CN110862702A - 无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜、其制备方法及其应用 - Google Patents

无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括：步骤一：将锡基源化合物，有机无机源卤化物和多苯环芳香胺类化合物事先溶于混合极性溶剂中，同时加入氟化锡作为抗氧化剂，配制前驱体溶液，步骤二：将钙钛矿前驱体溶液旋涂到制备好的基板上，并且在旋涂结束后进行退火处理，即可得到锡基卤化物钙钛矿薄膜，本发明的非铅钙钛矿薄膜具有成膜性好，结晶性高，稳定性好的特点，基于本发明可制得环境友好且稳定性和光电转换效率较高的无铅钙钛矿太阳能电池。

Description

无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种无铅锡基卤化物钙钛矿，具体的说是一种无铅锡基卤化物钙钛矿制备方法及应用，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
太阳能电池是一种能够将太阳能直接转换成电能的光电器件。钙钛矿太阳能电池则是利用一类有机无机金属卤化物作为吸光材料制备的新型太阳能电池。钙钛矿太阳能电池具有低成本、制备工艺简单、光电转化效率高等优点，因此受到了人们的极大关注。目前，实验室的效率值已经突破24.2％，具有非常大的应用潜力。但是，目前高效率的杂化钙钛矿材料通常含有有毒的重金属元素铅，铅的毒性对于未来真正的商业化生产使用以及后续的环保处理是一个巨大的问题。
杂化钙钛矿材料的化学结构可以用ABX3来表示。A位是由Cs、MA或者FA等阳离子构成，B位则表示的是Pb、Sn、Bi等多价金属阳离子，X为Cl、Br、I。寻找低毒或者无毒的无铅钙钛矿材料是这类太阳能电池发展中的一个重要方向。在所有已经被报道的铅可替代元素中，Sn，Bi，Cu等元素成为比较有潜力的元素。其中，尤以Sn基钙钛矿材料性能最为突出，其拥有更为合适的带隙值(1.34eV)，电池具备更高的能量转化效率。但由于二价锡在空气中极易氧化，导致锡基钙钛矿本身的稳定性比较差，降低了器件的效率和稳定性。虽然借鉴传统太阳能电池稳定性提升的方法同样可以用来制备稳定性较好的锡基钙钛矿太阳能电池，但可能会增加了目前制备过程的复杂性和成本。因此，本发明利用一种多苯环芳香胺添加剂，通过简单的前驱体溶液添加，能够很好的调控锡基钙钛矿薄膜的结晶过程，得到了高质量、结晶性好的无铅锡基钙钛矿薄膜。并且最终的器件性能和稳定性都有了一定的提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜、其制备方法及其应用，具有成膜性好，结晶性高，稳定性好的特点。
本发明的目的是这样实现的：一种无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜，其特征在于，其掺杂有多苯环芳香胺类化合物。
作为本发明的进一步限定，所述多苯环芳香胺类化合物具有如式(I)所示结构：
Figure BDA0002260821660000021
其中，n≥1，取整数；R为I、Br、Cl中的一种。
一种无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将锡基源化合物，有机无机源卤化物和多苯环芳香胺类化合物事先溶于混合极性溶剂中，同时加入氟化亚锡作为抗氧化剂，持续搅拌配制前驱体溶液；
步骤2：在已经旋涂了空穴传输层的ITO玻璃基底上，进行上述钙钛矿溶液旋涂，旋涂结束后，在100℃下退火10分钟，得到无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜。
作为本发明的进一步限定，步骤1)中选用的锡基源化合物为卤化亚锡，有机无机源卤化物为甲脒氢碘酸盐。
作为本发明的进一步限定，步骤1)中制备前驱体溶液的原料用量要求为：锡基源卤化物、有机无机源卤化物、多苯环芳香胺化合物以及氟化亚锡抗氧化剂的摩尔比为1：(1-x)：x：0.1，其中0＜x≤1。
作为本发明的进一步限定，步骤1)中混合极性溶剂为DMF和DMSO按照4:1的体积比制得。
一种无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜应用，使用无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜制备无铅的太阳能电池，所述太阳能电池包括ITO电极，空穴传输层，无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜，电子传输层，空穴阻挡层以及金属电极的倒置结构。
一种太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：紫外臭氧处理清洁的ITO玻璃基板后，在其上制备PEDOT:PSS层；
步骤b：在PEDOT:PSS膜上制备权利要求1所述的无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜；
步骤c：将上述无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜基板放进真空蒸镀仓，依次蒸镀C60电子传输层，BCP空穴阻挡层以及Ag金属电极，得到太阳能电池板。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、本发明的改进锡基锡卤钙钛矿材料具有低毒性，较高稳定性，良好的光吸收特性的特点；
2、本发明提供的制备锡基卤化物钙钛矿太阳能电池的工艺简单方便，安全快捷，具有大规模生产的可能性；
3、本发明制备的改进锡基卤化物钙钛矿太阳能电池的光电转化效率可达6.75％，在氮气未封装条件下具有长时间保存的优点。
附图说明
图1是FASnI3、FA0.98DPPA0.02SnI3、DPPA2SnI4钙钛矿薄膜的XRD图。
图2是FASnI3、FA0.98DPPA0.02SnI3钙钛矿薄膜的荧光发射光谱。
图3是FA0.98DPEA0.02SnI3钙钛矿薄膜的SEM图。
图4是FASnI3、FA0.98DPPA0.02SnI2.98Br0.02钙钛矿薄膜的紫外吸收光谱。
图5是FASnI3钙钛矿薄膜在空气中吸收衰减情况。
图6是FA1-xDPPAxSnI3钙钛矿薄膜在空气中吸收衰减情况。
图7是FA1-xDPPAxSnI3钙钛矿太阳能电池结构。
图8为FA0.98DPPA0.02SnI3电池的I-V特性曲线。
图9为FA0.98DPPA0.02SnI3电池在氮气未封装条件下的效率追踪。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明；应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；应理解，在阅读本发明内容之后，本领域的研究人员可以对本发明做出各种修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
对比例1
x＝0时，FASnI3钙钛矿薄膜的制备方法：
称取372mg碘化亚锡，172mg甲脒氢碘酸盐，16mg氟化亚锡混合溶解于800μL DMF和200μL DMSO的混合极性溶剂中，搅拌6h以上，至溶液均匀澄清，得到FASnI3钙钛矿前驱体溶液。将制得的溶液经过0.22μm孔径聚四氟乙烯针筒过滤器过滤，以供旋涂所用。取50μL前驱体溶液滴在PEDOT:PSS基板上，调节转速为4000rpm，时间60s。在旋涂开始的第15s，使用移液枪吸取200μL的氯苯，滴加到旋转的基板上。旋涂结束后，100℃退火处理10min，得到黑褐色FASnI3钙钛矿薄膜。图1(a)中，FASnI3薄膜的XRD显示出钙钛矿材料的特征峰，其中*为背景峰。图2(a)FASnI3薄膜的荧光发射峰位置在900nm左右，对应的带隙值为1.38eV左右。图4(a)为FASnI3薄膜的紫外吸收，起始吸收值在900nm左右，与荧光发射峰位置相符。图5为FASnI3薄膜保存在空气中，吸收曲线随保存时间的变化情况，表明其稳定性较差，这主要是因为二价锡被氧化成四价锡之后材料吸光系数下降。
实施例1
x＝0.02，FA0.98DPPA0.02SnI3钙钛矿薄膜的制备方法：
称取372mg碘化亚锡，168mg甲脒氢碘酸盐，6.8mg的3,3-二苯基丙基胺氢碘酸盐(DPPAI)，16mg氟化亚锡混合溶解于800μL DMF和200μL DMSO的混合极性溶剂中，搅拌6h以上，至溶液均匀澄清，得到FA0.98DPPA0.02SnI3钙钛矿前驱体溶液。将制得的溶液经过0.22μm孔径聚四氟乙烯针筒过滤器过滤，以供旋涂所用。取50μL前驱体溶液滴在PEDOT:PSS基板上，调节转速为4000rpm，时间60s。在旋涂开始的第15s，使用移液枪吸取200μL的氯苯，滴加到旋转的基板上。旋涂结束后，100℃退火处理10min，得到黑褐色FA0.98DPPA0.02SnI3钙钛矿薄膜。图1(b)中，FA0.98DPPA0.02SnI3薄膜的XRD特征峰明显增强，表明其比FASnI3膜具有更好的结晶性。图2(b)中，FA0.98DPPA0.02SnI3薄膜的荧光强度明显增强，表明DPPA阳离子的掺杂可以增大材料的荧光发射。图6为FA0.98DPPA0.02SnI3薄膜在空气中吸收曲线随保存时间的变化情况，相比于FASnI3薄膜，其稳定性明显变好。
实施例2
x＝1，DPPA2SnI4薄膜的制备方法：
称取372mg碘化亚锡，678mg3,3-二苯基丙基胺氢碘酸盐(DPPAI)，16mg氟化亚锡混合溶解在800μL DMF和200μL DMSO的混合极性溶剂中，搅拌6h以上，至溶液均匀澄清，得到DPPA2SnI4前驱体溶液。将制得的溶液经过0.22μm孔径聚四氟乙烯针筒过滤器过滤，以供旋涂所用。取50μL前驱体溶液滴在PEDOT:PSS基板上，调节转速为4000rpm，时间60s。在旋涂开始的第15s，使用移液枪吸取200μL的氯苯，滴加到旋转的基板上。旋涂结束后，100℃退火处理10min，得到黄色DPPA2SnI4薄膜。图1(c)为DPPA2SnI4薄膜XRD图，表明其已经不具备钙钛矿的特征衍射峰，说明其结构变化很大。
实施例3
R＝Br时，FA0.98DPPA0.02SnI2.98Br0.02钙钛矿薄膜的制备方法：
称取372mg碘化亚锡，168mg甲脒氢碘酸盐，5.8mg的3,3-二苯基丙基胺氢溴酸盐(DPPABr)，16mg氟化亚锡混合溶解于800μL DMF和200μL DMSO的混合极性溶剂中，搅拌6h以上，至溶液均匀澄清，得到FA0.98DPPA0.02SnI2.98Br0.02钙钛矿前驱体溶液。将制得的溶液经过0.22μm孔径聚四氟乙烯针筒过滤器过滤，以供旋涂所用。取50μL前驱体溶液滴在PEDOT:PSS基板上，调节转速为4000rpm，时间60s。在旋涂开始的第15s，使用移液枪吸取200μL的氯苯，滴加到旋转的基板上。旋涂结束后，100℃退火处理10min，得到黑褐色FA0.98DPPA0.02SnI2.98Br0.02钙钛矿薄膜。图4(b)为FA0.98DPPA0.02SnI2.98Br0.02钙钛矿薄膜的紫外吸收特性曲线，表明当DPPABr掺入钙钛矿后，光吸收性能也会明显增强。
实施例4
n＝2时，FA0.98DPEA0.02SnI3钙钛矿薄膜的制备方法：
当n＝2时，多苯环芳香胺记做DPEAI，称取372mg碘化亚锡，168mg甲脒氢碘酸盐，7.1mg的DPEAI，16mg氟化亚锡混合溶解于800μL DMF和200μL DMSO的混合极性溶剂中，搅拌6h以上，至溶液均匀澄清，得到FA0.98DPEA0.02SnI3钙钛矿前驱体溶液。将制得的溶液经过0.22μm孔径聚四氟乙烯针筒过滤器过滤，以供旋涂所用。取50μL前驱体溶液滴在PEDOT:PSS基板上，调节转速为4000rpm，时间60s。在旋涂开始的第15s，使用移液枪吸取200μL的氯苯，滴加到旋转的基板上。旋涂结束后，100℃退火处理10min，得到黑褐色FA0.98DPEA0.02SnI3钙钛矿薄膜。图3为FA0.98DPEA0.02SnI3钙钛矿薄膜的高分辨SEM图，表明DPEA的掺杂可以得到致密的高质量钙钛矿薄膜，其使得钙钛矿薄膜具有更高的吸收以及更好的稳定性。
实施例5
FA0.98DPPA0.02SnI3用于倒置钙钛矿太阳能电池：
一种倒置结构的太阳能电池，包括ITO电极，空穴传输层，所述的实施例1中的掺杂了DPPA多苯环芳香胺阳离子的锡基卤化物FA0.98DPPA0.02SnI3钙钛矿薄膜，电子传输层，空穴阻挡层以及金属电极。
首先，在紫外臭氧处理后的清洁ITO玻璃基板上，以3000rpm，30s旋涂制备PEDOT:PSS层，烘干30min得到PEDOT:PSS薄膜；之后，在PEDOT:PSS膜上旋涂过滤好的FA0.98DPPA0.02SnI3钙钛矿前驱体溶液，旋涂参数为4000rpm，60s，并且在旋涂开始后的第15s滴加200μL的氯苯，辅助钙钛矿薄膜生长。薄膜100℃退火处理10min。将上述薄膜基板放进真空蒸镀仓，依次蒸镀20nm厚的C60电子传输层，7nm厚的BCP空穴阻挡层以及80nm厚的Ag金属电极。图7为制得的电池的结构，图8为所得太阳能电池在一个标准太阳光强下的I-V特性曲线，图9为所得器件在氮气未封装保存条件下的效率追踪，表明器件在氮气中有更好的稳定性。
以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜，其特征在于，其掺杂有多苯环芳香胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜，其特征在于，所述多苯环芳香胺类化合物具有如式（I）所示结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
(I)
其中，n≥1，取整数；R为I、Br、Cl中的一种。
3.一种如权利要求1或2所述无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将锡基源化合物，有机无机源卤化物和多苯环芳香胺类化合物事先溶于混合极性溶剂中，同时加入氟化亚锡作为抗氧化剂，持续搅拌配制前驱体溶液；
步骤2：在已经旋涂了空穴传输层的ITO玻璃基底上，进行上述钙钛矿溶液旋涂，旋涂结束后，在100℃下退火10分钟，得到无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜。
4.根据权利要求3所述的无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中选用的锡基源化合物为卤化亚锡，有机无机源卤化物为甲脒氢碘酸盐。
5.根据权利要求3所述的无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中制备前驱体溶液的原料用量要求为：锡基源卤化物、有机无机源卤化物、多苯环芳香胺化合物以及氟化亚锡抗氧化剂的摩尔比为1：（1-x）：x：0.1，其中0＜x≤1。
6.根据权利要求3所述的无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中混合极性溶剂为DMF和DMSO按照4:1的体积比制得。
7.一种如权利要求1所述无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜应用，其特征在于，使用无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜制备无铅的太阳能电池，所述太阳能电池包括ITO电极，空穴传输层，无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜，电子传输层，空穴阻挡层以及金属电极的倒置结构。
8.一种如权利要求7所述太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：紫外臭氧处理清洁的ITO玻璃基板后，在其上制备PEDOT:PSS层；
步骤b：在PEDOT:PSS膜上制备权利要求1所述的无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜；
步骤c：将上述无铅锡基卤化物钙钛矿薄膜基板放进真空蒸镀仓，依次蒸镀C60电子传输层，BCP空穴阻挡层以及Ag金属电极，得到太阳能电池板。
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