CN102556952A

CN102556952A - 金属杯-柱复合纳米结构阵列及其制备方法

Info

Publication number: CN102556952A
Application number: CN2012100324919A
Authority: CN
Inventors: 董培涛; 吴学忠; 邸荻; 王朝光; 王浩旭; 陈剑; 吕宇; 王俊峰
Original assignee: National University of Defense Technology
Current assignee: National University of Defense Technology
Priority date: 2012-02-14
Filing date: 2012-02-14
Publication date: 2012-07-11
Anticipated expiration: 2032-02-14
Also published as: CN102556952B

Abstract

本发明公开了一种全新的金属杯-柱复合纳米结构阵列，其主要由金属纳米结构阵列单元有序排列而成，所述金属纳米结构阵列单元为金属杯-柱复合纳米结构，所述金属杯-柱复合纳米结构包括一杯形的金属纳米外壁，该金纳米外壁围成的杯槽的中心为一圆柱状的金属纳米颗粒；本发明还相应公开了该金属纳米结构阵列的制备方法，包括制备单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列、制备单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列、制备复合材质纳米环形结构阵列掩模、制备硅纳米结构阵列模版和制备金属杯-柱复合纳米结构阵列等工艺步骤；本发明的金属纳米阵列结构具有较小的纳米尺度间隙，可用于实现单个生物分子的拉曼检测；本发明的制备方法兼容性好、效率高、成本低。

Description

金属杯-柱复合纳米结构阵列及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属纳米结构领域，具体涉及一种复合纳米结构阵列及其制备方法。

背景技术

近年来，具有纳米尺度间隙的金属纳米结构阵列，由于表面自由电子集体激发所产生的等离子体共振，具有很好的光学特性，因此在光学滤光器、等离激元光波导、生物/化学传感器、表面增强谱用衬底材料等领域有非常广泛的应用价值。其中纳米尺度间隙的大小直接影响了纳米传感器的灵敏度等性能，建立可控纳米间隙结构和相应表征技术成为发展超高灵敏度的纳米传感器和分子器件的关键基础之一。

目前，制备纳米结构阵列的“自上而下”或“自下而上”的工艺大多成本较高，效率较低，而且多受限于光刻分辨率大小、纳米球尺寸大小等因素，难以实现具有较小纳米尺度间隙的纳米结构可控制备。因此，如何制备、调控和稳定有序的金属表面的新型纳米结构体系成为一个亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的问题是：针对现有技术的不足，提供一种通用性强、适应性广且具有纳米尺度间隙的周期性二维有序的全新的金属杯-柱复合纳米结构阵列，并相应提供一种兼容性好、效率高、成本低的该金属杯-柱复合纳米结构阵列的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下的技术方案：

一种金属杯-柱复合纳米结构阵列，其主要由金属纳米结构阵列单元有序排列而成，所述金属纳米结构阵列单元为金属杯-柱复合纳米结构，所述金属杯-柱复合纳米结构包括一杯形的金属纳米外壁，该金纳米外壁围成的杯槽的中心为一圆柱状的金属纳米颗粒。

相邻阵列单元的中心圆柱状金属纳米颗粒之间的间距为100nm～5000nm，所述杯形的金属纳米外壁的平均厚度及平均高度分别为30nm～80nm和30nm～150nm，所述金属纳米颗粒的平均高度及底圆平均半径分别为20nm～130nm和10nm～30nm，所述的金属纳米外壁与其包围的金属纳米颗粒的距离为5nm～15nm。

更进一步地，所述金属杯-柱复合纳米结构阵列为二维周期性排列的六方阵列结构。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的金属杯-柱复合纳米结构阵列的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列：先配制聚苯乙烯纳米球悬浮液体系，将所述悬浮液体系旋涂于一硅片表面，在硅片表面形成单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列；

优选地，聚苯乙烯纳米球的平均粒径范围为100nm～5000nm，单分散性小于5%；所述聚苯乙烯纳米球悬浮液体系的溶剂为乙醇或/和去离子水（通过选用合适的溶剂组分和浓度可以调节聚苯乙烯纳米球悬浮液体系的粘度，能使得聚苯乙烯纳米球更均匀地分散，也可以调节旋涂时的蒸发速率，便于后续旋涂制备单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列），所述聚苯乙烯纳米球与所述溶剂的体积比为0.05～0.4；所述旋涂时的转速为1500rpm～6000rpm（一般根据具体实际中聚苯乙烯纳米球粒径及溶剂组分的不同而选用不同的转速），旋转时间为1min～20min；

（2）制备单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列：通过采用感应耦合等离子体刻蚀法将形成所述致密排列的聚苯乙烯纳米球刻小，在硅片表面得到单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列；

（3）制备复合材质纳米环形结构阵列掩模：在所述单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列上沉积金属膜，金属膜的沉积厚度低于所述非致密排列的聚苯乙烯纳米球高度的1/2，然后对沉积完金属膜的硅片进行固化处理，使聚苯乙烯纳米球与硅片形成紧密结合，再用胶带粘除硅片表面的聚苯乙烯纳米球（一般使用胶带反复粘除硅片表面上的聚苯乙烯纳米颗粒3～5次），在硅片表面得到金属纳米孔阵列，所述金属纳米孔中残余的聚苯乙烯纳米球形成圆形聚苯乙烯纳米凹盘阵列，所述的金属纳米孔阵列和圆形聚苯乙烯纳米凹盘阵列构成复合材质纳米环形结构阵列掩模；优选地，沉积的金属为金、银、铜、铝或铬；

（4）制备硅纳米结构阵列模版：以所述复合材质纳米环形结构阵列掩模作为刻蚀掩模，对硅片进行等离子体刻蚀，然后去除所述刻蚀掩模，得到孔中含有环形突起的硅纳米结构阵列模版；由于圆形聚苯乙烯纳米凹盘的存在，中间薄，边缘厚，在等离子刻蚀时圆盘薄的中间会被先刻穿，而厚的边缘会被保留，从而产生一个聚苯乙烯纳米圆环结构，即孔中含有环形突起的硅纳米结构阵列模版；

（5）制备金属杯-柱复合纳米结构阵列：在所述的孔中含有环形突起的硅纳米结构阵列模版上沉积成形用金属膜，然后分离所述的硅纳米结构阵列模版和沉积的金属膜，得到金属杯-柱复合纳米结构阵列；优选地，沉积的金属膜为单金属膜或多金属复合膜，更进一步地，所述金属包括金、银、铜、铝或其他过渡金属。

作为对上述制备方法的优化，所述步骤（2）中，感应耦合等离子体刻蚀法（ICP）的工艺过程和工艺参数为：在感应耦合等离子刻蚀真空腔中，以氧气为气源对所述致密排列的聚苯乙烯纳米球进行刻蚀，所述氧气的体积流量为30sccm～60sccm，所述真空腔的真空度控制在0.01±0.003Pa，所述刻蚀过程中的射频功率为38W～60W，刻蚀时间为1min～15min。

通过控制聚苯乙烯纳米球的颗粒大小及ICP干法刻蚀聚苯乙烯的工艺参数，可以更好地实现对聚苯乙烯纳米球阵列粒径和间距的控制，从而更好地实现对后续纳米结构阵列模版的单体尺寸和阵列排布的控制，为研究与纳米结构单体尺寸、阵列排布参数相关的阵列总体特性提供便利。

作为对上述制备方法的优化，所述步骤（3）中，金属膜的沉积方法为真空蒸镀法或磁控溅射法；

所述真空蒸镀法的工艺过程为：在电子束蒸发镀膜系统的工作腔中，先抽真空至0.1Pa～1Pa后升温至100℃～150℃，继续抽真空至4×10^-4Pa～7×10^-4Pa，预热枪灯丝后将电压升至6000V～9000V开始蒸镀，蒸镀速率控制在0.4Å/s～1.2Å/s，当镀层厚度达到500Å～1000Å时关挡板停止镀膜，完成蒸镀；

所述磁控溅射法的工艺过程为：将磁控溅射系统工作腔内抽真空至1×10^-4Pa～5×10^-3Pa，预热射频电源5min～15min，以40sccm～120sccm的体积流量通氩气，调节腔内气压为0.1Pa～100Pa后完成溅射准备，打开直流电源调节功率至200W～500W开始溅射，溅射完毕后关闭直流电源，完成溅射；

所述的固化处理的工艺过程为：将沉积完金属膜的硅片放入烘箱中加热至80℃，保温1h，使聚苯乙烯纳米球受热后与硅片基底形成紧密结合。

作为对上述制备方法的优化，所述步骤（4）中，所述等离子体刻蚀的工艺过程和工艺参数为：以六氟化硫和氩气为气源在真空腔中对硅片进行干法刻蚀，所述六氟化硫的体积流量为40sccm～60sccm，所述氩气的体积流量为30sccm～50sccm，所述真空腔的真空度控制在0.01±0.003 Pa，所述刻蚀过程中的射频功率38W～60W，刻蚀时间为1min～5min。

作为对上述制备方法的优化，所述步骤（5）中，所述金属膜的沉积方法为真空蒸镀法或磁控溅射法；

采用湿法腐蚀方法使所述的硅纳米结构阵列模版和沉积的金属膜分离，或者使用胶带从硅片上揭起沉积的金属膜使所述的硅纳米结构阵列模版和沉积的金属膜分离。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明的金属杯-柱复合纳米结构阵列在杯与柱之间具有较小的纳米尺度间隙，比随机分布的金属胶体粒子的聚集体以及金字塔等纳米尖端阵列的电磁场增强的热点面积大，重复性好，可用于实现单个生物分子的拉曼检测。

本发明的金属杯-柱复合纳米结构阵列的制备方法，利用各种组装和纳米加工手段，实现可调控的、高密度、高周期性的金属杯-柱复合纳米结构阵列：

首先，针对金属纳米材料制造的特点，结合现有技术中“自上而下”和“自下而上”两种工艺的优势，提供具有纳米尺度间隙的金属杯-柱复合的新型二维纳米结构阵列批量化制备方法，并通过该方法制备得到大面积、高密度、纳米尺度间隙可控的二维纳米金属杯-柱复合结构阵列；

其次，本发明的技术方案通过利用金属纳米孔和聚苯乙烯纳米颗粒残留构成的复合材质掩模结构，成功实现了具有纳米尺度间隙的金属杯-柱复合纳米结构阵列的制作，可以为研究与纳米杯-柱复合结构单体形貌相关的总体特性提供便利；

再次，本发明的技术方案可用于制作金、银、铜及其他过渡金属等不同材质的二维有序金属杯-柱复合纳米结构阵列，可以为研究与纳米结构材质相关的纳米尺度间隙阵列总体特性提供便利；

最后，本发明采用的主要工艺均为成熟的微机电系统（MEMS）工艺，包括旋涂工艺、ICP干法刻蚀工艺、金属淀积工艺、硅刻蚀工艺等；单分散性较好的聚苯乙烯纳米球可以自制也可以直接外购，因此，本发明的技术方案具有兼容性好、操作方便、效率高、成本低等特点，可以充分利用现有的设备和资源，对从纳米尺度效应向纳米器件的转化也具有重要意义。

附图说明

图1为本发明实施例中得到的覆有单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列的硅片的局部结构示意图（主剖面）。

图2为本发明实施例中得到的覆有单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列的硅片的局部结构示意图（俯视）。

图3为本发明实施例中得到的覆有单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列的硅片的局部结构示意图（主剖面）。

图4为本发明实施例中得到的覆有单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列的硅片的局部结构示意图（俯视）。

图5为本发明实施例中得到的镀有铬膜的硅片的局部结构示意图（主剖面）。

图6为本发明实施例中得到的镀有铬膜的硅片的局部结构示意图（俯视）。

图7为本发明实施例中得到的覆有复合材质（有机物聚苯乙烯和金属铬）纳米环形结构阵列掩模的硅片的局部结构示意图（主剖面）。

图8为本发明实施例中得到的覆有复合材质（有机物聚苯乙烯和金属铬）纳米环形结构阵列掩模的硅片的局部结构示意图（俯视）。

图9为本发明实施例中去铬膜前蚀刻形成有纳米环形坑阵列的硅片的局部结构示意图（主剖面）。

图10为本发明实施例中去铬膜前蚀刻形成有纳米环形坑阵列的硅片的局部结构示意图（俯视）。

图11为本发明实施例中去铬膜后得到的形成有硅纳米结构阵列模版（孔中含有环形突起）的硅片的局部结构示意图（主剖面）。

图12为本发明实施例中去铬膜后得到的形成有硅纳米结构阵列模版（孔中含有环形突起）的硅片的局部结构示意图（俯视）。

图13为本发明实施例中得到的镀有金膜的硅片的局部结构示意图（主剖面）。

图14为本发明实施例中得到的金杯-柱复合纳米结构阵列的局部结构示意图（主剖面）。

图例说明：

1、金纳米外壁； 2、金纳米颗粒。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图说明对本发明作进一步地说明。

一种如图14所示的本发明的金杯-柱复合纳米结构阵列，其包括一由金纳米结构阵列单元有序形成的二维周期性排列的六方阵列结构，金纳米结构阵列单元为金杯-柱复合纳米结构，该金杯-柱复合纳米结构包括一杯形的金纳米外壁1，该金纳米外壁围成的杯槽的中心为一圆柱状的金纳米颗粒2。本实施例中，相邻阵列单元的中心圆柱状金纳米颗粒2之间的间距d为300nm，杯形的金纳米外壁的平均厚度t及平均高度a分别为50nm和60nm，圆柱状金纳米颗粒的平均高度h及底圆平均半径r分别为40nm和20nm，金纳米外壁与其包围的金纳米颗粒的距离w为10nm。

一种上述的金杯-柱复合纳米结构阵列的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列：

a）准备硅片：首先选取尺寸为25mm×25mm×0.5mm的（100）晶向硅片作为衬底，并把硅片放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗30min，然后将双氧水和98%的浓硫酸配成的洗液加热到80℃，将超声清洗后的硅片放入其中浸泡1h，浸泡后反复冲洗去除酸性物质，再将硅片放入氨水、双氧水和水配成的80℃的洗液中浸泡1h，取出后反复冲洗，获得清洁的且具有良好亲水性的硅片表面，置于无水乙醇中备用；

b）准备聚苯乙烯纳米球悬浮液体系：取平均粒径为300nm、单分散性小于5%的聚苯乙烯纳米球，并将其超声分散于无水乙醇之中，完全分散后于超净间中室温静置挥发，得到体积比为0.3（聚苯乙烯纳米球与溶剂无水乙醇的体积比）的聚苯乙烯纳米球悬浮液体系；

c）制备单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列：把上述经过亲水处理的硅片用氮气吹干，置于匀胶机吸盘上固定好，再取200µL上述配制好的聚苯乙烯纳米球悬浮液体系均匀滴在硅片表面，等候1min，使硅片表面完全润湿；然后以3000rpm的转速匀速旋转7min，取下硅片，并在80℃温度下烘烤1h，制备得到如图1和图2所示的单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列；

（2）制备单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列：将上述得到的附着有单层有序聚苯乙烯纳米球致密排列的硅片放入ICP刻蚀真空腔中，以O₂（体积流量为38sccm）为气源对硅片上的致密排列的聚苯乙烯纳米球进行感应耦合等离子体刻蚀，将上述的形成致密排列的聚苯乙烯纳米球刻小，刻蚀过程中真空度控制在0.01±0.003Pa，射频功率为38W，刻蚀时间为4min，得到所需粒径的聚苯乙烯纳米球颗粒，在硅片上形成如图3和图4所示的单层有序聚苯乙烯纳米非致密排列；

（3）制备复合材质纳米环形结构阵列掩模：将上述得到的附着有单层有序聚苯乙烯纳米非致密排列的硅片放入电子束蒸发镀膜系统的工作腔中，抽真空至1Pa后升温至100℃，继续抽真空至7×10^-4Pa，预热枪灯丝3min后电压升至6000V，开始镀铬，蒸镀速率保持在0.4Å/s～0.6Å/s，膜层厚度达到500Å时关挡板停止镀膜，铬膜的沉积厚度低于聚苯乙烯纳米球高度的1/2，得到如图5和图6所示的镀铬膜硅片，然后将镀铬膜硅片放入80℃温度的烘箱中下烘烤1h，使聚苯乙烯纳米球与硅片形成紧密结合，再用胶带（3M scotch）将硅片表面的聚苯乙烯纳米球粘除，在硅片表面得到铬纳米孔阵列，铬纳米孔中残余的聚苯乙烯纳米球中间薄，边缘厚，形成圆形聚苯乙烯纳米凹盘阵列，铬纳米孔阵列和圆形聚苯乙烯纳米凹盘阵列构成如图7和图8所示的复合材质（聚苯乙烯和金属铬）纳米环形结构阵列掩模；

（4）制备硅纳米结构阵列模版：将上述制得的具有复合材质纳米环形结构阵列掩模的硅片放入ICP刻蚀真空腔中，以SF₆（体积流量为40sccm）和Ar（体积流量为30sccm）为气源对该硅片进行选择性刻蚀（等离子刻蚀）。由于残留的圆形聚苯乙烯纳米凹盘，中间薄，边缘厚，在等离子刻蚀时圆盘薄的中间会被先刻穿，而厚的边缘会被保留，从而产生一个聚苯乙烯纳米圆环结构，再以此为掩模继续向下刻蚀，刻蚀过程中真空度控制在0.01±0.003 Pa，射频功率为38W，刻蚀时间为2min，将硅片刻出纳米坑后，在具有复合材质纳米环形结构阵列掩模下形成如图9和图10所示的二维有序的纳米环形坑阵列；然后将形成有纳米环形坑阵列的硅片放入至配制好的铬腐蚀液（铬腐蚀液是由质量比为10∶5∶100的NH₄CeNO₂、CH₃COOH和H₂O组成），室温下腐蚀约60s去除铬膜；再将硅片放入加热到80℃的双氧水和98%的浓硫酸配成的洗液中，浸泡1h去除残留的聚苯乙烯纳米球，进而得到如图11和图12所示的孔中含有环形突起的硅纳米结构阵列模版；

（5）制备金属杯-柱复合纳米结构阵列：将上述制得的孔中含有环形突起的硅纳米结构阵列模版放入磁控溅射系统的工作腔中，抽真空至1×10^-3Pa，预热射频电源10min，以80sccm的体积流量通氩气，调节腔内气压为1Pa后完成溅射准备，打开直流电源调节功率至300W开始溅射，溅射15min后关闭直流电源，完成溅射，升温至300℃烘烤20min后取出，得到如图13所示的镀金膜的硅片，然后将镀金膜的硅片放入配制好的硅腐蚀溶液（硅腐蚀液是由质量比为100∶55∶5的四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液、去离子水和清洁剂NCW1001组成，其中TMAH溶液的质量分数为25%），升温至45℃腐蚀至硅片与金膜脱离，得到如图14所示的金杯-柱复合纳米结构阵列。

本领域技术人员根据本发明的技术方案、实施例及现有的知识，在工艺参数上做适当调整后还可以制备出各种尺寸的金属环纳米结构阵列等。在本发明的基本思想及工艺原理基础上作出的任何非实质性改动，均属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种金属杯-柱复合纳米结构阵列，其主要由金属纳米结构阵列单元有序排列而成，其特征在于：所述金属纳米结构阵列单元为金属杯-柱复合纳米结构，所述金属杯-柱复合纳米结构包括一杯形的金属纳米外壁，该金属纳米外壁围成的杯槽的中心为一圆柱状的金属纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的金属杯-柱复合纳米结构阵列，其特征在于：相邻阵列单元的中心圆柱状金属纳米颗粒之间的间距为100nm～5000nm，所述杯形的金属纳米外壁的平均厚度及平均高度分别为30nm～80nm和30nm～150nm，所述金属纳米颗粒的平均高度及底圆平均半径分别为20nm～130nm和10nm～30nm，所述的金属纳米外壁与其包围的金属纳米颗粒的距离为5nm～15nm。

3.根据权利要求1或2所述的金属杯-柱复合纳米结构阵列，其特征在于：所述金属杯-柱复合纳米结构阵列为二维周期性排列的六方阵列结构。

4.一种如权利要求1～3任一项所述的金属杯-柱复合纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（3）制备复合材质纳米环形结构阵列掩模：在所述单层有序聚苯乙烯纳米球非致密排列上沉积金属膜，金属膜的沉积厚度低于所述聚苯乙烯纳米球高度的1/2，然后对沉积完金属膜的硅片进行固化处理，使聚苯乙烯纳米球与硅片形成紧密结合，再用胶带粘除硅片表面的聚苯乙烯纳米球，在硅片表面得到金属纳米孔阵列，所述金属纳米孔中残余的聚苯乙烯纳米球形成圆形聚苯乙烯纳米凹盘阵列，所述的金属纳米孔阵列和圆形聚苯乙烯纳米凹盘阵列构成复合材质纳米环形结构阵列掩模；

（4）制备硅纳米结构阵列模版：以所述复合材质纳米环形结构阵列掩模作为刻蚀掩模，对硅片进行等离子体刻蚀，然后去除所述刻蚀掩模，得到孔中含有环形突起的硅纳米结构阵列模版；

（5）制备金属杯-柱复合纳米结构阵列：在所述的孔中含有环形突起的硅纳米结构阵列模版上沉积成形用金属膜，然后分离所述的硅纳米结构阵列模版和沉积的金属膜，得到金属杯-柱复合纳米结构阵列。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，聚苯乙烯纳米球的平均粒径范围为100nm～5000nm，单分散性小于5%；所述聚苯乙烯纳米球悬浮液体系的溶剂为乙醇或/和去离子水，所述聚苯乙烯纳米球与所述溶剂的体积比为0.05～0.4；所述旋涂时的转速为1500rpm～6000rpm，旋转时间为1min～20min。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述感应耦合等离子体刻蚀法的工艺过程和工艺参数为：在感应耦合等离子刻蚀真空腔中，以氧气为气源对所述致密排列的聚苯乙烯纳米球进行刻蚀，所述氧气的体积流量为30sccm～60sccm，所述真空腔的真空度控制在0.01±0.003Pa，所述刻蚀过程中的射频功率为38W～60W，刻蚀时间为1min～15min。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，沉积的金属为金、银、铜、铝或铬；所述金属膜的沉积方法为真空蒸镀法或磁控溅射法。

8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述等离子体刻蚀的工艺过程和工艺参数为：以六氟化硫和氩气为气源在真空腔中对硅片进行干法刻蚀，所述六氟化硫的体积流量为40sccm～60sccm，所述氩气的体积流量为30sccm～50sccm，所述真空腔的真空度控制在0.01±0.003 Pa，所述刻蚀过程中的射频功率38W～60W，刻蚀时间为1min～5min。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，沉积的成形用金属膜为单金属膜或多金属复合膜，所述金属包括金、银、铜、铝或其他过渡金属；所述金属膜的沉积方法为真空蒸镀法或磁控溅射法；在步骤（5）中是采用湿法腐蚀方法使所述的硅纳米结构阵列模版和沉积的金属膜分离，或者使用胶带从硅片上揭起沉积的金属膜使所述的硅纳米结构阵列模版和沉积的金属膜分离。

10.根据权利要求7或9所述的制备方法，其特征在于：

所述磁控溅射法的工艺过程为：将磁控溅射系统工作腔内抽真空至1×10^-4Pa～5×10^-3Pa，预热射频电源5min～15min，以40sccm～120sccm的体积流量通氩气，调节腔内气压为0.1Pa～100Pa后完成溅射准备，打开直流电源调节功率至200W～500W开始溅射，溅射完毕后关闭直流电源，完成溅射。