CN111982883B - 一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底及其制备方法：采用微纳光刻和金属沉积制备银十六角星阵列，再将石墨烯转移至所述银十六角星阵列表面，在管式炉中退火，使石墨烯紧密贴合在银十六角星阵列表面，即得石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底。本发明通过在十六角星尖端设置间断点列来补偿电子散射引起的针尖畸变，得到了十六个均匀分布的金属针尖，制得的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底综合了银十六角星阵列和石墨烯的优点，充分发挥了电磁增强和化学增强的作用，获得了灵敏度高、均匀性好的拉曼增强信号。

Description

一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及微细加工、拉曼检测技术领域，具体涉及一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射（SERS）光谱分析技术具有灵敏度高、光谱特征强、抗干扰性好、测试速度快、免标记等优点，已成为识别分子结构的重要手段之一，是研究表面和界面过程的重要工具，在化学传感、生命科学、食品安全、环境监测和国家安全等领域具有广阔的应用。灵敏度高、均匀性好的拉曼增强基底是进行有效SERS检测的关键前提。科研人员研发了多种材料体系来提高拉曼增强基底的灵敏性和均匀性并探究其增强机理。SERS信号增强主要包括电磁增强和化学增强两种增强机制。金属纳米结构能够激发局域表面等离激元共振，在金属粒子尖端和相邻粒子间隙处产生电磁增强。其中具有多个针尖的星形金属纳米粒子可以通过针尖效应产生极强的电磁增强，从而放大分子的拉曼信号。并且通过增加针尖的密度和均匀性可以进一步强化电磁增强的效果。电磁增强是引起拉曼信号增强的主要因素。化学增强是由于分子与拉曼基底之间相互作用而使分子极化率增大引起的。研究发现（如期刊Nano Lett.，2010年，第10卷，553-561页），石墨烯由于电荷转移和π-π堆叠产生的化学增强对拉曼信号有增强作用。
石墨烯与星形金属纳米粒子复合结构能够同时利用星形金属粒子的电磁增强和石墨烯的化学增强来提高拉曼信号灵敏度。目前具有十个以上针尖的星形金属粒子主要采用化学合成法获得，该方法制备的星形金属纳米粒子存在着粒子尺寸差异性较大，针尖分布均匀性不好，易团聚，且重复率低的问题。同时由于电磁增强是一种近场增强，石墨烯与星形金属纳米粒子不贴合位置降低了金属纳米粒子电磁增强的效果，拉曼信号的均匀性不好，因此限制了其发展和应用。
发明内容
本发明可以解决现有星形金属纳米粒子尺寸和针尖分布均一性差、易团聚、重复率低，石墨烯与星形金属纳米粒子贴合性弱，作为拉曼增强基底时拉曼增强信号均匀性不好的问题，提供一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底，所述基底包括石墨烯和银十六角星阵列。
银十六角星阵列具有周期性的排列，在十六角星尖端设置的间断点列可以补偿电子散射引起的针尖畸变，十六个针尖分布均匀，能够激发优异的表面等离激元共振耦合效应和电磁增强效果；覆盖在银十六角星阵列表面的石墨烯不仅能够保护金属银防止其氧化腐蚀，而且由于石墨烯生物兼容性好、化学稳定性高，具有促进分子吸附，抑制荧光，避免分子与金属直接接触造成拉曼特征峰变化，以及化学增强的作用。对石墨烯/银十六角星阵列退火处理可以使石墨烯与银十六角星阵列紧密贴合，充分发挥银十六角星阵列电磁增强和石墨烯化学增强的作用，提高SERS信号灵敏度。
一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，包含以下步骤：
（1）银十六角星阵列的制备：用KLayout软件绘制十六角星阵列图案，这里在十六角星尖端设置间断点列来补偿电子散射引起的针尖畸变；以硅为衬底，PMMA为光刻胶，按照绘制的十六角星阵列图案，通过电子束曝光对光刻胶进行微纳光刻，然后进行显影、定影，得到十六角星形孔洞阵列光刻胶；对十六角星形孔洞阵列光刻胶进行金属铬和银薄膜沉积并剥离，得到银十六角星阵列。
（2）石墨烯/银十六角星阵列的制备：将石墨烯转移至步骤（1）获得的银十六角星阵列表面，在管式炉中退火，使石墨烯紧密贴合在银十六角星阵列表面，得到石墨烯/银十六角星阵列。
进一步的，所述铬厚度为5~10 nm，银厚度为30~100 nm。
进一步的，所述十六角星的尺寸和尖细程度以及相邻十六角星之间的间距可以通过调节绘制的十六角星尺寸与针尖形状进行调控。
进一步的，所述退火温度为100~200°C，退火时间为20~60 min。
本发明的优点和有益效果：（1）本发明采用微纳光刻对预先绘制的图案进行电子束书写，在十六角星尖端设置间断点列来补偿电子散射引起的针尖畸变，可在衬底上得到均匀有序的纳米结构，十六角星形状尺寸和针尖分布均一性好，重复性高。
（2）本发明的银十六角星阵列具有周期性的排列和均匀分布的针尖，增强了电磁增强效果；石墨烯覆盖在银十六角星阵列表面，一方面保护了十六角星阵列层的氧化腐蚀，另一方面促进了分子吸附，抑制荧光，避免了分子与金属直接接触造成拉曼特征峰变化，以及化学增强效果。石墨烯与银十六角星阵列紧密贴合充分发挥了银十六角星阵列电磁增强和石墨烯化学增强的作用，获得的SERS信号灵敏度高，均匀性好。
附图说明
图1为本发明的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备工艺流程图。图中：1是硅片，2是光刻胶，3是金属，4是石墨烯。
图2为本发明制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的扫描电子显微镜图。其中左上角为银十六角星阵列。
图3为本发明制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底获得10个随机位置石墨烯的拉曼增强光谱图。
图4为本发明制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底电场分布图。
图5为本发明制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底获得浓度为10-9 M，10-10 M，10-11 M和10-12 M的R6G分子的拉曼增强光谱图。
图6为本发明制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底获得20个随机位置，浓度为10-10 M的R6G的拉曼增强光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，包含以下步骤：
1. 银十六角星阵列的制备：用KLayout软件绘制十六角星阵列图案，这里在十六角星尖端设置间断点列来补偿电子散射引起的针尖畸变。利用匀胶机在硅衬底上旋涂厚度为200 nm的PMMA正性光刻胶，用温度为180 °C 的热板加热90 s使光刻胶干燥，用JEOLJBX-6300FS电子束曝光机，采用曝光计量为800 μC/cm2和电流为100 pA，按照预先绘制的十六角星阵列图案对PMMA光刻胶进行微纳光刻，然后浸于MIBK：IPA=1:3 体积比的显影液进行显影、定影，得到十六角星形孔洞阵列形貌的光刻胶。然后置于磁控溅射设备真空室内，抽真空至1.0×10-5 Torr，依次启动高纯度铬靶和银靶，沉积厚度为5 nm的铬和厚度为40 nm的银，浸于丙酮溶液12h进行剥离，去除残留的光刻胶和光刻胶上面的金属，得到银/铬十六角星阵列，为了方便，我们称之为银十六角星阵列。
2. 石墨烯/银十六角星阵列的制备：利用湿法转移将化学气相沉积生长的单层石墨烯薄膜转移至步骤1获得的银十六角星阵列表面，并在石英管式炉中于150°C退火35min，使石墨烯紧密贴合在银十六角星阵列表面，得到石墨烯/银十六角星阵列。
图1为本发明的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备工艺流程图。图中：1、硅片，2、光刻胶，3、金属，4、石墨烯。
图2为本发明实施例制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的扫描电子显微镜图，其中左上角为银十六角星阵列。从该图可以看出：（1）每个银十六角星具有十六个均匀排列的针尖，银十六角星阵列具有良好的一致性和结构规整性；（2）石墨烯均匀覆盖在银十六角星阵列表面。
图3为本发明实施例制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底获得10个随机位置石墨烯的拉曼增强光谱图。从该图可以看出：石墨烯2D峰与G峰的强度比是~3，拉曼增强光谱具有好的一致性和单层特性，覆盖在银十六角星阵列表面的石墨烯具有好的均匀性。
实施例2
一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，包含以下步骤：
1. 银十六角星阵列的制备：用KLayout软件绘制十六角星阵列图案，这里在十六角星尖端设置间断点列来补偿电子散射引起的针尖畸变。利用匀胶机在硅衬底上旋涂厚度为260 nm的PMMA电子束光刻胶，用温度为180 °C 的热板加热90 s使光刻胶干燥，用JEOLJBX-6300FS电子束曝光机，采用曝光计量为800 μC/cm2和电流为100 pA，按照预先绘制的十六角星阵列图案对PMMA光刻胶进行微纳光刻，然后浸于MIBK：IPA=1:3 体积比的显影液进行显影、定影，得到十六角星形孔洞阵列形貌的光刻胶。然后置于磁控溅射设备真空室内，抽真空至1.0×10-4 Pa，依次启动高纯度铬靶和银靶，沉积厚度为6 nm的铬和厚度为50nm的银，浸于丙酮溶液14h进行剥离，去除残留的光刻胶和光刻胶上面的金属，得到银/铬十六角星阵列，为了方便，我们称之为银十六角星阵列。
2. 石墨烯/银十六角星阵列的制备：利用湿法转移将化学气相沉积生长的单层石墨烯薄膜转移至步骤1获得的银十六角星阵列表面，并在石英管式炉中于120°C退火40min，使石墨烯紧密贴合在银十六角星阵列表面，得到石墨烯/银十六角星阵列。
图4为本发明实施例制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底电场分布图。从该图可以看出：银十六角星阵列结构产生了强的电场增强，在针尖处的电场增强高达27倍。
图5为本发明制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底获得浓度为10-9 M，10-10 M，10-11 M和10-12 M的R6G分子的拉曼增强光谱图。从该图可以看出：制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底具有高的灵敏度，对R6G分子的检测极限低至10-12 M。
实施例3
一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，包含以下步骤：
1. 银十六角星阵列的制备：用KLayout软件绘制十六角星阵列图案，这里在十六角星尖端设置间断点列来补偿电子散射引起的针尖畸变。利用匀胶机在硅衬底上旋涂厚度为180 nm的PMMA电子束光刻胶，用温度为180 °C 的热板加热90 s使光刻胶干燥，用JEOLJBX-6300FS电子束曝光机，采用曝光计量为800 μC/cm2和电流为100 pA，按照预先绘制的十六角星阵列图案对PMMA光刻胶进行微纳光刻，然后浸于MIBK：IPA=1:3 体积比的显影液进行显影、定影，得到十六角星形孔洞阵列形貌的光刻胶。然后置于磁控溅射设备真空室内，抽真空至1.0×10-4 Pa，依次启动高纯度铬靶和银靶，沉积厚度为5 nm的铬和厚度为35nm的银，浸于丙酮溶液10h进行剥离，去除残留的光刻胶和光刻胶上面的金属，得到银/铬十六角星阵列，为了方便，我们称之为银十六角星阵列。
2. 石墨烯/银十六角星阵列的制备：利用湿法转移将化学气相沉积生长的单层石墨烯薄膜转移至步骤1获得的银十六角星阵列表面，并在石英管式炉中于160°C退火25min，使石墨烯紧密贴合在银十六角星阵列表面，得到石墨烯/银十六角星阵列。
图6为本发明实施例制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底获得20个随机位置，浓度为10-10 M的R6G的拉曼增强光谱图。从该图可以看出：20个随机点的拉曼信号强度基本一致，相对标准差为4%，制备的石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底具有很好的均一性。
以上所述为本发明的具体实施例。本发明的技术方案不局限于以上具体实施方式，该领域的技术人员可在不脱离本发明的技术原理的前提下进行一些非本质的调整与改动，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）银十六角星阵列的制备：用KLayout软件绘制十六角星阵列图案，这里在十六角星尖端设置数个间断点列来补偿电子散射引起的针尖畸变；以硅为衬底，PMMA为光刻胶，按照绘制的十六角星阵列图案，通过电子束曝光对光刻胶进行微纳光刻，然后进行显影、定影，得到十六角星形孔洞阵列光刻胶；对十六角星形孔洞阵列光刻胶进行金属铬和银薄膜沉积并剥离，得到银十六角星阵列；
（2）石墨烯/银十六角星阵列的制备：将石墨烯转移至步骤（1）获得的银十六角星阵列表面，在管式炉中退火，使石墨烯紧密贴合在银十六角星阵列表面，得到石墨烯/银十六角星阵列。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，所述铬厚度为5~10nm，银厚度为30~100nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，所述十六角星的尺寸和尖细程度以及相邻十六角星之间的间距可以通过调节绘制的十六角星尺寸与针尖形状进行调控。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/银十六角星阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，所述退火温度为100~200°C，退火时间为20~60min。
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