅射台电源，真空室充气，开真空室，上Al靶，放片子，关真空室，通冷却水。
b、开机械泵，抽低真空至5Pa。
c、开分子泵，抽高真空至3×10-3Pa。
d、射频源预热5分钟，通Ar气，气压调至0.5Pa，开始溅射，功率150瓦，溅射15分钟。
e、关气，关射频源，关分子泵，关机械泵。
f、真空室充气，开真空室，取下Al靶，取出片子，关真空室，开机械泵，抽低真空至5Pa，关机械泵，关水，关溅射台电源。
步骤C所述的Au插指电极的制备方法，其具体步骤如下：
a、开溅射台电源，真空室充气，开真空室，上Au靶，放片子，关真空室，通冷却水。
b、开机械泵，抽低真空至5Pa。
c、开分子泵，抽高真空至3×10-3Pa。
d、射频源预热5分钟，通Ar气，气压调至0.8Pa，开始溅射，功率60瓦，溅射5分钟。
e、关气，关射频源，关分子泵，关机械泵。
f、真空室充气，开真空室，取下Au靶，取出片子，关真空室，开机械泵，抽低真空至5Pa，关机械泵，关水，关溅射台电源。
Claims (4)
1、金属/半导体/金属结构TiO2紫外光探测器的制备方法，其步骤如下：
A、采用溶胶-凝胶方法在清洗过的绝缘衬底上生长一层厚度为0.1～0.2μm的均匀致密的纳米晶体TiO2薄膜，清洗衬底依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗十分钟；
B、在纳米晶体TiO2薄膜上利用标准光刻技术制备光刻胶插指电极图形，该图形与金属插指电极图形互补，光刻胶覆盖处最终是无金属插指电极处；
C、采用磁控溅射技术在光刻胶插指电极图形上溅射一层金属，厚度为0.05～0.5μm；溅射功率30～150瓦，气压0.4～1.2帕斯卡，本底真空度2.0×10-3～4.0×10-3帕斯卡，超声处理后，光刻胶及覆盖其上的金属被剥离掉，即制备得到器件。
2、如权利要求1所述金属/半导体/金属结构TiO2紫外光探测器的制备方法，其特征在于：纳米晶体TiO2薄膜的制作步骤如下，
a、15～25℃下将5～20mL的TiCl4或Ti(OC4H9)4于旋转速度为500～1000rpm搅拌下滴加到50～200mL的无水乙醇中，再滴加入5～20mL的冰乙酸、盐酸或硝酸，经过30～120min的搅拌，得到均匀透明的淡黄色溶液；再将5～20mL的去离子水以1～2毫升/分的速率缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1～3h得到均匀透明的淡黄色溶胶，放置陈化1～5小时待用；
b、采用旋涂的方法将陈化的溶胶在绝缘衬底上制备薄膜，厚度50～200nm，旋转速度为1000～3000rpm；
c、最后将薄膜放入马弗炉中焙烧，温度控制为400～1000℃，焙烧时间为0.5～5h，之后关闭电源让薄膜随炉自然冷却至室温。
3、如权利要求1所述金属/半导体/金属结构TiO2紫外光探测器的制备方法，其特征在于：插指电极图形的制备步骤如下，
a、在纳米晶体TiO2薄膜上旋涂一层BP212正型薄胶的光刻胶，转速2000～3000rpm，前烘70～90℃，10～30分钟；
b、光刻，曝光时间40～55秒，所用掩模板图形与金属插指电极图形互补；
c、显影，时间10～30秒，显影液由正型光刻胶显影液与去离子水1∶1配成；
d、在110～130℃的温度下坚膜，20～40分钟。
4、如权利要求1所述金属/半导体/金属结构TiO2紫外光探测器的制备方法，其特征在于：金属插指电极制备步骤如下，
a、开溅射台电源，真空室充气，开真空室，上金属靶，放片子，关真空室，通冷却水；
b、开机械泵，抽低真空至3～10Pa；
c、开分子泵，抽高真空至2×10-3～4×10-3Pa；
d、射频源预热5分钟，通Ar气，气压调至0.4～1.2Pa，开始溅射，功率30～150瓦，溅射3～30分钟；
e、关气，关射频源，关分子泵，关机械泵；
f、真空室充气，开真空室，取下金属靶，取出片子，关真空室，开机械泵，抽低真空至3～10Pa，关机械泵，关水，关溅射台电源；
g、在丙酮中超声处理，光刻胶及覆盖其上的金属被剥离掉，用去离子水冲洗后吹干。
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Assignee: Tianjin excellent Electronic Technology Co., Ltd. Assignor: Jilin University Contract record no.: 2010220000036 Denomination of invention: Method for preparing metal / semiconductor / metal structure TiO2 ultraviolet detector Granted publication date: 20090722 License type: Exclusive License Open date: 20060906 Record date: 20100812 |
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