CN114231928B - 一种环状阶梯纳米结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环状阶梯纳米结构的制备方法，本发明以有序聚苯乙烯小球阵列为基础，利用磁控溅射进行镀膜，最后用离子束对金属膜进行多次不同程度的轰击，由于相邻球的阴影效应最终可以得到具有环状热点的多级纳米结构。本发明采用了较为简单的离子束刻蚀技术制备具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。本发明通过改变一次刻蚀和二次刻蚀的角度来形成具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。
Description
技术领域
本发明属于周期纳米材料制备技术领域，具体涉及一种环状阶梯纳米结构的制备方法。
技术背景
当贵金属纳米结构被外部电磁场激发时，由于沿着贵金属纳米结构表面的传导电子的集体震荡，被激发金属的表面的特定位置将存在光学共振现象，即局域表面等离子体共振。贵金属纳米结构的组成和形态在LSPR中起着重要的作用。因此，调节纳米结构中的LSPR不仅在基础研究中有着重要的地位，而且在诸如功能性SERS基底等光学纳米器件的开发中也起着重要的作用。
局域表面等离子共振(LSPR)是基于贵金属纳米颗粒中自由电子的集体振荡而产生的一种物理光学现象。利用这种光学现象制作的传感器，可实现目标物的高灵敏定量检测，因此在生命科学、食品安全、环境监测和药物筛查等领域得以广泛应用。
金属纳米颗粒的大小、形状、位置以及介电环境，均可影响LSPR传感器的共振光谱分布。金属纳米颗粒的LSPR效应主要受其组成、尺寸及形貌的影响，其中形貌的影响至关重要。因此，制备不同形貌的纳米颗粒以提高LSPR效应是当前的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于多种材料的环状阶梯纳米结构的制备方法，该方法是以有序聚苯乙烯小球阵列为基础，利用磁控溅射进行镀膜，最后用离子束对金属膜进行多次不同程度的轰击，由于相邻球的阴影效应最终可以得到具有环状热点的多级纳米结构。
本结构制备方法的具体步骤如下：
1)采用自组装方法制备的高度有序的聚苯乙烯小球阵列；
1a)清洗硅片；
1b)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；
将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在硅片上，使分散液均匀分布在硅片上，将硅片倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列的捞起来，吸水干燥后备用。
2)利用磁控溅射在步骤1)产物表面溅射120nm的金属Ag膜，得到具有Ag膜包覆的纳米球周期阵列。
3)利用离子束对所得到的金属球阵列进行多次刻蚀，得到具有不同形貌的多级纳米结构阵列；每次刻蚀离子束与金属球阵列的所成角度各不相同。
作为优选，所述的清洗硅片，具体为：将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸10-20min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声10-15min。
作为优选，所述的磁控溅射的溅射功率为10W，溅射方向为垂直溅射，开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为0.6Pa，溅射时间为4min。
作为优选，刻蚀前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10-2Pa，放电电压为50-70V，灯丝电流为3-8A，加速电压为100-300V，束流为10-50mA，离子束与样品所成角度为10°～90°，刻蚀时间为20min。
本发明的有益效果
本发明设计并制备得到了一种环状阶梯纳米结构阵列，该制备方法的创新性在于采用了较为简单的离子束刻蚀技术制备具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。当样品与束流所成的角度不同时，相邻球之间的阴影遮挡效应就会不同。进行第一次刻蚀时，遮挡面积较小，球的顶部会被刻蚀掉，当进行二次刻蚀时，把遮挡面积增大，即球被刻蚀掉的面积增大，在一次和二次刻蚀所形成的结构中就会产生环状阶梯纳米结构，并且纳米球上部的银会被打的粗糙不平，这都会形成一定的热点区域。因此本发明主要是通过改变一次刻蚀和二次刻蚀的角度来形成具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。
附图说明
图1：本发明实施例方法流程图；
图2：溅射4minAg膜，离子束刻蚀20min、一次倾斜角80°，二次倾斜角60°得到的扫描电子显微镜图；
图3：溅射4minAg膜，离子束刻蚀20min、一次倾斜角80°，二次倾斜角50°得到的扫描电子显微镜图；
图4：溅射4minAg膜，离子束刻蚀20min、一次倾斜角80°，二次倾斜角40°得到的扫描电子显微镜图；
图5：溅射4minAg膜，离子束刻蚀20min、一次倾斜角80°，二次倾斜角30°得到的扫描电子显微镜图；
图6：溅射4minAg膜，离子束刻蚀20min、一次倾斜角60°，二次倾斜角30°得到的扫描电子显微镜图；
具体实施方式
实施例一：
如图1所示：
1)采用自组装方法制备的高度有序的聚苯乙烯小球阵列。
1a)清洗硅片。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸10min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min。
1b)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)利用磁控溅射在其表面溅射120nm的金属Ag膜，得到具有Ag膜包覆的纳米球周期阵列。溅射功率为10W，溅射方向为垂直溅射，开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为0.6Pa，溅射时间为4min。
3)利用离子束对所得到的金属球阵列进行一次刻蚀，得到具有顶部三角缺口的纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10- 2Pa，放电电压为70V，灯丝电流为5A，加速电压为300V，束流为50mA，离子束与样品所成角度为80°，刻蚀时间为20min。
4)利用离子束对所得到的金属球阵列进行二次刻蚀，得到具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10-2Pa，放电电压为70V，灯丝电流为5A，加速电压为300V，束流为50mA，离子束与样品所成角度为60°，刻蚀时间为20min，如图2所示。
实施例二
1)采用自组装方法制备的高度有序的聚苯乙烯小球阵列。
1a)清洗硅片。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸10min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min。
1b)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)利用磁控溅射在其表面溅射120nm的金属Ag膜，得到具有Ag膜包覆的纳米球周期阵列。溅射功率为10W，溅射方向为垂直溅射，开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为0.6Pa，溅射时间为4min。
3)利用离子束对所得到的金属球阵列进行一次刻蚀，得到具有顶部三角缺口的纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10- 2Pa，放电电压为70V，灯丝电流为5A，加速电压为300V，束流为50mA，离子束与样品所成角度为80°，刻蚀时间为20min。
4)利用离子束对所得到的金属球阵列进行二次刻蚀，得到具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10-2Pa，放电电压为70V，灯丝电流为5A，加速电压为300V，束流为50mA，离子束与样品所成角度为50°，刻蚀时间为20min，如图3所示。
实施例三
1)采用自组装方法制备的高度有序的聚苯乙烯小球阵列。
1a)清洗硅片。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸10min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声15min。
1b)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)利用磁控溅射在其表面溅射120nm的金属Ag膜，得到具有Ag膜包覆的纳米球周期阵列。溅射功率为10W，溅射方向为垂直溅射，开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为0.6Pa，溅射时间为4min。
3)利用离子束对所得到的金属球阵列进行一次刻蚀，得到具有顶部三角缺口的纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10- 2Pa，放电电压为70V，灯丝电流为5A，加速电压为300V，束流为50mA，离子束与样品所成角度为80°，刻蚀时间为20min。
4)利用离子束对所得到的金属球阵列进行二次刻蚀，得到具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10-2Pa，放电电压为70V，灯丝电流为5A，加速电压为300V，束流为50mA，离子束与样品所成角度为40°，刻蚀时间为20min，如图4所示。
实施例四
1)采用自组装方法制备的高度有序的聚苯乙烯小球阵列。
1a)清洗硅片。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸10min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声12min。
1b)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)利用磁控溅射在其表面溅射120nm的金属Ag膜，得到具有Ag膜包覆的纳米球周期阵列。溅射功率为10W，溅射方向为垂直溅射，开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为0.6Pa，溅射时间为4min。
3)利用离子束对所得到的金属球阵列进行一次刻蚀，得到具有顶部三角缺口的纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10- 2Pa，放电电压为60V，灯丝电流为3A，加速电压为100V，束流为10mA，离子束与样品所成角度为80°，刻蚀时间为20min。
4)利用离子束对所得到的金属球阵列进行二次刻蚀，得到具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10-2Pa，放电电压为60V，灯丝电流为3A，加速电压为100V，束流为10mA，离子束与样品所成角度为30°，刻蚀时间为20min，如图5所示。
实施例五
1)采用自组装方法制备的高度有序的聚苯乙烯小球阵列。
1a)清洗硅片。将硅片并放入烧杯中，在烧杯中分别加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中。将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸20min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声10min。
1b)制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列。将直径500nm聚苯乙烯小球和无水乙醇的按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在大块的硅片，使分散液均匀分布在硅片上，将大硅片缓慢倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列缓慢的捞起来，吸水干燥后备用。
2)利用磁控溅射在其表面溅射120nm的金属Ag膜，得到具有Ag膜包覆的纳米球周期阵列。溅射功率为10W，溅射方向为垂直溅射，开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为0.6Pa，溅射时间为4min。
3)利用离子束对所得到的金属球阵列进行一次刻蚀，得到具有顶部三角缺口的纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10- 2Pa，放电电压为50V，灯丝电流为8A，加速电压为200V，束流为30mA，离离子束与样品所成角度为60°，刻蚀时间为20min。
4)利用离子束对所得到的金属球阵列进行二次刻蚀，得到具有高密度热点的环状阶梯纳米结构。实验开始前背景气压为4.5×10-4Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10-2Pa，放电电压为50V，灯丝电流为8A，加速电压为200V，束流为30mA，离子束与样品所成角度为30°，刻蚀时间为20min，如图6所示。
Claims (5)
1.一种环状阶梯纳米结构的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
1）采用自组装方法制备的高度有序的聚苯乙烯小球阵列；
1a）清洗硅片；
1b）制备六方密排的聚苯乙烯小球阵列；
将聚苯乙烯小球和无水乙醇按照体积比为1:1混合，再通过超声处理使聚苯乙烯小球均匀分散，用移液枪将聚苯乙烯小球分散液滴在硅片上，使分散液均匀分布在硅片上，将硅片倾斜的滑入液面平稳的器皿中，在水面上形成密排的聚苯乙烯小球阵列，最后用清洗后的硅片将浮在水面上的小球阵列捞起来，吸水干燥后备用；
2）利用磁控溅射在步骤1）产物表面溅射金属Ag膜，溅射方向为垂直溅射，得到具有Ag膜包覆的纳米球周期阵列；
3）利用离子束对所得到的金属球阵列进行多次刻蚀，刻蚀前背景气压为4.5×10-4 Pa，通入10sccm的Ar，刻蚀时背景气压为5×10-2 Pa，放电电压为50-70V，灯丝电流为3-8A，加速电压为100-300V，束流为10-50mA，离子束与样品所成角度为30°~80°，刻蚀时间为20min，第一次刻蚀中离子束与样品所成的角度大于第二次刻蚀；得到具有不同形貌的多级纳米结构阵列。
2.根据权利要求1所述的一种环状阶梯纳米结构的制备方法，其特征在于：所述的清洗硅片，具体为：将硅片放入烧杯中，在烧杯中加入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中；将烧杯放在烤焦台上加热至沸腾，并保持煮沸10-20 min，冷却后将液体倒出，依次用去离子水，无水乙醇反复超声10-15 min。
3.根据权利要求1所述的一种环状阶梯纳米结构的制备方法，其特征在于：所述的磁控溅射的溅射功率为10W，开始前背景气压为4.5×10-4 Pa，通入25sccm的Ar，溅射时背景气压为0.6Pa，溅射时间为4min。
4.根据权利要求1所述的一种环状阶梯纳米结构的制备方法，其特征在于：所述的聚苯乙烯小球直径为500nm。
5.根据权利要求1所述的一种环状阶梯纳米结构的制备方法，其特征在于：所述的溅射金属Ag膜厚度为120nm。
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