CN103626119A - 一种纳米金属球碗阵列结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属纳米球碗阵列结构的制备方法，包括如下步骤：1）对基片进行亲水性处理；2）选择直径大小均匀一致的纳米球乳胶溶液，利用旋涂法或提拉法在步骤1）中经过亲水性处理的基片上自组装单层紧密排列的纳米球阵列；3）在步骤2）所得到的纳米球阵列上，镀金属膜；4）利用具有粘性的材料将步骤3）中表面镀金属膜的纳米球阵列从基片上剥离下来；5）利用具有腐蚀性的有机溶剂或者反应离子刻蚀技术将步骤4）中剥离下来的纳米球去除掉，即获得金属纳米球碗阵列结构。利用该发明中的制备方法，高效制备了大面积的金属纳米球碗阵列结构，在生物传感器、超疏水材料、纳米微流体器件及拉曼增强等方面具有非常广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微纳结构加工领域，具体涉及一种纳米金属球碗阵列结构的制备方法。
背景技术
纳米结构在光催化、数据存储、生物传感器、超疏水材料及拉曼增强等方面具有广阔的应用前景，因此越来越受到人们的关注。其中纳米金属球碗阵列结构由于在生物医药、纳米微流体器件、磁性增强、电磁场增强和电化学催化等方面具有非常广阔的应用前景而引起了人们极大的兴趣。
目前，通常采用原子沉积金属结合离子束刻蚀的方法或化学方法来构筑金属纳米阵列，但由于这些方法的制备成本高，效率低，因此大面积金属纳米结构的制备受到很大的限制。本发明提出了一种以自组装单层纳米球阵列为模板，通过在纳米球上镀金属膜高效制备大面积金属球碗阵列结构的方法，进一步推动了纳米金属球碗阵列结构的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米金属球碗阵列结构的制备方法，与现有纳米金属球碗阵列制备工艺相比，具有效率高、工艺简单、成本低、大面积制备等优点。
本发明采用的技术方案为：一种纳米金属球碗阵列结构的制备方法，包括如下步骤：
1）对基片进行亲水性处理；
2）选择直径大小均匀一致的纳米球乳胶溶液，利用旋涂法或提拉法在步骤1）中经过亲水性处理的基片上自组装单层紧密排列的纳米球阵列；
3）在步骤2）所得到的纳米球阵列上，镀金属膜；
4）利用具有粘性、易固化成型或易操作低成本的材料将步骤3）中表面镀金属膜的纳米球阵列从基片上剥离下来；
5）利用具有腐蚀性的有机溶剂或反应离子刻蚀技术将步骤4）中剥离下来的纳米球去除掉，即获得纳米金属球碗阵列结构。
进一步的，所述步骤1）中的基片为半导体材料或介质材料包括硅片、石英片或玻璃片。
进一步的，所述步骤1）中亲水性处理的方法如下：
1）利用氧气反应离子刻蚀过程使基片表面氧化，形成一层亲水的羟基，达到亲水性处理的效果，刻蚀参数为：刻蚀功率为30W，氧气流量为40sccm，刻蚀时间为40秒。
2）利用具有强氧化性的化学试剂是基片表面氧化，达到亲水性处理的效果，具体步骤为：将基片放置在浓度为98%的浓硫酸和双氧水以质量比3:1配制成的溶液中，80℃水浴加热1小时，然后取出基片用去离子水反复冲洗，并在去离子水中超声振荡3～5分钟；再将基片放置于氨水、双氧水和去离子水以质量比1:1:5配制成的溶液中，超声振荡1小时，然后取出基片用去离子水反复冲洗2～3次，并在去离子水中超声振荡3～5分钟；最后将基片放置在去离子中保存备用。
进一步的，所述步骤2）中的纳米球材料可以为半导体、介质材料以及金属材料，包括聚苯乙烯球，石英球，玻璃球，金属球。
进一步的，所述步骤3）中的金属膜为包括金膜、银膜、铝膜、铜膜，镀膜方式为蒸镀、溅射镀膜或电镀，镀膜厚度为40～500纳米。
进一步的，所述步骤4）中的具有粘性、易固化成型或易操作低成本的材料包括透明胶带、紫外光固化聚合物材料或热固化材料。
进一步的，所述步骤5）中腐蚀性的材料根据纳米球的材料进行选择，半导体球采用反应离子刻蚀气体去除，包括氟化物、氯化物、氧气，介质球和金属球采用腐蚀性液体材料去除，包括四氢呋喃、氢氟酸、强酸、强碱溶液。
本发明的优点在于：
（1）与现有的物理光刻方法相比，本发明不受衍射极限和材料的限制，成本低，效率高。
（2）与现有化学方法相比，本发明所制备的纳米金属球碗阵列结构是大面积周期分布的，同时，纳米球自组装可控、镀膜可控、腐蚀或刻蚀可控，因此本发明所制备的纳米金属球碗阵列结构具有良好的重复性。
综上所述，本发明解决了现有制备金属纳米阵列方法的成本高，效率低的问题，可以高效率、低成本和大面积的制备纳米金属球碗阵列结构。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是自组装后的纳米球阵列结构示意图；
图3是镀膜后的纳米球阵列结构示意图；
图4是剥离后的纳米球阵列结构示意图；
图5是除去纳米球后的金属球碗阵列结构示意图；
图6是制备完成的纳米金属球碗结构阵列的实验结果。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容。通过以下实施例，本领域技术人员即可以实现本发明权利要求的全部内容。
图1为本发明的工艺流程图，如图所示，本发明的纳米金属球碗阵列结构制备方法包括如下步骤：
1）对基片进行亲水性处理；所述基片为石英基片，亲水性处理的步骤为：将基片放置在浓硫酸（98%）和双氧水以质量比3:1配制成的溶液中，80℃水浴加热1小时，然后取出基片用去离子水反复冲洗，并在去离子水中超声振荡3～5分钟；再将基片放置于氨水、双氧水和去离子水以质量比1:1:5配制成的溶液中，超声振荡1小时，然后取出基片用去离子水反复冲洗2～3次，并在去离子水中超声振荡3～5分钟；最后将基片放置在去离子中保存备用。
2）选择直径大小为520纳米的聚苯乙烯球乳胶溶液，利用旋涂法在亲水性处理后的基片上自组装单层紧密排列的纳米球阵列，自组装后的纳米球阵列结构如图2所示，纳米球1在基片2上紧密排列。
3）在步骤2）中所得的紧密排列的纳米球阵列结构上，通过真空热蒸镀的方法镀上一层银膜，镀膜的厚度为100纳米，镀膜后的纳米球阵列结构如图3所示，紧密排列的纳米球1上覆盖了一层金属膜3。
4）利用可在空气中快速固化的紫外光固化巯基-烯材料将步骤3）中镀金属膜的纳米球阵列从基片上剥离下来，剥离后的纳米球阵列结构如图4所示，巯基-烯材料4与纳米球1上镀金属膜3的一面粘结在一起。
5）将步骤4）中所得到的结构放入四氢呋喃溶液中溶解除去聚苯乙烯球，得到纳米银球碗阵列结构如图5所示，在巯基-烯材料4上只剩下金属球碗壳3阵列结构，即获得了纳米金属球碗阵列结构。
本发明中，基片可以为石英基片或K9玻璃基片等常规基片；纳米球可以是聚苯乙烯球、二氧化硅球、金属球；可以利用旋涂法或提拉法进行自组装；金属膜优选电磁增强活性高的金属材料，比如金膜或银膜，镀膜方式可以为蒸镀、溅射镀膜或电镀等，镀膜厚度不易太大，一般优选40～200纳米；剥离材料可以是透明胶带、常用的紫外光固化聚合物材料或热固化材料，如紫外光固化巯基-烯材料或聚二甲基硅氧烷；除去纳米球的材料可以是四氢呋喃、去金属化学试剂或者利用反应离子刻蚀技术。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纳米金属球碗阵列结构的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）对基片进行亲水性处理；
2）选择直径大小均匀一致的纳米球乳胶溶液，利用旋涂法或提拉法在步骤1）中经过亲水性处理的基片上自组装单层紧密排列的纳米球阵列；
3）在步骤2）所得到的纳米球阵列上，镀金属膜；
4）利用具有粘性、易固化成型或易操作低成本的材料将步骤3）中表面镀金属膜的纳米球阵列从基片上剥离下来；
5）利用具有腐蚀性的有机溶剂或反应离子刻蚀技术将步骤4）中剥离下来的纳米球去除掉，即获得纳米金属球碗阵列结构。
2.根据权利要求1所述的纳米金属球碗阵列结构的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的基片为半导体材料或介质材料包括硅片、石英片或玻璃片。
3.根据权利要求1所述的纳米金属球碗阵列结构的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中亲水性处理的方法如下：
1）利用氧气反应离子刻蚀过程使基片表面氧化，形成一层亲水的羟基，达到亲水性处理的效果，刻蚀参数为：刻蚀功率为30W，氧气流量为40sccm，刻蚀时间为40秒；
2）利用具有强氧化性的化学试剂是基片表面氧化，达到亲水性处理的效果，具体步骤为：将基片放置在浓度为98%的浓硫酸和双氧水以质量比3:1配制成的溶液中，80℃水浴加热1小时，然后取出基片用去离子水反复冲洗，并在去离子水中超声振荡3～5分钟；再将基片放置于氨水、双氧水和去离子水以质量比1:1:5配制成的溶液中，超声振荡1小时，然后取出基片用去离子水反复冲洗2～3次，并在去离子水中超声振荡3～5分钟；最后将基片放置在去离子中保存备用。
4.根据权利要求1所述的纳米金属球碗阵列结构的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的纳米球材料可以为半导体、介质材料以及金属材料，包括聚苯乙烯球，石英球，玻璃球，金属球。
5.根据权利要求1所述的纳米金属球碗阵列结构的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的金属膜包括金膜、银膜、铝膜、铜膜，镀膜方式为蒸镀、溅射镀膜或电镀，镀膜厚度为40～500纳米。
6.根据权利要求1所述的纳米金属球碗阵列结构的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的具有粘性、易固化成型或易操作低成本的材料包括透明胶带、紫外光固化聚合物材料或热固化材料。
7.根据权利要求1所述的纳米金属球碗阵列结构的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中去球的腐蚀性材料根据纳米球的材料进行选择，半导体球采用反应离子刻蚀气体去除，包括氟化物、氯化物、氧气，介质球和金属球采用腐蚀性液体材料去除，包括四氢呋喃、氢氟酸、强酸、强碱溶液。
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