CN113046707A - 一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用 - Google Patents

一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用，涉及纳米复合材料微加工技术领域，包括以下制备步骤：（1）清洗硅片；（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构；（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行刻蚀制备得到溅射衬底；（4）在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射本发明制备得到的纳米花阵列结构由于具备顶端及侧缘尖锐的花瓣结构，该花瓣结构提供了丰富的热点，且花瓣之间距离较小，有利于获得极大的局域耦合场，因此纳米花阵列结构SERS活性高。

Description

一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料微加工技术领域，尤其涉及一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface-enhancement Raman scattering,SERS)是基于粗糙金属表面产生强烈拉曼散射的现象，是一种无损特征性识别的探测方法。SERS技术的光谱不仅具有普通拉曼光谱测量过程中特异性强、不损坏样品等特点，同时具有更高的探测极限，它弥补了传统拉曼信号探测时信号弱的缺点，因此SERS技术作为一种强大的分析工具已经被广泛应用于化学化工、生命科学、国防安全、表面科学等领域。均匀及有序的SERS基底使得SERS光谱具备更好的稳定性和重现性，目前，现有技术中具有通过阳极氧化铝(AAO)模板进行精确控制样品表面形貌的制备技术。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种基于离子刻蚀制备表面拉曼增强活性基底的方法”，其公告号CN105424674B，其公开了一种基于离子刻蚀制备表面拉曼增强活性基底的方法，所述方法包括：制备阳极氧化铝AAO模板；将AAO模板转移至清洗后的硅片上；将硅片样品转移至快速热处理炉RTP腔体中进行退火，高温去除AAO孔里的聚苯乙烯PS；将硅片样品转移至离子刻蚀反应腔的真空腔体中，通入源气体氩气进行刻蚀，形成有序的纳米碗状阵列结构；将形成纳米碗状阵列结构的硅片样品于所述离子刻蚀反应腔中取出，通过热蒸发镀膜系统在所述纳米结构的表面再热蒸镀预置厚度的银膜，即得到表面拉曼增强活性基底。然而，采用AAO膜作为基底制备步骤较为复杂，同时AAO膜必须转移到其他基底，无法进行大面积制备高密度有序的阵列结构。
发明内容
本发明是为了克服上述技术问题，提出了一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）清洗硅片；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行刻蚀制备得到溅射衬底；
（4）在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射。
本发明在制备过程中，首先经过利用自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，该阵列结构中每个聚苯乙烯微球周围均匀排列有六个聚苯乙烯微球，随后对聚苯乙烯微球进行刻蚀，不但使得聚苯乙烯微球的体积缩小到一定程度，为后续的磁控溅射留出空间，同时也使得聚苯乙烯微球表面呈现凹凸不平状，利于诱导纳米结构的局域生长，从而制备得到溅射衬底；随后对溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，在溅射过程中，沿着旋转方向旋转生长，从而制备得到纳米花阵列结构。
本发明制备得到的纳米花阵列结构由于具备顶端及侧缘尖锐的花瓣结构，该花瓣结构提供了丰富的热点，且花瓣之间距离较小，有利于获得极大的局域耦合场，因此本发明纳米花阵列结构SERS活性高。
作为优选，步骤（1）中所述清洗硅片为将硅片置于体积比为1:2-3:5-6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5-10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10-20min。
作为优选，步骤（2）所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为100-250nm。
作为优选，步骤（3）中所述刻蚀方法为等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体。
作为优选，步骤（3）中刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100-250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100-250nm。
本发明在刻蚀后将聚苯乙烯微球的直径控制为200-250nm，这是由于刻蚀至该范围后聚苯乙烯微球表面能够呈现凹凸不平状，便于后续纳米花阵列结构的制备。
作为优选，步骤（4）中所述磁控溅射靶材包括金或银。
作为优选，步骤（4）中溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70-80°。
作为优选，步骤（4）中溅射时溅射衬底旋转速度为15-20°/min，溅射时间为15-20min。
作为优选，步骤（4）中所述磁控溅射为在10-20W、1-1.5×10-5 Pa、0.6-0.8Pa下，以20-30sccm的气流量通入氩气进行磁控溅射。
一种上述方法制备得到的纳米花阵列结构在检测肝癌细胞标志物中的应用。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明制备得到的纳米花阵列结构由于具备顶端及侧缘尖锐的花瓣结构，该花瓣结构提供了丰富的热点，且花瓣之间距离较小，有利于获得极大的局域耦合场，因此纳米花阵列结构SERS活性高。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到纳米花阵列结构SEM图。
图2是本发明对比例1制备得到阵列结构SEM图。
图3是本发明对比例2制备得到阵列结构SEM图。
图4是本发明对比例3制备得到阵列结构SEM图。
图5是本发明实施例1和对比例1-3阵列结构SERS对比表征图。
图6是本发明实施例1制备得到的纳米花阵列结构进行肝癌细胞标志物AFP检测时SERS表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2-3:5-6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5-10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10-20min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为200-500nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100-250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100-250nm；
（4）采用金或银溅射靶材，在10-20W、1-1.5×10-5 Pa、0.6-0.8Pa下，通入气流量为20-30sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70-80°，溅射时溅射衬底旋转速度为15-20°/min，溅射时间为15-20min。
实施例1：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声15min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为500nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为150nm，聚苯乙烯微球之间的间距为200nm；
（4）采用金溅射靶材，在10W、1×10-5 Pa、0.6Pa下，通入气流量为25sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为75°，溅射时溅射衬底旋转速度为15°/min，溅射时间为20min。
实施例2：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:3:5的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为400nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100nm，聚苯乙烯微球之间的间距为150nm；
（4）采用银溅射靶材，在20W、1.5×10-5 Pa、0.8Pa下，通入气流量为30sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70°，溅射时溅射衬底旋转速度为15°/min，溅射时间为20min。
实施例3：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声15min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为200nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100nm，聚苯乙烯微球之间的间距为250nm；
（4）采用金溅射靶材，在10W、1×10-5 Pa、0.6Pa下，通入气流量为25sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为80°，溅射时溅射衬底旋转速度为18°/min，溅射时间为18min。
实施例4：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2:5的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾8min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声20min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为500nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100nm；
（4）采用银溅射靶材，在15W、1.3×10-5 Pa、0.8Pa下，通入气流量为25sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为75°，溅射时溅射衬底旋转速度为15°/min，溅射时间为20min。
实施例5：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:3:5的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声15min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为300nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为150nm，聚苯乙烯微球之间的间距为150nm；
（4）采用银溅射靶材，在15W、1×10-5 Pa、0.7Pa下，通入气流量为20sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为75°，溅射时溅射衬底旋转速度为20°/min，溅射时间为17min。
对比例1：与实施例1的区别在于，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为50nm，小于限定范围。
对比例2：与实施例1的区别在于，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为300nm，大于限定范围。
对比例3：与实施例1的区别在于，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径350nm，大于限定范围。
将实施例1及对比例1-3制备得到的纳米花阵列结构进行SEM表征，结果如图1-4可知。
图1为实施例1制备得到的纳米花阵列结构SEM图，图中可知，实施例制备得到的阵列结构为纳米花状。
图2-4为对比例1-3制备得到的纳米阵列结构SEM图，图中可知，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径超过限定范围无法制备得到纳米花阵列结构。
将实施例制备得到的纳米花阵列结构为基底进行SERS检测，结果如图5所示。
图中可知，实施例制备得到的纳米花阵列结构相比对比例具备优异的SERS增强性能。
将实施例1制备得到的矩形有序纳米阵列结构用于肝癌细胞标志物AFP检测。检测方法为将4-MBA连接到衬底上，再将AFP抗体连接与4-MBA上，利用4-MBA分子位于1075 cm-1处的SERS峰位的移动与AFP抗原浓度之间的关系，得到被检测AFP的浓度结果如图6所示。
图中可知，随着抗原浓度逐渐增加，SERS峰位呈现逐步通向移动。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）清洗硅片；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行刻蚀制备得到溅射衬底；
（4）在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射。
2.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述清洗硅片为将硅片置于体积比为1:2-3:5-6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5-10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为200-500nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述刻蚀方法为等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（3）中刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100-250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100-250nm。
6.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述磁控溅射靶材包括金或银。
7.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（4）中溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70-80°。
8.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（4）中溅射时溅射衬底旋转速度为15-20°/min，溅射时间为15-20min。
9.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述磁控溅射为在10-20W、1-1.5×10-5 Pa、0.6-0.8Pa下，以20-30sccm的气流量通入氩气进行磁控溅射。
10.一种如权利要求1-9所述方法制备得到的纳米花阵列结构在检测肝癌细胞标志物中的应用。
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