CN109537023A - 一种基于均匀微纳结构的润湿梯度表面及构建方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面及制备方法。通过微米结构加工技术及纳米结构的构建方法，在钛合金、镁合金、钴基合金、铝合金、不锈钢作为金属基体表面形成一种单一均匀的微纳结构表面。通过单分子自组装的方法，用高浓度的低表面能物质乙醇溶液挥发对表面进行梯度功能化修饰，从而形成具有表面能梯度的润湿梯度表面。本发明从化学组成梯度制备润湿梯度材料的思路出发，制备出一种具有均匀微纳结构的润湿梯度表面，将在很大程度上解决当前润湿梯度材料所具备的制备环境苛刻、工艺复杂、对基体材料要求高及制作成本高等不足，使其更好地应用于生物学、微流体器件、微重力环境下的液体输送等领域。

Description

一种基于均匀微纳结构的润湿梯度表面及构建方法
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，特别涉及一种基于均匀微纳结构的润湿梯度表面及制备方法。制备的具有润湿梯度的表面对促进超疏水表面的工业化尤其是冷凝液滴控制领域有重要意义。
背景技术
在过去数年中，固体表面上的液滴定向输送由于其在生物医学微流体、自清洁表面、防结冰和更好的传热表面滴状冷凝强化的发展中具有的重要意义，从而引起了研究者们的广泛兴趣。其中，研究中的一个重点问题就是如何在不借助外力的作用下使这一过程自发进行，针对这个问题，研究者当前考虑的一个主要方法是依靠润湿梯度表面的特性来进行表面液滴的定向输送。
润湿性是固体表面的一个重要特性,在工农业生产和日常生活中发挥着重要作用。润湿梯度表面是指一种组分、结构和润湿性等特征随空间连续变化或阶梯变化的高性能材料，在生物学(如细胞吸附)、微流体器件、微重力环境下的液体输送等领域具有广泛的应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种制备简便的、可直接在金属单一均匀微纳结构表面上制备具有化学组成梯度的润湿梯度表面的之制备方法。
针对现有技术制备的润湿梯度材料大多基于构建相对困难、局限性相对较大的具有微观结构形貌梯度的润湿梯度表面，本发明采用如下技术方案：
一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以金属材料或单晶硅为基体材料，先对基体材料进行预处理；
2)在基体材料表面进行微米级结构构建，在基体材料表面形成凹凸不平的微米级丘陵状结构；
3)采用纳米结构加工技术在形成的微米级凹凸结构上，构建一层纳米结构，制备出微纳二级复合结构；
4)随后，将基体材料竖直地置于含有低表面能物质的乙醇溶液上方，并煮沸蒸发1-2小时，低表面能物质在基体材料表面发生单分子自组装，随后将样品放入120℃烘箱中干燥2小时，以获得最终的样品。
所述的一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，步骤1)中，金属基体材料为钛合金、铝合金、钴基合金、镁合金、不锈钢之一。
所述的一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，步骤2)中的方法是喷砂法、强酸刻蚀法之一。
所述的一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，步骤3)中，使用的纳米结构加工技术包括阳极氧化法、水热法、酸/碱刻蚀法。
所述的一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，步骤4)中，使用的低表面能物质是氟硅烷、氟碳漆、硬脂酸之一，低表面能物质与乙醇溶液的质量浓度范围在50％至100％。
本发明中，步骤1)中的试样预处理为：利用电火花切割设备将样品加工成50mm×10mm×1mm的试样块。实验前，将切割好的试样经过0～5#金相砂纸打磨，然后分别使用丙酮、酒精及蒸馏水超声清洗10min后吹干，并用酒精储存备用。
根据所述制备方法制备获得的基于均匀微纳结构的润湿梯度表面。
采用本发明的技术方案具有有以下特点：
1)本发明工艺简单、对制作环境和基体材料无严格要求，且成本相对低廉。
2)本发明对基体材料的形状无严格要求，在片状、板状、管状等基材上均可制备润湿梯度表面。
3)本发明对基材种类要求并不严格，除了金属基体如钛合金、铝合金、镁合金、钴基合金等，还可以在非金属材料(硅片等)表面制备润湿梯度表面。
4)本发明的产品在制造冷凝管、自清洁表面、防结冰等领域均有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明中基于单分子自组装的功能化修饰过程；
图2为本发明中实施例1的方法所制备的微纳结构表面的三维形貌图；
图3为本发明中实施例1的方法中所制备的润湿梯度表面不同区域的接触角测试结果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法如下：
第一步，以Ti6Al4V钛合金为基体材料，利用线切割将基体材料加工成50mm×10mm×1mm大小，依次采用0～5#金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后将其机械抛光直至在金相显微镜下没有明显的划痕，然后分别使用丙酮、酒精及蒸馏水超声清洗10min后吹干，并用酒精储存备用。
第二步，利用传统喷砂工艺构建初级微米级凹凸结构(喷砂工艺参数，压强：0.5MPa，时间：10s)，在钛合金表面形成凹凸不平的微米级丘陵状粗糙结构。随后，将喷砂后的试样作为阳极，Pt片作为阴极，在恒温25℃条件下，质量分数为0.5％的HF水溶液中实施阳极氧化处理。在一定的电压条件下，阳极氧化一段时间后，将试样表面洗净并放置在陶瓷片上进行热处理，5℃/min的升温速率，在500℃保温3h，然后随炉冷却，获得均匀且结晶化的TiO2纳米管结构。
第三步，将样品竖直地置于50wt％十七氟硅烷乙醇溶液上方，并煮沸蒸发1小时，气相十七氟硅烷进行单分子自组装，通过化学键结合，永久附着在样品表面，然后将样品放入120℃烘箱中干燥2小时，以获得最终的样品。
依上法可获得具有单一均匀微纳结构的润湿梯度钛合金表面。
实施例2
本发明的基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法如下：
第一步，以Ti6Al4V钛合金为基体材料，利用线切割将基体材料加工成60mm×10mm×1mm大小，依次采用0～5#金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后将其机械抛光直至在金相显微镜下没有明显的划痕，然后分别使用丙酮、酒精及蒸馏水超声清洗10min后吹干，并用酒精储存备用。
第二步，利用传统喷砂工艺构建初级微米级凹凸结构(喷砂工艺参数，压强：0.5MPa，时间：10s)，在钛合金表面形成凹凸不平的微米级丘陵状粗糙结构。将喷砂后的试样置于反应釜内衬中，然后加入30mL1mol/L的NaOH水溶液，拧紧反应釜后放入事先已加热到一定温度的烘箱中反应一定的时间，待反应釜自然冷却至室温后，取出试样并洗净。随后，将试样放入1mol/L的HCl稀溶液中浸泡30min，取出试样并洗净。最后，将试样放入马弗炉中进行退火处理，在500℃下保温3h,随炉冷却至室温，取出试样。
第三步，将样品竖直地置于60wt％十七氟硅烷乙醇溶液上方，并煮沸蒸发1小时，气相十七氟硅烷进行单分子自组装，通过化学键结合，永久附着在样品表面，然后将样品放入120℃烘箱中干燥2小时，以获得最终的样品。
依上法可获得具有单一均匀微纳结构的润湿梯度钛合金表面。
实施例3
本发明的基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法如下：
第一步，以铝合金为基体金属，利用线切割将基体材料加工成100mm×20mm×1mm大小，依次采用0～5#金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后将其机械抛光直至在金相显微镜下没有明显的划痕，然后分别使用丙酮、酒精及蒸馏水超声清洗10min后吹干，并用酒精储存备用。
第二步，利用传统喷砂工艺构建初级微米级凹凸结构(喷砂工艺参数，压强：0.5MPa，时间：10s)，在钛合金表面形成凹凸不平的微米级丘陵状粗糙结构。随后，将喷砂后的试样作为阳极，Pt片作为阴极，在恒温25℃条件下，质量分数为0.5％的HF水溶液中实施阳极氧化处理。在一定的电压条件下，阳极氧化一段时间后，将试样表面洗净并放置在陶瓷片上进行热处理，6℃/min的升温速率，在500℃保温3h，然后随炉冷却，获得均匀且结晶化的结构。
第三步，将样品竖直地置于80wt％十七氟硅烷乙醇溶液上方并煮沸蒸发1小时，然后将样品放入120℃烘箱中干燥2小时，以获得最终的样品。
依上法可获得具有单一均匀微纳结构的润湿梯度铝合金表面。
实施例4
本发明的基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法如下：
第一步，以铝合金为基体金属，利用线切割将基体材料加工成10mm×20mm×1mm大小，依次采用0～5#金相砂纸打磨基体材料表面，直至肉眼观察下没有划痕为止，然后将其机械抛光直至在金相显微镜下没有明显的划痕，然后分别使用丙酮、酒精及蒸馏水超声清洗10min后吹干，并用酒精储存备用。
第二步，利用传统喷砂工艺构建初级微米级凹凸结构(喷砂工艺参数，压强：0.5MPa，时间：10s)，在钛合金表面形成凹凸不平的微米级丘陵状粗糙结构。随后，将喷砂后的试样浸入到质量分数为40％的H2SO4水溶液中，在65℃条件下反应1h后，放入到0.1mol/L的NaHCO3稀溶液中浸渍5min去除试样表面残留的酸溶液。随后，同样将试样放入到65％条件下一定浓度的NaOH水溶液中反应一定时间，取出试样并冲洗干净，获得均匀的纳米级结构。
第三步，将样品竖直地置于90wt％十七氟硅烷乙醇溶液上方，并煮沸蒸发1小时，然后将样品放入120℃烘箱中干燥2小时，以获得最终的样品。
依上法可获得具有单一均匀微纳结构的润湿梯度铝合金表面。
实施例5
本发明的基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法如下：
第一步，以单晶硅片(厚度为600μm)为基体材料，将其切割至50mm×10mm大小，陶瓷盘上，抛光过程中，将硅片加压于旋转的抛光布上，同时加入适量的二氧化硅抛光液，抛光至显微镜下观察无明显划痕。
第二步，采用光刻和等离子刻蚀的方法，在硅片表面构造规则阵列分布微米级柱状结构，根据所需表面微观结构特征制作出相应掩模板，方形区域大小为30μm×30μm，中心间距为50μm。通过显影技术将掩模板上的规则阵列图形转移到硅片表面，其中光刻胶采用SU-8光刻胶、旋涂厚度为5～10μm、曝光时间为20～40s。随后用干法等离子刻蚀技术在基体表面实现矩阵阵列结构的精确加工，加工深度为20μm，最后利用丙酮等有机溶剂将作为光刻阻挡层的光刻胶洗净，实现规则阵列结构的精确加工。
第三步，将样品竖直地置于70wt％硬脂酸乙醇溶液上方，并煮沸蒸发1小时，然后将样品放入120℃烘箱中干燥2小时，以获得最终的样品。
依上法可获得具有单一均匀微纳结构的润湿梯度硅片表面。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以金属材料或单晶硅为基体材料，先对基体材料进行预处理；
2)在基体材料表面进行微米级结构构建，在基体材料表面形成凹凸不平的微米级丘陵状结构；
3)采用纳米结构加工技术在形成的微米级凹凸结构上，构建一层纳米结构，制备出微纳二级复合结构；
4)随后，将基体材料竖直地置于含有低表面能物质的乙醇溶液上方，并煮沸蒸发1-2小时，低表面能物质在基体材料表面发生单分子自组装，随后将样品放入120℃烘箱中干燥2小时，以获得最终的样品。
2.根据权利要求1所述的一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，其特征在于：步骤1)中，金属基体材料为钛合金、铝合金、钴基合金、镁合金、不锈钢之一。
3.根据权利要求1所述的一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，其特征在于包括：步骤2)中的方法是喷砂法、强酸刻蚀法之一。
4.根据权利要求1所述的一种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，其特征在于，步骤1)中的试样预处理为：利用电火花切割设备将样品加工成50mm×10mm×1mm的试样块。实验前，将切割好的试样经过0～5#金相砂纸打磨，然后分别使用丙酮、酒精及蒸馏水超声清洗10min后吹干，并用酒精储存备用。
5.根据权利要求1所述的种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，其特征在于：步骤3)中，使用的纳米结构加工技术包括阳极氧化法、水热法、酸/碱刻蚀法。
6.根据权利要求1所述的种基于单一均匀微纳结构的润湿梯度表面的制备方法，其特征在于：步骤4)中，使用的低表面能物质是氟硅烷、氟碳漆、硬脂酸之一，低表面能物质与乙醇溶液的质量浓度范围在50％至100％。
7.根据权利要求1-6任一所述制备方法制备获得的基于均匀微纳结构的润湿梯度表面。
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