CN102194915A - 自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器及其制备方法 - Google Patents

自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以带有官能团的石英为衬底、以纳米TiO2薄膜为基体材料、以Au为金属电极的自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器及其制备方法。其是先将石英衬底官能团化，再在带有官能团的石英衬底上生长一层纳米TiO2薄膜，进而通过磁控溅射技术在生长好的纳米TiO2薄膜上溅射一层金属Au，采用光刻技术形成Au插指状电极；带有官能团的石英衬底是由[3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺与表面带有-OH基的石英衬底通过缩合反应得到，官能团的终端为-NH2基；本发明制备的自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器具有制备方法简单，成本低廉，有望大规模生产的特点，对波长230nm-350nm的紫外线具有良好的检测性能。

Description

自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体光电探测器领域，具体涉及一种以带有官能团的石英为衬底、以纳米TiO2薄膜为基体材料、以Au为金属电极的自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器及其制备方法。
背景技术
紫外探测技术是继激光、红外、及可见光探测以外的又一门新兴探测技术，在国防、紫外天文学、燃烧工程、导弹尾焰探测、紫外告警、生物细胞癌变检测和涡轮引擎燃烧效率监测等方面所表现出来的巨大应用前景使其成为近年来光电探测领域的热点。
目前制造紫外探测器的半导体材料主要集中为氮化镓、金刚石膜、氮化硅和氧化锌等。由于这些材料的制备工艺难度大，导致器件的制作工艺难度也不小，进而造成紫外探测技术发展缓慢。为了摆脱这些问题，人们积极展开了解决制作探测器成本高、工艺复杂的研究工作，并寻找性能优越、价格低廉、工艺简单的可替代材料，探索新的器件制备工艺。氧化物半导体TiO2价格低廉，物理化学性质稳定，并且在纳米尺度下显现出了优异的光电特性，因此可用于制作紫外探测器的基体材料。
传统的薄膜生长法是溶胶-凝胶法，但是溶胶-凝胶法存在工艺复杂，多次涂膜可能会导致膜出现裂缝的缺点。进而影响光电性能。
自组装法是一种工艺设备简单、反应温和、成本低廉以及能够适应大规模量产的制备方法，同时还能够制备出定向生长、缺陷密度较低、结晶度完好的纳米TiO2薄膜。因此在紫外探测器基体材料的制备方面显示出独特的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种以自组装方法制备的纳米TiO2薄膜为基体材料的金属-半导体-金属平面结构自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器及该探测器的制备方法。
采用自组装方法将石英衬底官能团化，随后在带有官能团的功能衬底上生长一层纳米TiO2薄膜，该方法摆脱了溶胶-凝胶法工艺复杂，多次涂膜可能导致膜裂和生长的纳米TiO2晶体缺陷较多等缺点，同时为大规模制备工艺简单、成本低、结晶度良好的紫外探测器基体材料提供了新的渠道，因此具有重要的应用价值。
本发明所述的自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器，从下至上依次由带有官能团的石英衬底、在带有官能团的石英衬底上生长的纳米TiO2薄膜、在纳米TiO2薄膜上采用磁控溅射法制备的Au插指电极组成，带有官能团的石英衬底是由[3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺与表面带有-OH基的石英衬底通过缩合反应得到，官能团的终端为-NH2基；待探测的紫外光从Au插指电极的上方入射；纳米TiO2薄膜的厚度为0.1～0.3μm，Au插指电极的厚度为0.03～0.1μm、插指电极的宽度为5～25μm、插指电极的间距为10～25μm；
本发明所述的自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器的制备步骤如下：
(一)衬底的清洗
将石英衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水分别超声5～15分钟，然后用氮气吹干；
(二)衬底的官能团化
在20～80℃水浴条件下，将清洗过的石英衬底置于体积比为5∶1～12∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液(该溶液需要现配现用)中，浸泡至无气泡产生，然后将石英衬底用去离子水冲洗，用氮气吹干；
把吹干的石英衬底放在0.8～1.5M的KOH溶液中浸泡5～15分钟，再用去离子水冲洗干净；然后将冲洗干净的石英衬底置于100～150℃的温度下烘烤下1～2h，冷却至室温，从而得到表面带有-OH基的石英衬底；
再将带有-OH基的石英衬底浸泡在体积浓度为0.5％～3.0％的3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺的乙醇溶液中，超声30～60分钟，然后在20～80℃水浴条件下浸泡2～5h；随后用乙醇冲洗衬底，并用氮气吹干，最后在100～150℃温度下烘烤5～15分钟，[3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺与石英衬底表面的-OH基通过缩合反应，从而在石英衬底上得到终端为-NH2基的官能团；
(三)自组装纳米TiO2薄膜的制备
将0.05～0.50M TiCl3、0.1～1.0mM聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.01～0.50MNa2SO4的混合溶液置于反应釜中，把带有官能团的功能衬底放入反应釜中并严格密闭，然后再把反应釜放在电阻炉内，将温度调节到130～200℃加热3～20h；冷却至室温后，先用去离子水冲洗，再用氮气吹干，从而在石英衬底上得到厚度为0.1～0.3μm的自组装纳米TiO2薄膜；
(四)光刻胶插指电极图形的制备
在制备好的纳米TiO2薄膜上采用标准光刻工艺制备与插指电极形状互补的光刻胶插指电极图形，具体制备方法是：在纳米TiO2薄膜上旋涂一层厚度为1～2μm的正型光刻胶(正型光刻胶BP212，转速为2500～3500转/分钟)，在60～100℃条件下前烘10～30分钟；在光刻机上，将与插指电极结构互补的掩膜板与旋涂的光刻胶层紧密接触，曝光光刻胶30～50秒，经过10～15秒的显影(显影液由上述正型光刻胶显影液与去离子水按体积比2∶1配成)，然后在100～130℃下坚膜5～35分钟，从而在纳米TiO2薄膜上得到与插指电极形状互补的光刻胶插指电极图形；
(五)采用磁控溅射技术制备金属Au插指电极
采用磁控溅射技术制备金属电极，将光刻后表面具有光刻胶插指电极图形的基底置于真空室中，抽真空至1.0×10-3～5.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.3～1.2Pa，溅射功率为40～110W，溅射时间5～30分钟，溅射钯为Au钯，溅射得到的插指电极厚度为0.03～0.1μm；最后将基底置于丙酮中超声5～30秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的Au即被剥离，得到Au插指电极，其中插指电极宽度为5～25μm，插指电极间距为10～25μm。将器件用去离子水冲洗后吹干，即得到Au-TiO2-Au平面结构自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器。
附图说明
图1：本发明所制备器件的结构示意图；
图2：本发明所制备器件的I-V特性曲线；
图3：本发明所制备器件在5V偏压下的光响应特性曲线。
如图1所示，各部件名称为：带有终端为-NH2基官能团的石英衬底1、纳米TiO2薄膜2、插指电极3，紫外光4直接照射在插指电极3间的纳米TiO2薄膜上，从而产生光电流；
如图2所示，曲线1为没有光照时的I-V曲线，曲线2为在300nm紫外光照射下的I-V曲线；5V偏压下，暗电流在nA量级，光电流相对于暗电流提高了3个多数量级；
如图3所示，从420nm到360nm，光响应曲线基本水平。从350nm开始，光响应迅速增加，在300nm处达到最大值，说明本发明在紫外波段有良好的响应，可以用作探测紫外光。
具体实施方式
实施例1：
首先采用自组装方法在干净的石英衬底上生长一层厚度为0.2μm的纳米TiO2薄膜。具体步骤是将清洗过的石英衬底置于体积比为9∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中，浸泡至无气泡产生，然后用去离子水清洗，氮气吹干。把处理过的衬底放在1.0M的KOH溶液中浸泡10分钟，再用去离子水彻底冲洗干净。最后将衬底置于120℃下烘烤下1h；冷却至室温，得到带有-OH的功能衬底；将带有-OH基的功能衬底浸泡在1.0％(体积比)[3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺的乙醇溶液中，超声40分钟，然后在50℃水浴条件下浸泡3小时；随后用乙醇冲洗衬底，并用氮气吹干，最后在120℃下烘烤10分钟，得到终端为-NH2的功能衬底；
将0.30M TiCl3、0.30mM聚乙烯吡咯烷酮(PVP，Mw＝55000)和0.50MNa2SO4的混合溶液置于反应釜中，再把带有-NH2官能团的功能衬底放入反应釜中严格密闭，将反应釜放在150℃的电阻炉内加热6小时。冷却至室温后，先用去离子水冲洗，再用氮气吹干，即在石英衬底上得到所需的自组装纳米TiO2薄膜，薄膜厚度为0.2μm。
在制备好的纳米TiO2薄膜上采用标准光刻工艺制备出与插指电极形状互补的光刻胶插指电极图形：在纳米TiO2薄膜上旋涂一层厚度为1μm的光刻胶(正性光刻胶BP212，转速为3200转/分钟，)，在80℃条件下前烘20分钟；在光刻机上，将与插指电极形状互补的掩膜板与衬底的光刻胶层紧密接触，曝光光刻胶45秒，经过10秒的显影(显影液由上述正型光刻胶显影液与去离子水按体积比2∶1配成)，最后在120℃下坚膜5分钟，得到所需要的光刻胶插指电极图形；
采用磁控溅射技术在光刻胶插指图形上溅射一层金属Au：将光刻后表面有光刻胶插指电极图形的石英衬底置于真空室中，抽真空至3.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.8Pa，溅射功率为80W，溅射时间为5分钟，溅射钯为Au钯；最后将石英衬底置于丙酮中超声10秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的Au即被剥离，得到Au插指电极，其中插指电极的厚度为120nm，插指电极宽度为20μm，插指电极间距为20μm。将器件用去离子水冲洗后吹干，得到Au-TiO2-Au平面结构自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器如图1所示；
制作好器件之后，对其光电特性进行了测试。由图2所示，器件的暗电流在nA量级，当紫外光照在器件上时，器件电流大幅度提高，即出现一定程度的光响应。在5V偏压下，300nm紫外光照射下光电流可以达到16.7μA，光、暗电流相差3个数量级。图3为器件的光响应特性曲线。光源为氙灯，外加电压为5V，以10nm为一个量度，使用单色仪连续改变光波长，在420nm到230nm范围内测量器件的光响应。由图3可知，当入射波长为420nm到360nm时，光响应曲线基本水平，从350nm开始，器件的光响应迅速增加，并在300nm处达到最大值，响应度约为63.8A/W。说明本发明在紫外波段有较高的响应，可用作探测紫外光。

Claims (3)

1.一种自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器，其特征在于：从下至上依次由带有官能团的石英衬底(1)、在带有官能团的石英衬底上生长的纳米TiO2薄膜(2)、在纳米TiO2薄膜上采用磁控溅射法制备的金属Au插指电极(3)组成，带有官能团的石英衬底是由[3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺与表面带有-OH基的石英衬底通过缩合反应得到，官能团的终端为-NH2基；待探测的紫外光(4)从Au插指电极(3)的上方入射。
2.如权利要求1所述的一种自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器，其特征在于：纳米TiO2薄膜(2)的厚度为0.1～0.3μm，金属Au插指电极(3)的厚度为0.03～0.1μm，插指电极宽度为5～25μm，插指电极间距为10～25μm。
3.一种权利要求1所述的自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器的制备方法，其步骤如下：
(1)衬底的清洗
将石英衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水分别超声5～15分钟，然后用氮气吹干；
(2)衬底的官能团化
在20～80℃水浴条件下，将清洗过的石英衬底置于体积比为5∶1～12∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中，浸泡至无气泡产生，然后将石英衬底用去离子水冲洗，用氮气吹干；
把吹干的石英衬底放在0.8～1.5M的KOH溶液中浸泡5～15分钟，再用去离子水冲洗干净；然后将冲洗干净的石英衬底置于100～150℃的温度下烘烤下1～2h，冷却至室温，从而得到表面带有-OH基的石英衬底；
再将带有-OH基的石英衬底浸泡在体积浓度为0.5％～3.0％的3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺的乙醇溶液中，超声30～60分钟，然后在20～80℃水浴条件下浸泡2～5h；随后用乙醇冲洗衬底，并用氮气吹干，最后在100～150℃温度下烘烤5～15分钟，[3-(三甲氧硅基)丙基]二乙烯三胺与石英衬底表面的-OH基通过缩合反应，从而在石英衬底上得到终端为-NH2基的官能团；
(3)自组装纳米TiO2薄膜的制备
将0.05～0.50M TiCl3、0.1～1.0mM聚乙烯吡咯烷酮和0.01～0.50M Na2SO4的混合溶液置于反应釜中，把带有官能团的功能衬底放入反应釜中并严格密闭，然后再把反应釜放在电阻炉内，将温度调节到130～200℃加热3～20h；冷却至室温后，先用去离子水冲洗，再用氮气吹干，从而在石英衬底上得到厚度为0.1～0.3μm的自组装纳米TiO2薄膜；
(4)光刻胶插指电极图形的制备
在制备好的纳米TiO2薄膜上采用标准光刻工艺制备与插指电极形状互补的光刻胶插指电极图形，具体制备方法是：在纳米TiO2薄膜上旋涂一层厚度为1～2μm的正型光刻胶，在60～100℃条件下前烘10～30分钟；在光刻机上，将与插指电极结构互补的掩膜板与旋涂的光刻胶层紧密接触，曝光光刻胶30～50秒，经过10～15秒的显影，然后在100～130℃下坚膜5～35分钟，从而在纳米TiO2薄膜上得到与插指电极形状互补的光刻胶插指电极图形；
(5)采用磁控溅射技术制备金属Au插指电极
采用磁控溅射技术制备金属电极，将光刻后表面具有光刻胶插指电极图形的基底置于真空室中，抽真空至1.0×1-3～5.0×10-3Pa；然后通Ar气，溅射气压为0.3～1.2Pa，溅射功率为40～110W，溅射时间5～30分钟，溅射钯为Au钯，溅射得到的插指电极厚度为0.03～0.1μm；最后将基底置于丙酮中超声5～30秒，未被曝光的光刻胶及覆盖其上的Au即被剥离，得到Au插指电极，其中插指电极宽度为5～25μm，插指电极间距为10～25μm。将器件用去离子水冲洗后吹干，即得到Au-TiO2-Au平面结构自组装纳米TiO2薄膜紫外光探测器。
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