CN115739574A - 一种制备润湿梯度表面的方法、装置及磁性疏水性颗粒 - Google Patents

Abstract

本发明一种制备润湿梯度表面的方法、装置及磁性疏水性颗粒，属于材料加工领域；方法为：选取基底并清洗；基底预处理，然后水平放置于磁台上；将若干磁性疏水性颗粒从磁台正上方的同一高度撒落，在重力和磁力的作用下，呈梯度分散排布在所要制备润湿梯度的基底表面上；将带有磁性疏水性颗粒的基底进行烘干，并自然冷却至室温，得到润湿梯度表面。本发明采用聚四氟乙烯粉末和铁粉混合制备低表面能磁性颗粒，通过磁场使得低表面能磁性颗粒在重力和磁场力的作用下，在固体表面呈现出密度梯度排列的润湿梯度表面，调节磁场强度便能够调节润湿梯度大小，制备方法简便，成本低廉，可适用于快速、大面积制备润湿梯度表面。

Description

一种制备润湿梯度表面的方法、装置及磁性疏水性颗粒

技术领域

本发明属于材料加工领域，具体涉及一种制备润湿梯度表面的方法、装置及磁性疏水性颗粒。

背景技术

润湿梯度表面是指固体表面化学成分或物理结构发生连续性的变化而形成使得液滴在固体表面接触角发生连续变化的表面，其在工程技术和科学研究领域具有广泛的应用价值和科研价值。润湿梯度表面大致可以分为三类：即表面化学组分随空间连续变化和表面微结构随空间连续变化，或者在空间上即有化学组分连续变化也有微结构连续变化的表面。在以上三类润湿梯度表面中，通过制备微结构形成润湿梯度表面的方法由于物理其结构特有的稳定性，使得其具有较强的机械性能而被广泛采用。通过加工微结构来形成的润湿梯度表面目前可分为两类：即规则微结构润湿梯度表面和随机微结构润湿梯度表面。而目前加工以上两类微结构梯度的方法主要分为增材加工法和去除材料加工法两种，其中增材加工法一般采用3D打印(多用于加工规则微结构)，金属溅射沉积法(多用于加工非规则微结构)；去除材料的方法有光刻法、机械加工法(多用于加工规则微结构)、化学腐蚀法、激光刻蚀法和等离子刻蚀法(多用于加工非规则微结构)等方法。但是，目前所采用的方法均存在以下问题：即制备所用仪器昂贵复杂，所使用材料成本高，制备过程繁杂、制备中对实验环境和样品纯度要求高等，这也成为了阻碍润湿梯度表面实现大规模工程化应用的主要瓶颈技术问题之一。

现有技术中公开了多种实现润湿梯度表面的制备方法，如采用掩膜紫外光线照射的方法，利用此外光解硅烷疏水表面原理，通过紫外光线梯度照射在疏水二氧化硅基底表面构建亲水图案形成润湿梯度表面；通过紫外光照射纸基表面上疏水二氧化硅粒子使其亲水化的方法来制备润湿梯度微流控芯片的方法；仿生梯度表面等。综上，现有技术中能够实现润湿梯度表面的制备，但是其制备方法复杂，所形成的润湿梯度表面结构复杂，无法实现大面积；此外光照射制备润湿梯度表面的方法所形成的表面在室内外光线充足的情况下，由于环境紫外光线的影响难以实现稳定长时间的润湿梯度；因此，针对大面积快速制备稳定的润湿梯度表面急需提出一种解决方案。

发明内容

要解决的技术问题：

为了避免现有技术的不足之处，本发明提供一种基于磁场控制制备润湿梯度表面的方法及装置，并制备专用磁性疏水性颗粒，通过控制线圈电磁场强度来控制磁性粒子聚集的密度，进而制备大面积润湿梯度表面，该方法能够实现在任意表面制备出润湿梯度，并且能够通过控制磁场的强度来控制润湿梯度的大小。

本发明的技术方案是：一种制备润湿梯度表面的方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤1：选取基底并清洗；

步骤2：基底预处理：制备质量分数为0.5～1.5％的羟乙基纤维素水溶液，将其采用旋涂的方式涂覆于基底上，涂覆厚度保持在10～50微米；

步骤3：将步骤2预处理后的的基底水平放置于磁台上，所述磁台的磁场强度能够根据制备润湿梯度的大小进行调控；

步骤4：润湿梯度形成：将若干磁性疏水性颗粒从磁台正上方的同一高度撒落，在重力和磁力的作用下，呈梯度分散排布在所要制备润湿梯度的基底表面上；

步骤5：表面加热固化：将步骤4得到的带有磁性疏水性颗粒的基底进行烘干，并自然冷却至室温，得到润湿梯度表面。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤1中，选取制备润湿梯度表面的基底，将其分别使用乙醇、丙酮超声清洗30分钟，之后使用氮气吹干备用。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤3中，磁场强度在0.1～3T范围内。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤4中，将磁性疏水性颗粒放入筛子中，通过筛子均匀撒向磁台；所述筛子的孔隙为1～210微米，其孔隙大于磁性疏水性颗粒5～10微米。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤5中烘干方法为，将带有磁性疏水性颗粒的基底整体放入烘箱中，加热300摄氏度，并保持5±5分钟。

一种制备润湿梯度表面的装置，其特征在于：包括电源、电磁铁和工作平台，由电磁铁和工作平台构成磁台；

所述工作平台为平板结构，其底部中心处设置有电磁铁；

所述电磁铁的截面为圆形、矩形或椭圆形；

所述电源与电磁铁连接，通过调整输出电流控制磁场强弱。

一种磁性疏水性颗粒，其特征在于：所述颗粒的材料组分包括聚四氟乙烯和铁，质量比例在1:1至10:1范围内。

本发明的进一步技术方案是：所述聚四氟乙烯粉末和铁粉的粒径范围在10nm至1000nm内。

本发明的进一步技术方案是：所述磁性疏水性颗粒的粒径在1～200微米范围内。

一种磁性疏水性颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤1：将聚四氟乙烯粉末和纯度为99.9％的铁粉按照设定配比混合并搅拌均匀；

步骤2：将混合后的粉末材料倒入托盘并放入烘箱中，保持粉末层铺展厚度为0.5～3毫米，调整烘箱温度为330±10摄氏度，并保持20±5分钟，随后将其取出自然降温至室温，得到含有铁粉的聚四氟乙烯的薄板；

步骤3：将步骤2得到的薄板放入粉碎机中粉碎，得到粒径为1～200微米的磁性疏水性颗粒。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤1中，聚四氟乙烯粉末的尺度为100nm，铁粉的尺度100为nm，两者按照2：1的质量比进行混合。

有益效果

本发明的有益效果在于：

1.本发明采用聚四氟乙烯粉末和铁粉混合制备低表面能磁性颗粒，通过磁场使得低表面能磁性颗粒在重力和磁场力的作用下，在固体表面呈现出密度梯度排列的润湿梯度表面；与激光雕刻、机加工等方式不同，本发明通过调节磁场强度便能够调节润湿梯度大小和所制备润湿梯度的面积，不受设备内部空间限制，且制备方法简便，成本低廉，可适用于快速、大面积制备润湿梯度表面；

2.本发明采用电磁场控制磁性超疏水颗粒的下落位置，使得磁性超疏水颗粒从高处下落到基底上形成变密度的排列方式，从而形成不规则润湿梯度表面；

3.本发明制备方法采用热熔冷却磁性聚四氟乙烯颗粒的方法在基底表面形成微结构，几何可以在任意金属(或熔点在330摄氏度以上的材料)表面制备形成坚固的润湿梯度表面；

4.本发明所采用的制备原料，和磁铁等设备均属于常见材料设备，成本低廉，便于大范围推广使用。

附图说明

图1：磁场强度随距离变化关系图；

图2：装置示意图：

图3：磁性疏水颗在重力和磁力作用下形成润湿梯度表面示意图:(a)磁场梯度示意图；(b)在磁场梯度作用下形成润湿梯度表面示意图；

图4：距离磁极不同距离处微结构分布电镜图：(a)磁极处微结构分布图；(b)距离磁极20mm处微结构分布图。

附图标记说明：1.可调电流电源；2.电磁铁；3.工作平台。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

本发明的基本原理：

在磁场中，铁磁性物质会受到磁场的作用而产生相应的作用力，而铁磁性物质受到磁铁的这种作用力会随其距磁铁距离的变大而减弱，并且呈现非线性减弱趋势，其次，磁铁的作用力也会随磁铁本身磁场强度的变化而变化。当一定质量和体积的铁磁性颗粒从一定高度的磁场中下落时，会同时受到向下的重力和指向磁极方向的磁场力，在重力和磁场力的合力作用下，铁磁性物质会产生即向下又向磁铁位置方向运动的移动，最终相对于铁磁性物质初始下落位置，会产生沿指向磁铁位置的位移。在不同磁场位置中的铁磁性颗粒从一定高度下落时均会因受到磁场力和重力的作用下产生相应的位移，而产生位移的大小则取决于铁磁性颗粒初始下落位置处的磁场强度。基于该原理，当将许多铁磁性颗粒从磁铁上方一定高度的平面上均匀落下的时候，在磁场力的作用下，距离磁铁距离较近的铁磁性颗粒会因为受到较强的磁性作用力，更容易向磁极部分聚集，距离磁极较近的部分铁磁性颗粒会聚集的较多，密度较大，而距离较远的地方铁磁性颗粒则由于磁铁的吸引而留下较少，密度较低，所以便会形成密度由大到小的变密度梯度排列。

为实现上述功能及目的，本实施例采用电磁场控制磁性超疏水颗粒下落位置的方法，实现磁性颗粒从高处下落到基底上形成变密度的排列方式，从而形成不规则润湿梯度表面。本装置主要由电磁铁、电源、导线、工作平台构成。所述装置中电磁铁可通过电流大小调节磁场强弱，其中电磁铁的截面可为圆形、矩形或椭圆形等，用于提供润湿梯度制备所需磁场；所述装置中电源为直流电源，其输出电流可以进行调节，用于为电磁铁提供稳定的电源；所述装置中的操作平台为非导磁性材料，其位于电磁铁上方，用于为制备过程提供操作平台。

本实施例一种基于磁场梯度制备润湿梯度表面的方法，包含以下步骤：

(1)磁性疏水性颗粒的准备：准备尺度为100nm左右的聚四氟乙烯粉末和纯度99.9％，尺度100nm左右的铁粉，按照质量比为2：1的比例进行混合(其中铁粉和聚四氟乙烯粉末的比例、粒径大小可以根据实际情况进行调整，调整粒径范围在10nm至1000nm，混合比例可控制在1:1至10:1范围内)，将铁粉和聚四氟乙烯粉末混合并搅拌均匀，随后将混合后的粉末材料导入托盘中并放入烘箱中，保持粉末层铺展厚度为0.5～3毫米，调整烘箱温度为330±10摄氏度并保持20±5分钟，随后将其取出自然降温至室温，此时，将得到的含有铁粉的聚四氟乙烯薄板放入粉碎机中粉碎，粉碎粒径为50微米左右(粒径可根据所需微结构进行制备，为保证超疏水特性，粒径一般可控制在1～200微米范围内)；

(2)基底准备：准备好要制备润湿梯度的表面，将其分别使用乙醇、丙酮超声清洗30分钟，之后使用氮气吹干备用；

(3)制备质量分数为0.5-1.5％的羟乙基纤维素水溶液，将其采用旋涂的方式涂覆于步骤2制备的基底上，涂覆厚度保持在10-50微米；

(4)磁场调整：将步骤(3)准备好需要制备润湿梯度的平板放置在操作台上，打开电磁铁，调整输入电流使磁铁产生一定强度的磁场(磁场强度可根据制备润湿梯度的大小进行调整，一般可在0.1～3T范围内进行调整)；

(5)润湿梯度形成：选取孔隙大小为55微米的筛子(筛子孔隙大小可以根据所要制备微结构尺寸大小选取，一般为1～210微米，相对应筛子孔径应大于磁性颗粒约5～10微米)，将制备好的磁性聚四氟乙烯颗粒放入筛子中，从磁铁上方向下均匀撒向平板，让其在重力作用和磁力的作用下，呈梯度分散排布在所要制备润湿梯度的表面上；

(6)表面加热固化：将步骤(5)制备好的平板整体放入烘箱中，加热300摄氏度保持5±5分钟，随后使其自然冷却至室温，此时便可以获得润湿梯度表面。

实施例1：本实施例是一种基于磁场控制制备圆周形铝合金基底润湿梯度表面的装置及方法。

参照图1，本实施例中用到的装置，主要由电源1、电磁铁2、工作平台3构成。其中所述电源1为可调节输出电流大小的直流电源；所述电磁铁2为可调节磁场强弱的电磁铁，其截面形状为圆形，直径为1cm，与所述电源通过导线相连；所述工作平台3为非导磁性材料平台，尺寸为10cm边长的正方形，厚度为5mm，位于电磁铁上方。

所述基于磁场控制制备润湿梯度表面的方法如下：

(1)首先准备聚四氟乙烯粉末200g(尺度为100nm)，铁粉100g(纯度99.9％，尺度100nm)，将铁粉和聚四氟乙烯粉末混合并搅拌均匀，随后将混合后的粉末材料导入托盘中并放入烘箱中，保持粉末层铺展厚度为2mm，调整烘箱温度为330摄氏度并保持15分钟，随后将其取出自然降温至室温，此时，将得到的含有铁粉的聚四氟乙烯薄板放入粉碎机中粉碎，粉碎粒径为50微米左右；

(2)准备边长为10cm的正方形铝合金基底，将其分别使用乙醇、丙酮超声清洗30分钟，之后使用氮气吹干备用；

(3)制备质量分数为1.5％的羟乙基纤维素水溶液，将其采用旋涂的方式涂覆于步骤2制备的基底上，涂覆厚度保持在20微米；

(4)将步骤(3)准备好需要制备润湿梯度的平板放置在操作台上，打开电磁铁，调整输入电流为10A，使磁铁产生磁场；

(5)选取孔隙大小为55微米的筛子，将制备好的磁性聚四氟乙烯颗粒放入筛子中，将制备好的磁性聚四氟乙烯颗粒从磁铁上方5cm的高度向下均匀撒向平板，让其在重力作用和磁力的作用下，呈梯度分散排布在所要制备润湿梯度的表面上；

(6)将步骤(5)制备好的平板整体放入烘箱中，加热300摄氏度保持4分钟，随后使其自然冷却至室温。

完成以上步骤便可以获得沿圆形电磁铁圆周分布的铝合金基底的润湿梯度表面。

实施例2：本实施例是一种基于磁场控制制备青铜基底方形排布润湿梯度表面的装置及方法。

参照图1，本实施例中用到的装置，主要由电源1、电磁铁2、工作平台3构成。其中所述电源1为可调节输出电流大小的直流电源；所述电磁铁2为可调节磁场强弱的电磁铁，其截面形状为正方形，边长为1cm，与所述电源通过导线相连；所述工作平台3为非导磁性材料平台，尺寸为10cm边长的正方形，厚度为5mm，位于电磁铁上方。

所述基于磁场控制制备润湿梯度表面的方法如下：

(1)首先准备聚四氟乙烯粉末200g(尺度为100nm)，铁粉100g(纯度99.9％，尺度100nm)，将铁粉和聚四氟乙烯粉末混合并搅拌均匀，随后将混合后的粉末材料导入托盘中并放入烘箱中，保持粉末层铺展厚度为2mm，调整烘箱温度为330摄氏度并保持20分钟，随后将其取出自然降温至室温，此时，将得到的含有铁粉的聚四氟乙烯薄板放入粉碎机中粉碎，粉碎粒径为80微米左右；

(2)准备边长为10cm的正方形青铜合金基底，将其分别使用乙醇、丙酮超声清洗30分钟，之后使用氮气吹干备用；

(3)制备质量分数为1.5％的羟乙基纤维素水溶液，将其采用旋涂的方式涂覆于步骤2制备的基底上，涂覆厚度保持在20微米；

(4)将步骤(3)准备好需要制备润湿梯度的平板放置在操作台上，打开电磁铁，调整输入电流为10A，使磁铁产生磁场；

(5)选取孔隙大小为85微米的筛子，将制备好的磁性聚四氟乙烯颗粒放入筛子中，将制备好的磁性聚四氟乙烯颗粒从磁铁上方5cm的高度向下均匀撒向平板，让其在重力作用和磁力的作用下，呈梯度分散排布在所要制备润湿梯度的表面上；

(6)将步骤(5)制备好的平板整体放入烘箱中，加热300摄氏度保持5分钟，随后使其自然冷却至室温。

完成以上步骤便可以获得沿方形电磁铁边缘分布的青铜基底润湿梯度表面。

实施例3：本实施例是一种基于磁场控制制备三角形排布的玻璃基底润湿梯度表面的装置及方法。

参照图1，本实施例中用到的装置，主要由电源1、电磁铁2、工作平台3构成。其中所述电源1为可调节输出电流大小的直流电源；所述电磁铁2为可调节磁场强弱的电磁铁，其截面形状为三角形，边长为1cm，与所述电源通过导线相连；所述工作平台3为非导磁性材料平台，尺寸为10cm边长的正方形，厚度为5mm，位于电磁铁上方。

所述基于磁场控制制备润湿梯度表面的方法如下：

(1)首先准备聚四氟乙烯粉末200g(尺度为100nm)，铁粉100g(纯度99.9％，尺度100nm)，将铁粉和聚四氟乙烯粉末混合并搅拌均匀，随后将混合后的粉末材料导入托盘中并放入烘箱中，保持粉末层铺展厚度为2mm，调整烘箱温度为330摄氏度并保持20分钟，随后将其取出自然降温至室温，此时，将得到的含有铁粉的聚四氟乙烯薄板放入粉碎机中粉碎，粉碎粒径为50微米左右；

(2)准备边长为10cm的正方形玻璃基底，将其分别使用乙醇、丙酮超声清洗30分钟，之后使用氮气吹干备用；

(3)制备质量分数为1.5％的羟乙基纤维素水溶液，将其采用旋涂的方式涂覆于步骤2制备的基底上，涂覆厚度保持在20微米；

(4)将步骤(2)准备好需要制备润湿梯度的平板放置在操作台上，打开电磁铁，调整输入电流为10A，使磁铁产生磁场；

(5)选取孔隙大小为55微米的筛子，将制备好的磁性聚四氟乙烯颗粒放入筛子中，将制备好的磁性聚四氟乙烯颗粒从磁铁上方5cm的高度向下均匀撒向平板，让其在重力作用和磁力的作用下，呈梯度分散排布在所要制备润湿梯度的表面上；

(6)将步骤(5)制备好的平板整体放入烘箱中，加热300摄氏度保持4分钟，随后使其自然冷却至室温。

完成以上步骤便可以获得沿三角形沿电磁铁边缘分布的玻璃基底润湿梯度表面。

通过上述步骤便可以制备得到亲水铝材基底、聚四氟乙烯梯度涂层的润湿梯度表面，本领域内技术人员也可以根据上述步骤通过使用不同的基底和磁性颗粒，通过调整磁场强度制备出不同的润湿梯度表面。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备润湿梯度表面的方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤1：选取基底并清洗；

步骤2：基底预处理：制备质量分数为0.5～1.5％的羟乙基纤维素水溶液，将其采用旋涂的方式涂覆于基底上，涂覆厚度保持在10～50微米；

步骤3：将步骤2预处理后的的基底水平放置于磁台上，所述磁台的磁场强度能够根据制备润湿梯度的大小进行调控；

步骤4：润湿梯度形成：将若干磁性疏水性颗粒从磁台正上方的同一高度撒落，在重力和磁力的作用下，呈梯度分散排布在所要制备润湿梯度的基底表面上；

步骤5：表面加热固化：将步骤4得到的带有磁性疏水性颗粒的基底进行烘干，并自然冷却至室温，得到润湿梯度表面。

2.根据权利要求1所述一种制备润湿梯度表面的方法，其特征在于：所述步骤1中，选取制备润湿梯度表面的基底，将其分别使用乙醇、丙酮超声清洗30分钟，之后使用氮气吹干备用。

3.根据权利要求1所述一种制备润湿梯度表面的方法，其特征在于：所述步骤3中，磁场强度在0.1～3T范围内。

4.根据权利要求1所述一种制备润湿梯度表面的方法，其特征在于：所述步骤4中，将磁性疏水性颗粒放入筛子中，通过筛子均匀撒向磁台；所述筛子的孔隙为1～210微米，其孔隙大于磁性疏水性颗粒5～10微米。

5.根据权利要求1所述一种制备润湿梯度表面的方法，其特征在于：所述步骤5中烘干方法为，将带有磁性疏水性颗粒的基底整体放入烘箱中，加热300摄氏度，并保持5±5分钟。

6.一种制备润湿梯度表面的装置，其特征在于：包括电源、电磁铁和工作平台，由电磁铁和工作平台构成磁台；

所述工作平台为平板结构，其底部中心处设置有电磁铁；

所述电磁铁的截面为圆形、矩形或椭圆形；

所述电源与电磁铁连接，通过调整输出电流控制磁场强弱。

7.一种磁性疏水性颗粒，其特征在于：所述颗粒的材料组分包括聚四氟乙烯和铁，质量比例在1:1至10:1范围内。

8.根据权利要求7所述一种磁性疏水性颗粒，其特征在于：所述聚四氟乙烯粉末和铁粉的粒径范围在10nm至1000nm内。

9.根据权利要求7所述一种磁性疏水性颗粒，其特征在于：所述磁性疏水性颗粒的粒径在1～200微米范围内。

10.一种磁性疏水性颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤1：将聚四氟乙烯粉末和纯度为99.9％的铁粉按照设定配比混合并搅拌均匀；

步骤2：将混合后的粉末材料倒入托盘并放入烘箱中，保持粉末层铺展厚度为0.5～3毫米，调整烘箱温度为330±10摄氏度，并保持20±5分钟，随后将其取出自然降温至室温，得到含有铁粉的聚四氟乙烯的薄板；

步骤3：将步骤2得到的薄板放入粉碎机中粉碎，得到粒径为1～200微米的磁性疏水性颗粒。

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