CN113046707B - 一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用 - Google Patents

一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113046707B
CN113046707B CN202110178544.7A CN202110178544A CN113046707B CN 113046707 B CN113046707 B CN 113046707B CN 202110178544 A CN202110178544 A CN 202110178544A CN 113046707 B CN113046707 B CN 113046707B
Authority
CN
China
Prior art keywords
array structure
sputtering
silicon wafer
etching
polystyrene microsphere
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110178544.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113046707A (zh
Inventor
王雅新
唐秀霞
朱奥男
赵晓宇
张永军
张小龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN202110178544.7A priority Critical patent/CN113046707B/zh
Publication of CN113046707A publication Critical patent/CN113046707A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113046707B publication Critical patent/CN113046707B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/20—Metallic material, boron or silicon on organic substrates
    • C23C14/205—Metallic material, boron or silicon on organic substrates by cathodic sputtering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/574—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor for cancer
    • G01N33/57407—Specifically defined cancers
    • G01N33/57438—Specifically defined cancers of liver, pancreas or kidney
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/574—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor for cancer
    • G01N33/57476—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor for cancer involving oncofetal proteins
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Hospice & Palliative Care (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用，涉及纳米复合材料微加工技术领域，包括以下制备步骤：（1）清洗硅片；（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构；（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行刻蚀制备得到溅射衬底；（4）在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射本发明制备得到的纳米花阵列结构由于具备顶端及侧缘尖锐的花瓣结构，该花瓣结构提供了丰富的热点，且花瓣之间距离较小，有利于获得极大的局域耦合场，因此纳米花阵列结构SERS活性高。

Description

一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料微加工技术领域，尤其涉及一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface-enhancement Raman scattering,SERS)是基于粗糙金属表面产生强烈拉曼散射的现象，是一种无损特征性识别的探测方法。SERS技术的光谱不仅具有普通拉曼光谱测量过程中特异性强、不损坏样品等特点，同时具有更高的探测极限，它弥补了传统拉曼信号探测时信号弱的缺点，因此SERS技术作为一种强大的分析工具已经被广泛应用于化学化工、生命科学、国防安全、表面科学等领域。均匀及有序的SERS基底使得SERS光谱具备更好的稳定性和重现性，目前，现有技术中具有通过阳极氧化铝(AAO)模板进行精确控制样品表面形貌的制备技术。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种基于离子刻蚀制备表面拉曼增强活性基底的方法”，其公告号CN105424674B，其公开了一种基于离子刻蚀制备表面拉曼增强活性基底的方法，所述方法包括：制备阳极氧化铝AAO模板；将AAO模板转移至清洗后的硅片上；将硅片样品转移至快速热处理炉RTP腔体中进行退火，高温去除AAO孔里的聚苯乙烯PS；将硅片样品转移至离子刻蚀反应腔的真空腔体中，通入源气体氩气进行刻蚀，形成有序的纳米碗状阵列结构；将形成纳米碗状阵列结构的硅片样品于所述离子刻蚀反应腔中取出，通过热蒸发镀膜系统在所述纳米结构的表面再热蒸镀预置厚度的银膜，即得到表面拉曼增强活性基底。然而，采用AAO膜作为基底制备步骤较为复杂，同时AAO膜必须转移到其他基底，无法进行大面积制备高密度有序的阵列结构。
发明内容
本发明是为了克服上述技术问题，提出了一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）清洗硅片；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行刻蚀制备得到溅射衬底；
（4）在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射。
本发明在制备过程中，首先经过利用自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，该阵列结构中每个聚苯乙烯微球周围均匀排列有六个聚苯乙烯微球，随后对聚苯乙烯微球进行刻蚀，不但使得聚苯乙烯微球的体积缩小到一定程度，为后续的磁控溅射留出空间，同时也使得聚苯乙烯微球表面呈现凹凸不平状，利于诱导纳米结构的局域生长，从而制备得到溅射衬底；随后对溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，在溅射过程中，沿着旋转方向旋转生长，从而制备得到纳米花阵列结构。
本发明制备得到的纳米花阵列结构由于具备顶端及侧缘尖锐的花瓣结构，该花瓣结构提供了丰富的热点，且花瓣之间距离较小，有利于获得极大的局域耦合场，因此本发明纳米花阵列结构SERS活性高。
作为优选，步骤（1）中所述清洗硅片为将硅片置于体积比为1:2-3:5-6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5-10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10-20min。
作为优选，步骤（2）所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为100-250nm。
作为优选，步骤（3）中所述刻蚀方法为等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体。
作为优选，步骤（3）中刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100-250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100-250nm。
本发明在刻蚀后将聚苯乙烯微球的直径控制为200-250nm，这是由于刻蚀至该范围后聚苯乙烯微球表面能够呈现凹凸不平状，便于后续纳米花阵列结构的制备。
作为优选，步骤（4）中所述磁控溅射靶材包括金或银。
作为优选，步骤（4）中溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70-80°。
作为优选，步骤（4）中溅射时溅射衬底旋转速度为15-20°/min，溅射时间为15-20min。
作为优选，步骤（4）中所述磁控溅射为在10-20W、1-1.5×10-5 Pa、0.6-0.8Pa下，以20-30sccm的气流量通入氩气进行磁控溅射。
一种上述方法制备得到的纳米花阵列结构在检测肝癌细胞标志物中的应用。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明制备得到的纳米花阵列结构由于具备顶端及侧缘尖锐的花瓣结构，该花瓣结构提供了丰富的热点，且花瓣之间距离较小，有利于获得极大的局域耦合场，因此纳米花阵列结构SERS活性高。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到纳米花阵列结构SEM图。
图2是本发明对比例1制备得到阵列结构SEM图。
图3是本发明对比例2制备得到阵列结构SEM图。
图4是本发明对比例3制备得到阵列结构SEM图。
图5是本发明实施例1和对比例1-3阵列结构SERS对比表征图。
图6是本发明实施例1制备得到的纳米花阵列结构进行肝癌细胞标志物AFP检测时SERS表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2-3:5-6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5-10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10-20min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为200-500nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100-250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100-250nm；
（4）采用金或银溅射靶材，在10-20W、1-1.5×10-5 Pa、0.6-0.8Pa下，通入气流量为20-30sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70-80°，溅射时溅射衬底旋转速度为15-20°/min，溅射时间为15-20min。
实施例1：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声15min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为500nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为150nm，聚苯乙烯微球之间的间距为200nm；
（4）采用金溅射靶材，在10W、1×10-5 Pa、0.6Pa下，通入气流量为25sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为75°，溅射时溅射衬底旋转速度为15°/min，溅射时间为20min。
实施例2：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:3:5的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为400nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100nm，聚苯乙烯微球之间的间距为150nm；
（4）采用银溅射靶材，在20W、1.5×10-5 Pa、0.8Pa下，通入气流量为30sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70°，溅射时溅射衬底旋转速度为15°/min，溅射时间为20min。
实施例3：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声15min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为200nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100nm，聚苯乙烯微球之间的间距为250nm；
（4）采用金溅射靶材，在10W、1×10-5 Pa、0.6Pa下，通入气流量为25sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为80°，溅射时溅射衬底旋转速度为18°/min，溅射时间为18min。
实施例4：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:2:5的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾8min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声20min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为500nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=5:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100nm；
（4）采用银溅射靶材，在15W、1.3×10-5 Pa、0.8Pa下，通入气流量为25sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为75°，溅射时溅射衬底旋转速度为15°/min，溅射时间为20min。
实施例5：
一种纳米花阵列结构的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将硅片置于体积比为1:3:5的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声15min进行硅片清洗；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构，所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为300nm；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4:1的混合气体，制备得到溅射衬底，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为150nm，聚苯乙烯微球之间的间距为150nm；
（4）采用银溅射靶材，在15W、1×10-5 Pa、0.7Pa下，通入气流量为20sccm的氩气在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射，溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为75°，溅射时溅射衬底旋转速度为20°/min，溅射时间为17min。
对比例1：与实施例1的区别在于，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为50nm，小于限定范围。
对比例2：与实施例1的区别在于，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为300nm，大于限定范围。
对比例3：与实施例1的区别在于，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径350nm，大于限定范围。
将实施例1及对比例1-3制备得到的纳米花阵列结构进行SEM表征，结果如图1-4可知。
图1为实施例1制备得到的纳米花阵列结构SEM图，图中可知，实施例制备得到的阵列结构为纳米花状。
图2-4为对比例1-3制备得到的纳米阵列结构SEM图，图中可知，刻蚀后聚苯乙烯微球的直径超过限定范围无法制备得到纳米花阵列结构。
将实施例制备得到的纳米花阵列结构为基底进行SERS检测，结果如图5所示。
图中可知，实施例制备得到的纳米花阵列结构相比对比例具备优异的SERS增强性能。
将实施例1制备得到的矩形有序纳米阵列结构用于肝癌细胞标志物AFP检测。检测方法为将4-MBA连接到衬底上，再将AFP抗体连接与4-MBA上，利用4-MBA分子位于1075 cm-1处的SERS峰位的移动与AFP抗原浓度之间的关系，得到被检测AFP的浓度结果如图6所示。
图中可知，随着抗原浓度逐渐增加，SERS峰位呈现逐步通向移动。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）清洗硅片；
（2）通过自组装的方法制备得到六方密排聚苯乙烯微球阵列结构；
（3）将六方密排聚苯乙烯微球阵列结构进行刻蚀制备得到溅射衬底；刻蚀后聚苯乙烯微球的直径为100-250nm，聚苯乙烯微球之间的间距为100-250nm；
（4）在溅射衬底表面进行倾斜、旋转磁控溅射；溅射衬底旋转速度为15-20°/min，溅射时间为15-20min。
2.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述清洗硅片为将硅片置于体积比为1:2-3:5-6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中，加热至沸腾5-10min后，冷却，将硅片依次采用去离子水和无水乙醇超声10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述六方密排聚苯乙烯微球阵列结构中聚苯乙烯微球的直径为200-500nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述刻蚀方法为等离子刻蚀，刻蚀气体为体积比O2:Ar=4-5:1的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述磁控溅射靶材包括金或银。
6.根据权利要求1所述的一种纳米花阵列结构的制备方法，其特征在于，步骤（4）中溅射方向与溅射衬底法线方向夹角为70-80°。
7.一种如权利要求1-6任一所述方法制备得到的纳米花阵列结构在检测肝癌细胞标志物中的应用。
CN202110178544.7A 2021-02-09 2021-02-09 一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用 Active CN113046707B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110178544.7A CN113046707B (zh) 2021-02-09 2021-02-09 一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110178544.7A CN113046707B (zh) 2021-02-09 2021-02-09 一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113046707A CN113046707A (zh) 2021-06-29
CN113046707B true CN113046707B (zh) 2023-04-28

Family

ID=76508839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110178544.7A Active CN113046707B (zh) 2021-02-09 2021-02-09 一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113046707B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114354568A (zh) * 2021-12-06 2022-04-15 西北大学 一种表面增强拉曼光谱基底、制备方法及应用
CN114249325A (zh) * 2021-12-22 2022-03-29 杭州电子科技大学 一种制备硅纳米腔的方法
CN114231928B (zh) * 2021-12-22 2023-12-29 杭州电子科技大学 一种环状阶梯纳米结构的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016015599A1 (zh) * 2014-07-27 2016-02-04 北京工业大学 一种大面积表面增强拉曼光谱单晶硅基底的快速制备方法
CN106940310A (zh) * 2017-03-06 2017-07-11 宁波大学 一种自组装金纳米棒sers免疫基底及其制备方法
CN111413312A (zh) * 2020-03-16 2020-07-14 杭州电子科技大学 一种表面粗糙的纳米阵列结构的制备方法
CN111426674A (zh) * 2020-03-16 2020-07-17 杭州电子科技大学 一种增强sers活性的太阳花纳米阵列结构及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2634420A1 (en) * 2005-12-23 2008-04-17 Lock Haven University Of Pennsylvania Of The State System Of Higher Educ Ation Method for fabricating nanostructures

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016015599A1 (zh) * 2014-07-27 2016-02-04 北京工业大学 一种大面积表面增强拉曼光谱单晶硅基底的快速制备方法
CN106940310A (zh) * 2017-03-06 2017-07-11 宁波大学 一种自组装金纳米棒sers免疫基底及其制备方法
CN111413312A (zh) * 2020-03-16 2020-07-14 杭州电子科技大学 一种表面粗糙的纳米阵列结构的制备方法
CN111426674A (zh) * 2020-03-16 2020-07-17 杭州电子科技大学 一种增强sers活性的太阳花纳米阵列结构及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113046707A (zh) 2021-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113046707B (zh) 一种纳米花阵列结构的制备方法及其应用
CN204138341U (zh) 硅衬底上的硅柱阵列
CN101691207A (zh) 一种微纳结构的制备方法
CN105385983B (zh) 一种以纳米碳材料的热扩散为预处理的硬质涂层制备方法
CN104805405B (zh) 一种氮化铝压电薄膜及其制备方法
CN106591820B (zh) 一种ic装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法
CN206163454U (zh) 多孔氮化硅支撑膜窗格及其用于透射电镜成像的装置
CN108313976A (zh) 一种聚酰亚胺表面微结构制备方法
CN104132921A (zh) 一种基于化学气相沉积制备表面拉曼增强活性基底的方法
CN102560687B (zh) 一种金刚石纳米坑阵列及其制备方法
CN109537023A (zh) 一种基于均匀微纳结构的润湿梯度表面及构建方法
Ma et al. Rapidly fabricating a large area nanotip microstructure for high-sensitivity SERS applications
CN108004590A (zh) 纳米多孔表面等离激元晶体及其制备方法
CN105088304A (zh) 一步模板法制备有序纳米点阵列的方法
Fu et al. Preparation and characterization of MgO thin films by a simple nebulized spray pyrolysis technique
CN105239041A (zh) 银纳米球粒径大小连续可调的制备方法
WO2024103780A1 (zh) 一种钙钛矿氧化物自支撑薄膜、制备方法及其应用
CN113046708B (zh) 一种磁场调控纳米阵列结构的制备方法及其应用
CN114044486A (zh) 一种可倒置的手性中空纳米圆台阵列薄膜、制备方法及其应用
CN113044805B (zh) 一种角度调控掩蔽制备有序纳米阵列结构的方法及其应用
CN109941960B (zh) 一种制备纳米孔阵列结构的方法
CN110668397A (zh) 一种高度有序倾斜纳米柱的制备方法
CN109338339A (zh) 一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜及其制备方法
CN105261561B (zh) 黑硅制备方法
CN114231928B (zh) 一种环状阶梯纳米结构的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant