CN108950483B - 一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法 - Google Patents

一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，包括在硅片的表面上制备出单层聚苯乙烯微球层，利用蚀刻技术在硅片上蚀刻出柱状微结构，使用氯仿溶剂将残余的聚苯乙烯微球进行移除，将金银合金薄膜中的银元素进行移除形成纳米孔金微颗粒，使用粘结等手段将纳米孔金微颗粒转移至其他基底上，运用金属腐蚀液将剩余金属结构进行移除，为下次制备做准备。本发明的有益效果是，该种发明采用了加工模板理念，从而实现将加工纳米颗粒的模板进行多次重复使用，即从第二次开始的微加工从步骤的(e)步骤开始，从而有效缩短了加工步骤，进而提高多次加工的产出。

Description

一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法
技术领域
本发明涉及多孔微纳结构领域，尤其是一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法。
背景技术
表面等离子金属纳米颗粒在传感、光伏、显影和生物医疗等领域有着巨大的潜力。这其中具有纳米空隙的海绵状金(纳米孔金)材料因为其独特的三维双连续纳米结构而获得了广泛的关注。然而，纳米孔金块和纳米孔金膜均有着属性不可调，表面等离子共振弱等缺陷。使用微纳加工手段，可以制备出亚波长尺寸的纳米孔金微颗粒。
传统的加工方式中，该种亚微米尺寸的纳米孔金颗粒的加工通常是将亚微米尺寸的结构物理性蚀刻入纳米孔金薄膜内，往往经过蚀刻的硅片均为一次性使用，这样浪费资源，同时，如若再次制备纳米孔金颗粒，则仍需从第一步骤开始操作，故耗时耗力，效率不高，为此，我们提出了一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，该种发明采用了加工模板理念，从而实现将加工纳米颗粒的模板进行多次重复使用，即从第二次开始的微加工从步骤的(e)步骤开始，从而有效缩短了加工步骤，进而提高多次加工的产出。
实现本发明目的所采取的技术方案是：
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，包括以下步骤：
(a)在硅片的表面上制备出均匀的单层聚苯乙烯微球层；
(b)利用蚀刻技术将聚苯乙烯微球的直径进行缩小，同时保证微球间的间隙；
(c)在硅片上蚀刻出柱状微结构；
(d)使用氯仿溶剂将残余的聚苯乙烯微球进行移除；
(e)在硅片表面上利用蒸发镀膜技术，交替覆盖一层金元素薄膜和银元素薄膜；
(f)在氩气氛围中，将硅片进行加热，加热至400℃，并保持30min，从而促使金银元素发生充分扩散，最终形成一层均匀的金银合金薄膜；
(g)将金银合金薄膜中的银元素进行移除，从而形成纳米孔金微颗粒；
(h)使用粘结等手段将纳米孔金微颗粒转移至其他基底上；
(i)运用金属腐蚀液将剩余金属结构进行移除，为下次制备做准备。
进一步地，在(a)步骤中，在(a)步骤中，所述聚苯乙烯微球层是由单层纳米球成膜机铺设而成的。
进一步地，在(b)步骤中，硅片蚀刻采用反应离子蚀刻(RIE)技术，选取氧气为蚀刻气体，且该反应离子蚀刻机的参数设置为蚀刻功率：100W，蚀刻气压：20mtorr，蚀刻速率：25nm/min。
进一步地，在(b)步骤中，所述聚苯乙烯微球的缩小量大于等于50nm，小于等于原微球直径的1/3。
进一步地，在(c)步骤中，硅片蚀刻采用反应离子蚀刻(RIE)技术，选取四氟化碳(CF4)为蚀刻气体，且该反应离子蚀刻机的参数设置为：蚀刻功率：100W，蚀刻气压：2mtorr压力，蚀刻时间：5min。
进一步地，在(e)步骤中，所述金元素薄膜与银元素薄膜的厚度比为30：70，单层薄膜厚度小于等于20nm，总薄膜厚度为50-200nm。
进一步地，在(g)步骤中，将金银合金薄膜中银元素去除的方法为放于浓硝酸溶液中进行浸泡。
进一步地，所述浓硝酸溶液的浓度为68％。
进一步地，在(i)步骤中，所述金属腐蚀液通常采用王水。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
通过在硅片的表面形成聚苯乙烯微球层，利用反应离子蚀刻技术(RIE)在硅片上蚀刻出柱状微结构，同时该种发明采用了加工模板理念，通过蒸发镀膜技术在硅片交替覆盖一层均匀的金银合金薄膜，之后利用剥离技术，将金银合金薄膜中的银元素进行移除，最终形成纳米孔金微颗粒，然后使用粘结等手段将纳米孔金微颗粒转移至其他基底上进行使用，最后运用金属腐蚀液将剩余的金属结构进行移除，为下次制备做准备，从而实现将加工纳米颗粒的模板进行多次重复使用，即从第二次开始的微加工从步骤的(e)步骤开始，从而有效缩短了加工步骤，进而提高多次加工的产出。
附图说明
图1是本发明所述一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法的制作方法步骤a-i过程示意图；
图2是本发明为所述一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法的制作方法中步骤(d)的扫描电镜图；
图3是本发明为所述一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法的制作方法中步骤(f)的扫描电镜图；
图4是本发明为所述一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法的制作方法中步骤(g)的扫描电镜图。
图5是本发明为所述一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法的制作方法中加热时间不足30分钟的金银合金薄膜扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1所示，一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，包括加工模板，微结构纳米孔金薄膜的制作方法包括以下步骤：
(a)在硅片的表面上利用我公司自主研发的单层纳米球成膜机，制备出均匀的单层聚苯乙烯微球层，单层聚苯乙烯微球层为后期蚀刻提供参照，同时保护不想被蚀刻的硅片部分。
单层纳米球成膜机制备单层聚苯乙烯微球层的过程：第一步，启动电机，使得伸缩杆带动滑框向左滚动，滑框带动外叉臂向左滚动，因交叉臂是铰接，从而内叉臂也向左滚动，整个升降平台平行下降，使得电动升降台降至最低；第二步，将硅片平放在开口水容器的底面上，向开口水容器中注入去离子水，使得水面高于硅片；第三步，在注射器中加入经过疏水化表面处理过的纳米球的酒精悬浮液；第四步，启动注射器泵，缓慢均匀的将纳米球的酒精悬浮液通过橡胶软管缓慢注射至水面；由于纳米球的疏水性，纳米球将浮于水面并形成薄膜，等待纳米球薄膜覆盖整个容器内水面，停止注射器泵工作并移除橡胶软管；第五步，启动电机，使得伸缩杆向右运动，伸缩杆推着滑框向右滚动，同时带动外叉臂向右滚动，从而内叉臂也向右滚动，整个升降平台平行上升；因开口水容器的底面采用的是柔性材料，所以升降平台带动着与升降平台接触的开口水容器的底面和硅片向上抬升，直至将硅片抬高至超出去离子水的表面。等待硅片干燥，单层纳米球将在硅片表面成膜。
(b)利用反应离子蚀刻(RIE)技术，选取氧气为蚀刻气体，将其参数设置为蚀刻功率：100W，蚀刻气压：20mtorr，蚀刻速率：25nm/min，聚苯乙烯微球层会被蚀刻气体进行蚀刻，从而实现将聚苯乙烯微球的直径进行缩小，同时保证微球间的间隙，微球间的间隙直接影响蚀刻出柱状微结构的结构，而其中选定的蚀刻气压应该尽量高些，所以蚀刻的方向性较差(即进行各向同性蚀刻)，保证了微球蚀刻后依旧是球形的。
所述聚苯乙烯微球的缩小量大于等于50nm，以保证后期硅片蚀刻可以顺利进行，而小于等于微球直径的1/3，以保证微球结构表面光滑，具体的缩小量取决于选取的聚苯乙烯球的直径与欲加工微颗粒直径。
例如：如需加工300nm直径的微颗粒，则不可选取350nm以和450nm以上直径的微球，则应选取400nm微球，并将直径缩小100nm。
(c)在硅片上利用硅片蚀刻采用反应离子蚀刻(RIE)技术，选取四氟化碳(CF4)为蚀刻气体，参数设置为：蚀刻功率：100W，蚀刻气压：2mtorr压力，蚀刻时间：5min，由于聚苯乙烯微球层覆盖在硅片上，从而保护被覆盖部分的硅片不受蚀刻气体影响，而未被聚苯乙烯微球层覆盖的硅片部分，会被蚀刻气体蚀刻，最终将硅片蚀刻出柱状微结构。
(d)蚀刻完成后，使用氯仿溶剂将残余的聚苯乙烯微球进行移除，以免残留的聚苯乙烯微球对后续制备的纳米孔金微结构造成影响，为后续操作做准备。
(e)在硅片表面上利用蒸发镀膜技术，交替覆盖一层金元素薄膜和银元素薄膜，其中所述金元素薄膜与银元素薄膜的厚度比为30：70，单层薄膜厚度小于等于20nm，总薄膜厚度为50-200nm，如图中所示薄膜厚度为75nm。
(f)在氩气氛围中，将硅片进行加热，加热至400℃，并保持30min，其中，选用的氛围应为惰性气氛，这里选用氩气，但不限于氩气，而加热步骤需在真空条件中进行，目的是为了防止银元素被氧化，故加热温度必须高于AgO的分解温度(分解温度为300℃)，同时由于加热温度越高，金元素和银元素相对扩散的速度越快，则所需的加热时长越短，而这里选取的400℃为实验室常用热盘的通常上限，如图5所述，在400℃下，经过不同时间的处理后，对比发现：处理时间短于30分钟时，会导致金银扩散不完全，促使脱合后会产生分层结构，故处理时间应选取30分钟，从而促使金银元素发生充分扩散，最终形成一层均匀的金银合金薄膜。
(g)将金银合金薄膜中的银元素进行移除，从而形成纳米孔金微颗粒；
进一步地，在(g)步骤中，将金银合金薄膜中银元素去除的方法为放于浓硝酸溶液中进行浸泡；
进一步地，所述浓硝酸溶液的浓度为68％，利用浓硝酸可以与银元素发生化学反应，最终银元素会以硝酸银沉淀的形式被去除掉，则之前银元素所在的位置被空腔所替代，而不与浓硝酸溶液发生反应的金元素会被留存下来，其位置不会发生改变，故形成具有多孔的金膜，即孔金薄膜。
(h)之后使用粘结等手段将纳米孔金微颗粒转移至其他基底上，进行后期处理使用；
(i)最后，运用金属腐蚀液将剩余金属结构进行移除，所述金属腐蚀液通常采用王水，但不仅限于王水，具有金属腐蚀的溶液都可以，为下次制备做准备，从而实现将加工纳米颗粒的模板进行多次重复使用，即从第二次开始的微加工从步骤的(e)步骤开始，从而有效缩短了加工步骤，进而提高多次加工的产出。
如图1-4所示，通过在硅片的表面形成聚苯乙烯微球层，利用反应离子蚀刻技术(RIE)在硅片上蚀刻出柱状微结构，同时该种发明采用了加工模板理念，通过蒸发镀膜技术在硅片交替覆盖一层均匀的金银合金薄膜，之后利用剥离技术，将金银合金薄膜中的银元素进行移除，最终形成纳米孔金微颗粒，然后使用粘结等手段将纳米孔金微颗粒转移至其他基底上进行使用，最后运用金属腐蚀液将剩余的金属结构进行移除，处理后的硅片的结构与步骤(d)的结构相同，从而为下次制备做准备，进而实现将加工纳米颗粒的模板进行多次重复使用，即从第二次开始的微加工从步骤的(e)步骤开始，从而有效缩短了加工步骤，进而提高多次加工的产出。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，包括以下步骤：
(a)在硅片的表面上制备出均匀的单层聚苯乙烯微球层；
(b)利用蚀刻技术将聚苯乙烯微球的直径进行缩小，同时保证微球间的间隙，所述聚苯乙烯微球的缩小量大于等于50nm，小于等于原微球直径的1/3；
(c)在硅片上蚀刻出柱状微结构；
(d)使用氯仿溶剂将残余的聚苯乙烯微球进行移除；
(e)在硅片表面上利用蒸发镀膜技术，交替覆盖一层金元素薄膜和银元素薄膜，所述金元素薄膜与银元素薄膜的厚度比为30：70，单层薄膜厚度小于等于20nm，总薄膜厚度为50-200nm；
(f)在氩气氛围中，将硅片进行加热，加热至400℃，并保持30min，从而促使金银元素发生充分扩散，最终形成一层均匀的金银合金薄膜；
(g)将金银合金薄膜中的银元素进行移除，从而形成纳米孔金微颗粒；
(h)使用粘结手段将纳米孔金微颗粒转移至其他基底上；
(i)运用金属腐蚀液将剩余金属结构进行移除，为下次制备做准备。
2.根据权利要求1所述的一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，其特征在于：在(a)步骤中，所述聚苯乙烯微球层是由单层纳米球成膜机铺设而成的。
3.根据权利要求1所述的一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，其特征在于：在(b)步骤中，所述硅片蚀刻采用反应离子蚀刻(RIE)技术，选取氧气为蚀刻气体，且反应离子蚀刻机的参数设置为蚀刻功率：100W，蚀刻气压：20mtorr，蚀刻速率：25nm/min。
4.根据权利要求1所述的一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，其特征在于：在(c)步骤中，所述硅片蚀刻采用反应离子蚀刻(RIE)技术，选取四氟化碳(CF4)为蚀刻气体，且反应离子蚀刻机的参数设置为：蚀刻功率：100W，蚀刻气压：2mtorr压力，蚀刻时间：5min。
5.根据权利要求1所述的一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，其特征在于：在(g)步骤中，将所述金银合金薄膜中银元素去除的方法为放于浓硝酸溶液中进行浸泡。
6.根据权利要求5所述的一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，其特征在于：所述浓硝酸溶液的浓度为68％。
7.根据权利要求1所述的一种基于蒸发镀膜和剥离技术制备多孔微纳结构的方法，其特征在于：在(i)步骤中，所述金属腐蚀液采用王水。
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