CN103762272B - 多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法 - Google Patents

多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法；步骤一，将PET剪成小片，放入烧杯，无水乙醇超声清洗，去离子水超声清洗，将PET取出，用普通氮气吹干；步骤二，在PET表面刷涂一层表面活性剂溶液，待溶剂充分挥发后，将PET放在匀胶机的转台上，取光刻胶滴在PET表面，甩胶并烘干；步骤三，将多孔硅模板蒸镀脱模剂；步骤四，将真空压印设备放入紫外固化箱内，将多孔硅模板和PET进行压印；步骤五，紫外照射，待光刻胶完全固化，样品冷却到室温；步骤六，将PET四个角轻轻剥离多孔硅模板，使多孔硅模板和PET基底分离，即可得。本发明反射层具有良好的减反射效果，可降低PET反射率约80%～95%。

Description

多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法
技术领域
本发明涉及一种减反射层的制备方法，尤其是一种多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法。
背景技术
随着现代化技术的推进，城市化的范围不断扩大，对能源的需求也随之增加，煤用量的不断增加，汽车尾气的排放引起的日益严重的环境污染问题和能源短缺已不可回避，缓解污染问题已势在必行。能够利用的清洁能源有多种，风能，热能，核能和太阳能等。太阳能作为一种清洁，取之不尽的能源，在1994年就受到了世界的关注。虽然太阳能是一种优质的可替代能源，但是太阳能电池的生产成本相对较高，而电池的转换效率又较低，如何提高太阳能电池的转换效率从而相对减小太阳能电池的高生产成本是需要考虑的问题。
提高太阳能效率的两个关键问题：一是拓宽电池吸收光波的带宽和减小电池表面反射率，另一个是减小电池内部的能量损耗。纳米技术的发展使解决上面两个问题成为可能，其中纳米结构作为减反射膜应用于电池表面来提高电池吸收太阳光的效率受到广泛关注。按工艺来分，工业界常用制备的减反射膜分为两类，一类是利用物理气象沉底或者化学气相沉积，在电池表面沉积多层减反射膜，薄膜的折射系数介于空气和衬底之间并且膜的光学厚度为四分之一波长。这种方法广泛用于光学镜片。但这类减反射薄膜会带来两个问题，一是各层薄膜的材料不同，会导致材料之间热力学的不匹配，影响其稳定性；二是这类减反射薄膜只能在固定的波长范围内实现减反射，因此应用范围较窄。另一类减反射薄膜是利用湿法刻蚀的方法制备减反射膜，它与工业工艺相互兼容，通过改变刻蚀参数可以得到不同的结构，如纳米线，锥形，金字塔形等。用湿法刻蚀的方法在单晶Si表面制备纳米线作为减反射膜对提高电池的转换效率起到了良好的效果。但是用刻蚀的方法存在着明显的问题，首先是不同材料的兼容性问题，湿法刻蚀的方法能够在单晶硅上刻蚀出减反射层，而在多晶硅上不能形成良好的减反射层，同时也不适合用于柔性电池；其次在电池上直接刻蚀出减反射结构，会对硅电池表面造成一定的损伤，可能导致电池表面复合的增加；其三，锥形结构和金字塔形结构会出现波前劣化现象。因此需要找到一种制备纳米结构的方法来替代湿法刻蚀，纳米压印技术具有高分辨率，高产量和简单的工艺步骤优点，并且对各种电池都能够兼容，适合用于制备减反射薄膜。
受夜间飞行蛾子复眼的启发，人们开始制备这种具有减反射效果的仿生结构。亚波长减反射结构的定义为结构的特征尺寸小于工作光波长。复眼结构即是一种亚波长结构。早在1880年，Lord Rayleigh通过研究光穿过大气到达地面，从数学上证明了渐变的折射系数层在较宽光谱范围内起着减反射的效果；在Bernhard制备出蛾子复眼结构的减反射薄膜后，Clapham和Hutley对蛾子复眼结构减反射薄膜做出了最初的解释；1982年，Wilson在Clapham的基础上做出了更为详细的解释，同时也是最被接受的一种解释。光在两种不同介质的界面处发生反射的原因是两种介质的折射系数不同，根据菲涅尔反射系数公式（1）：
R = ( n 1 - n 2 n 1 + n 2 ) 2 - - - ( 1 )
式中n1——入射介质的折射系数
n2——折射介质的折射系数
从公式中可以看出，两种介质的折射系数的差值决定了反射系数。如果能够提供一种渐变的折射率的结构，将折射率做细致的划分，那么反射率就是折射率增量的无穷级数，得到的反射系数将会足够小。亚波长减反射结构就提供了从空气到衬底的折射率渐变的通道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将PET剪成小片，放入烧杯，加入适量的无水乙醇超声清洗，将无水乙醇倒出，加入适量去离子水超声清洗，再将PET取出，用普通氮气吹干；
步骤二，在PET表面刷涂一层表面活性剂溶液，待溶剂充分挥发后，将PET放在匀胶机的转台上，取光刻胶滴在PET表面，甩胶并烘干。
步骤三，将多孔硅模板蒸镀脱模剂；
步骤四，将真空压印设备放入紫外固化箱内，将多孔硅模板和PET放在自制的真空压印设备里进行压印。具体为：将多孔硅模板放在真空压印设备的样品台上，模板图形朝上，把涂有光刻胶的那一面对准模板，盖上后让图形位于PET的中间，呈模板在下，PET在上的结构。然后用硅胶板盖在样品台上，隔绝腔室和外界的连通，拧紧压印设备的夹具环。打开真空阀门，开启真空泵，由于容器内部产生负压，由内外的压强差，硅胶板被紧紧的压在样品上。
步骤五，紫外照射，待光刻胶完全固化，样品冷却到室温；
步骤六，将PET四个角轻轻剥离多孔硅模板，使多孔硅模板和PET基底分离，即可得多孔硅为模板制备柔性减反射层。
优选地，步骤一中，所述小片的尺寸为1.5cm×1.5cm。
优选地，步骤一中，所述无水乙醇超声清洗5～10分钟；所述去离子水超声清洗5～10分钟。
优选地，步骤二中，所述表面活性剂溶液可为JFC、TX-10、AOS、AEOn、或脂肪胺溶液。
优选地，步骤二中，所述光刻胶可为德国Micro Resist公司的MR-UVcur06，在室温下其粘度为14mPa.s；或荷兰的帝斯曼公司开发的WaterShed XC11122，在室温下其粘度为260mPa.s；或日本东洋合成公司开发的NIF系列光刻胶，在室温下其粘度为16mPa.s。
优选地，步骤三中，所述脱模剂为全氟辛基三氯硅烷。将全氟辛基三氯硅烷沉积在多孔硅模板表面，形成一层低表面能的结构是一个硅烷化的过程。硅烷醇牢牢地吸附在表面亲水的氧化层上，与表面的氢氧基团和其他硅烷醇反应，形成共价的硅氧烷键网络，在化学和热学上这个网络是稳定的，表现为疏水性。
优选地，步骤三中，所述多孔硅模板的电阻率为0.001～1Ω·cm。
优选地，步骤四中，所述压印的压力为100～960mbar。
优选地，步骤五中，所述紫外照射时间为1～30分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明利用PET基底透紫外光的特点，利用多孔硅作为紫外压印模板，从基底方向入射紫外光，降低了制备透紫外光模板的成本，并使制备压印模板步骤简单化。同时利用自制的真空压印设备制备了柔性基底上的减反射层。
（2）本发明得到的减反射层微结构具有良好的均匀性，且结构间没有粘连相互独立。
（3）本发明得到的减反射层具有良好的减反射效果，可降低PET反射率约80%～95%；
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明方法多孔硅(电阻率为0.982Ω·cm)为模板制备柔性减反射层的图片；
图2为本发明方法多孔硅(电阻率为0.008Ω·cm)为模板制备柔性减反射层的图片；
图3为本发明方法多孔硅(电阻率为0.982Ω·cm)为模板制备柔性减反射层的反射率的测量结果图。
图4为本发明方法多孔硅(电阻率为0.008Ω·cm)为模板制备柔性减反射层的反射率的测量结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将PET剪成1.5×1.5cm的小片，放入烧杯，加入适量的无水乙醇超声清洗5～10分钟，将无水乙醇倒出，加入适量去离子水超声清洗5～10分钟，再将PET取出，用普通氮气吹干；
步骤二，在PET表面刷涂一层脂肪胺溶液，待溶剂充分挥发后，将PET放在匀胶机的转台上，取WaterShed XC11122光刻胶（荷兰的帝斯曼公司）滴在PET表面，甩胶并烘干。
步骤三，将多孔硅模板(电阻率为0.982Ω·cm)蒸镀全氟辛基三氯硅烷；
步骤四，将多孔硅模板放在真空压印设备的样品台上，模板图形朝上，把涂有光刻胶的那一面对准模板，盖上后让图形位于PET的中间，呈模板在下，PET在上的结构。然后用硅胶板盖在样品台上，隔绝腔室和外界的连通，拧紧压印设备的夹具环。打开真空阀门，开启真空泵，由于容器内部产生负压，由内外的压强差，硅胶板被紧紧的压在样品上。经测试，真空泵可将密闭容器中真空度抽至-0.096Mpa，故压印压力为960mbar。在压强的作用下，光刻胶被挤入模板的形貌中。由于光刻胶具有较低的黏度为0.26Pa.s，960mbar的压强就能够将纳米孔填充，而不需要添加额外的压强。将真空压印设备放入紫外固化箱内。
步骤五，紫外照射13分钟，待光刻胶完全固化，样品冷却到室温；
步骤六，用镊子或者是手术刀将PET四个角轻轻剥离多孔硅模板，使多孔硅模板和PET基底分离，即可得多孔硅为模板制备柔性减反射层。
本实施例制得的多孔硅为模板制备柔性减反射层的图片，见图1所示，a）为放大1000倍的图片，可以看出纳米压印得到的微结构具有良好的均匀性，且结构间没有粘连相互独立，大部分微结构呈金字塔形。b）是放大2000倍的照片，可以看出微结构的大小大约在2um左右，与模板的结构尺寸基本吻合。
本实施例制得的多孔硅为模板制备柔性减反射层的反射率测量结果如图3。图中上端线条为PET的反射率，下端线条为具有金字塔形减反射薄膜的PET的反射率。反射率测量的范围为300nm-800nm。在波长400nm-700nm范围内，PET的反射率为10%左右，具有减反膜的PET反射率为2%，降低的PET反射率约为80%；在波长700nm-800nm范围内，PET平均反射率为14%，具有减反膜的PET反射率为2.1%，降低了约85%的反射率。因此制备得到的减反射膜具有良好的减反射效果。
实施例2
本实施例涉及一种多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将PET剪成1.5×1.5cm的小片，放入烧杯，加入适量的无水乙醇超声清洗5～10分钟，将无水乙醇倒出，加入适量去离子水超声清洗5～10分钟，再将PET取出，用普通氮气吹干；
步骤二，在PET表面刷涂一层脂肪胺溶液，待溶剂充分挥发后，将PET放在匀胶机的转台上，取WaterShed XC11122光刻胶（荷兰的帝斯曼公司）滴在PET表面，甩胶并烘干。
步骤三，将多孔硅模板(电阻率为0.008Ω·cm)蒸镀全氟辛基三氯硅烷；
步骤四，将多孔硅模板放在真空压印设备的样品台上，模板图形朝上，把涂有光刻胶的那一面对准模板，盖上后让图形位于PET的中间，呈模板在下，PET在上的结构。然后用硅胶板盖在样品台上，隔绝腔室和外界的连通，拧紧压印设备的夹具环。打开真空阀门，开启真空泵，由于容器内部产生负压，由内外的压强差，硅胶板被紧紧的压在样品上。经测试，真空泵可将密闭容器中真空度抽至-0.096Mpa，故压印压力为960mbar。在压强的作用下，光刻胶被挤入模板的形貌中。由于光刻胶具有较低的黏度为0.26Pa.s，960mbar的压强就能够将纳米孔填充，而不需要添加额外的压强。将真空压印设备放入紫外固化箱内。
步骤五，紫外照射13分钟，待光刻胶完全固化，样品冷却到室温；
步骤六，用镊子或者是手术刀将PET四个角轻轻剥离多孔硅模板，使多孔硅模板和PET基底分离，即可得多孔硅为模板制备柔性减反射层。
本实施例制得的多孔硅为模板制备柔性减反射层的图片，见图2所示，a）为放大1000倍的图片，可以看出模板表面的凹凸不平被转移到了光刻胶上，构成了无序的微结构，且结构间没有粘连、相互独立，大部分微结构上存在圆柱形的突起。b）是放大2500倍的照片，可以看出微结构的直径小于2um，与模板的结构尺寸基本吻合。
本实施例制得的多孔硅为模板制备柔性减反射层的反射率测量结果如图4。图中上端线条为PET的反射率，下端线条为具有圆柱形突起的减反射薄膜的PET的反射率。反射率测量的范围为300nm-800nm。具有无序结构减反射膜的PET的平均反射率为0.7%，在波长400nm到800nm范围内，降低反射率近93%，在波长700nm到800nm范围内更降低反射率约95%。无序结构的减反射膜同样具有良好的减反射效果。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将PET剪成小片，放入烧杯，加入适量的无水乙醇超声清洗，将无水乙醇倒出，加入适量去离子水超声清洗，再将PET取出，用普通氮气吹干；
步骤二，在PET表面刷涂一层表面活性剂溶液，待溶剂充分挥发后，将PET放在匀胶机的转台上，取光刻胶滴在PET表面，甩胶并烘干；
步骤三，将多孔硅模板蒸镀脱模剂；
步骤四，将真空压印设备放入紫外固化箱内，将多孔硅模板和PET放在真空压印设备进行压印；
步骤五，紫外照射，待光刻胶完全固化，样品冷却到室温；
步骤六，将PET四个角轻轻剥离多孔硅模板，使多孔硅模板和PET基底分离，即可得多孔硅为模板制备的柔性减反射层；
步骤三中，所述多孔硅模板的电阻率为0.001～1Ω·cm；
步骤四中，所述压印的压力为100～960mbar。
2.如权利要求1所述的多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，其特征在于，步骤一中，所述小片的尺寸为1.5cm×1.5cm。
3.如权利要求1所述的多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，其特征在于，步骤一中，所述无水乙醇超声清洗5～10分钟；所述去离子水超声清洗5～10分钟。
4.如权利要求1所述的多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，其特征在于，步骤二中，所述表面活性剂溶液为JFC、TX-10、AOS、AEOn或脂肪胺溶液。
5.如权利要求1所述的多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，其特征在于，步骤二中，所述光刻胶为德国Micro Resist公司的MR-UVcur06，在室温下其粘度为14mPa.s；或荷兰的帝斯曼公司开发的WaterShed XC 11122，在室温下其粘度为260mPa.s；或日本东洋合成公司开发的NIF系列光刻胶，在室温下其粘度为16mPa.s。
6.如权利要求1所述的多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，其特征在于，步骤三中，所述脱模剂为全氟辛基三氯硅烷。
7.如权利要求1所述的多孔硅为模板制备柔性减反射层的方法，其特征在于，步骤五中，所述紫外照射时间为1～30分钟。
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