CN106277822B - 硅纳米柱状阵列材料及其制备方法 - Google Patents

硅纳米柱状阵列材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅纳米柱状阵列材料，包括衬底和硅纳米柱状阵列膜，所述硅柱状阵列膜覆盖于所述衬底上；所述硅纳米柱状阵列膜包括多个硅纳米柱，各所述硅纳米柱紧密排列成蜂窝状六角阵列；各所述硅纳米柱的直径为50 nm~500 nm，硅纳米柱的高度为10 nm~150 nm。本发明还公开了所述硅纳米柱状阵列材料的制备方法。本发明基于胶体晶体模板，合成各种尺寸可控的硅纳米柱状阵列，该柱状阵列不仅具有良好的光吸收性能，而且其光吸收峰位和硅纳米柱尺寸具有良好的尺寸相关性。本发明所制备的硅纳米柱状阵列材料成本低、适用面广、制备简便、易于推广，使其在防反射、光敏器件、能源器件等方面具有重要的应用前景。

Description

硅纳米柱状阵列材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅纳米柱状阵列材料及其制备方法。
背景技术
硅纳米柱出现了量子限域效应、非定域量子相干效应、非线性光学效应及库仑阻塞效应，并表现出了不同于体硅的性质，如较好的光致发光性能、场发射特性以及较低的热传导率等。硅纳米柱的这些特殊性质，使其在微/纳光电子器件中具有巨大的应用价值。最近，人们发现二维硅（硅）纳米结构材料，如纳米柱、纳米线和纳米锥等，在紫外-可见-近红外区间，由于其吸收太阳光的宽波段、低反射特点，使其在高效太阳能电池、防反射膜等方面具有广阔的应用前景。
传统的硅二维纳米结构材料，通常采用刻蚀的方法制备，而刻蚀法往往成本贵且操作复杂，不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的是解决传统的硅二维纳米结构材料成本高，制备工艺复杂，不利于大规模生产的技术问题。
为实现以上发明目的，一方面，本发明提供一种硅纳米柱状阵列材料，包括衬底和硅纳米柱状阵列膜，所述硅柱状阵列膜覆盖于所述衬底上；
所述硅纳米柱状阵列膜包括多个硅纳米柱，各所述硅纳米柱紧密排列成蜂窝状六角阵列；
各所述硅纳米柱的直径为50 nm ~500 nm，硅纳米柱的高度为10 nm ~150 nm。
进一步地，所述硅纳米柱的光吸收峰位满足以下关系式：
式中，为硅纳米柱的光吸收峰位，d为硅纳米柱的直径，h为硅纳米柱的高度；
且所述硅纳米柱的光吸收峰位的范围为200 nm ~2400 nm。
进一步地，所述衬底为玻璃衬底或硅片衬底。
另一方面，本发明提供一种硅纳米柱状阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗衬底；
（2）在所述衬底上合成胶体晶体模板；
（3）通过磁控溅射，在带有所述胶体晶体模板的所述衬底上合成硅纳米柱状阵列膜，并通过真空加温去除所述胶体晶体模板。
进一步地，所述步骤（1）中，当所述衬底为玻璃衬底时，清洗所述衬底的工序包括：
（101）将所述衬底置于丙酮中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（102）将所述衬底置于乙醇中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（103）将所述衬底置于蒸馏水中超声清洗30±5分钟；
（104）将所述衬底置于浓硫酸和双氧水的混合液中浸泡8±0.5小时，然后超声清洗60±5分钟，再用蒸馏水反复清洗；其中浓硫酸与双氧水的体积比为3:1；
（105）将所述衬底置于氨水、双氧水和去离子水的混合液中超声清洗60±5分钟，用蒸馏水清洗多次后置于蒸馏水中待用；其中氨水：双氧水：去离子水的体积比为1:1:3。
进一步地，所述步骤（1）中，当所述衬底为硅片衬底时，清洗所述衬底的工序包括：
（101）将所述衬底置于丙酮中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（102）将所述衬底置于乙醇中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（103）将所述衬底置于蒸馏水中超声清洗30±5分钟后，置于蒸馏水中待用。
进一步地，所述步骤（2）中，采用气-液界面合成法，使胶体球附于所述衬底表面，在所述衬底表面合成所述胶体晶体模板。
进一步地，所述步骤（2）中，将胶体球溶液：无水乙醇=1：1的体积比混合，将所述衬底至于培养皿中，在所述培养皿中加入去离子水，使水面略高于所述衬底边缘，将所述胶体球溶液与无水乙醇的混合液滴到所述衬底表面，所述混合液在所述衬底边缘与所述去离子水发生界面作用，在表面张力的作用下，使胶体球浮于液体表面，形成规则的纳米结构膜；用所述衬底将所述纳米结构膜捞起，从而在所述衬底上得到所述胶体晶体模板。
进一步地，所述胶体球是直径为50nm～500 nm的聚苯乙烯胶体球。
进一步地，所述步骤（3）的工序如下：
（301）磁控溅射硅纳米膜：将所述步骤（2）合成的带有胶体晶体模板的衬底置于高真空磁控溅射镀膜机中，将高纯硅靶材放置于磁控溅射靶位，抽真空，进行溅射镀膜，从而在带有胶体晶体模板的衬底上合成所述硅纳米柱状阵列膜；
（302）去除胶体晶体模板：将所述工序（301）中合成的所述硅纳米柱状阵列膜在真空中加温到400度，热处理30分钟，将所述胶体球烧掉，得到去除所述胶体晶体模板后的硅纳米柱状阵列膜。
进一步地，所述溅射镀膜的溅射功率为60±5瓦，预溅射时间为1000±50秒，溅射时间为1500～9000秒；
所述硅靶材中硅的纯度为99.99%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明基于胶体晶体模板，合成各种尺寸可控的硅纳米柱状阵列，该柱状阵列不仅具有良好的光吸收性能，而且其光吸收峰位和硅纳米柱尺寸具有良好的尺寸相关性，简单来说，硅纳米柱的直径、高度可以进行调控，光吸收峰位近似等于硅柱直径的五倍+硅柱高度的十八倍之和；基于本发明，可以在紫外-可见-近红外大范围的区域内，通过对硅纳米柱状阵列的尺寸调控，实现任意波段光吸收调控。本发明所制备的硅纳米柱状阵列材料成本低、适用面广、制备简便、易于推广，使其在防反射、光敏器件、能源器件等方面具有重要的应用前景。
附图说明
图1是采用本发明硅纳米柱状阵列材料的制备方法制备得出的直径为100纳米，高度为25纳米时硅纳米柱状阵列材料，利用场发射扫描电镜（JEOL JSM-6700 F型）得到SEM的正面照；从中可以看到，该阵列为蜂窝状结构；
图2是采用本发明制备得出的直径为100纳米的硅纳米柱状阵列材料，扫描电镜侧面照，从中可以看出，该阵列为柱状阵列，柱直径为100纳米；
图3是采用本发明制备得出的直径为240纳米的硅纳米柱状阵列材料，扫描电镜侧面照，从中可以看出，该阵列为柱状阵列，柱直径为240纳米；
图4是利用Hitachi UV4100型光谱仪对直径为100纳米不同高度的硅纳米柱状阵列光吸收数据。其中，纵坐标为相对强度，横坐标为光波长；光吸收测试结果表明，光吸收峰位和硅柱阵列的高度密切相关，随着硅柱状高度从24.5 ~ 74.5 nm变化，光吸收的峰位从937~1820 nm之间变化，柱高度每增加1 nm，光吸收峰位红移约18 nm左右；
图5是利用Hitachi UV4100型光谱仪对直径为240纳米不同高度的硅纳米柱状阵列光吸收数据。光吸收测试结果表明，光吸收峰位和硅柱状阵列的高度（高度）密切相关，随着硅柱状高度（高度）从12.5 ~ 61.5 nm变化，光吸收的峰位从1410 ~ 2256 nm之间变化。柱高度每增加1 nm，光吸收峰位红移约18 nm左右；
图6利用Hitachi UV4100型光谱仪对相同高度（12.5 nm），不同直径，100、240、350nm硅纳米柱状阵列光吸收数据。纵坐标为相对强度，横坐标为光波长；光吸收测试结果表明，光吸收峰位和硅柱状阵列的直径密切相关，随着硅柱直径从100 ~ 350 nm变化，光吸收的峰位从690 ~ 1910 nm之间变化。硅柱直径和光吸收峰位之间的关系：直径增加100 nm，光吸收峰位红移约500 nm。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
如图1-6所示，本发明的硅纳米柱状阵列材料，包括衬底和硅纳米柱状阵列膜，所述硅柱状阵列膜覆盖于所述衬底上；
所述硅纳米柱状阵列膜包括多个硅纳米柱，各所述硅纳米柱紧密排列成蜂窝状六角阵列；
各所述硅纳米柱的直径为50 nm ~500 nm，硅纳米柱的高度为10 nm ~150 nm。
优选地，所述硅纳米柱的光吸收峰位满足以下关系式：
式中，为硅纳米柱的光吸收峰位，d为硅纳米柱的直径，h为硅纳米柱的高度；
且所述硅纳米柱的光吸收峰位的范围为200 nm ~2400 nm。
优选地，所述衬底为玻璃衬底或硅片衬底。
本发明的硅纳米柱状阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗衬底；
（2）在所述衬底上合成胶体晶体模板；
（3）通过磁控溅射，在带有所述胶体晶体模板的所述衬底上合成硅纳米柱状阵列膜，并通过真空加温去除所述胶体晶体模板。
优选地，所述步骤（1）中，当所述衬底为玻璃衬底时，清洗所述衬底的工序包括：
（101）将所述衬底置于丙酮中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（102）将所述衬底置于乙醇中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（103）将所述衬底置于蒸馏水中超声清洗30±5分钟；
（104）将所述衬底置于浓硫酸和双氧水的混合液中浸泡8±0.5小时，然后超声清洗60±5分钟，再用蒸馏水反复清洗；其中浓硫酸与双氧水的体积比为3:1；
（105）将所述衬底置于氨水、双氧水和去离子水的混合液中超声清洗60±5分钟，用蒸馏水清洗多次后置于蒸馏水中待用；其中氨水：双氧水：去离子水的体积比为1:1:3；衬底在蒸馏水中待用的时间不大于7天。
优选地，所述步骤（1）中，当所述衬底为硅片衬底时，清洗所述衬底的工序包括：
（101）将所述衬底置于丙酮中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（102）将所述衬底置于乙醇中超声清洗40±5分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
（103）将所述衬底置于蒸馏水中超声清洗30±5分钟后，置于蒸馏水中待用；衬底在蒸馏水中待用的时间不大于7天。
优选地，所述步骤（2）中，采用气-液界面合成法，使胶体球附于所述衬底表面，在所述衬底表面合成所述胶体晶体模板。
优选地，所述步骤（2）中，将胶体球溶液：无水乙醇=1：1的体积比混合，将所述衬底至于培养皿中，在所述培养皿中加入去离子水，使水面略高于所述衬底边缘，通过移液器将所述胶体球溶液与无水乙醇的混合液滴到所述衬底表面，所述混合液在所述衬底边缘与所述去离子水发生界面作用，在表面张力的作用下，使胶体球浮于液体表面，形成规则的纳米结构膜；
在培养皿中再次加入去离子水，将膜面抬高，再用衬底，如玻璃片或硅片，将其捞起，得到带有胶体晶体模板的衬底；该胶体晶体模板为具有分离形式的聚苯乙烯胶体微球阵列，胶体球的直径为50nm～500 nm。
优选地，所述步骤（3）的工序如下：
（301）磁控溅射硅纳米膜：将所述步骤（2）合成的带有胶体晶体模板的衬底置于高真空磁控溅射镀膜机中，将高纯硅靶材放置于磁控溅射靶位，抽真空，至高真空磁控溅射镀膜机的真空炉内的真空度达到10-5～10-6 Pa时，注入氩气并使气压维持9毫托，进行溅射镀膜，从而在带有胶体晶体模板的衬底上合成所述硅纳米柱状阵列膜；
（302）去除胶体晶体模板：将所述工序（301）中合成的所述硅纳米柱状阵列膜在真空中加温到400度，热处理30分钟，将聚苯乙烯胶体球烧掉，得到去除所述胶体晶体模板后的硅纳米柱状阵列膜。
优选地，所述溅射镀膜的溅射功率为60±5瓦，预溅射时间为1000±50秒，溅射时间为1500～9000秒；
所述硅靶材中硅的纯度为99.99%。
实施例1：
合成直径为100纳米的硅柱状纳米阵列膜：
1、取1微升直径为1微米的聚苯乙烯胶体球与40微升无水乙醇溶液、40微升去离子水混合，形成混合溶液，然后在培养皿中利用气-液界面合成法合成胶体晶体模板，用硅片将其捞起，多余的水分用滤纸吸掉；
2、将胶体晶体模板置于真空室进行溅射镀膜，抽真空至10-5 Pa，冲入高纯氩气维持9毫托，溅射功率60瓦，预溅射1000秒，溅射时间为1~3小时；
3、将样品在真空下，400度热处理30分钟，去掉胶体球之后，得到硅柱状阵列,SEM形貌如图1（正面）和图2（侧面）所示，紫外光吸收性能如图4所示。
实施例2：
合成直径为240nm的硅纳米柱状阵列膜：
1、取1微升直径为240 nm的聚苯乙烯胶体球与16微升无水乙醇溶液和16微升去离子水溶液混合，形成混合溶液，然后再在培养皿中利用气-液界面合成法合成胶体晶体模板，用硅片将其捞起；
2、将胶体晶体模板置于真空室进行溅射镀膜，抽真空至10-5 Pa，冲入氩气维持9毫托，溅射功率60瓦，预溅射1000秒，溅射时间为0.5~2.5小时。
3、将样品取出，其形貌侧面如图3所示，紫外光吸收性能如图5所示。
制得样品光吸收峰位可从紫外-可见-近红外（200~2400 nm）波段连续可调，其光吸收峰位和硅柱状尺寸之间密切相关，如样品光吸收的主峰和硅柱状尺寸之间基本满足：。
对本发明所制得的硅纳米柱状阵列材料分别使用场发射扫描电子显微镜和X-射线光电子能谱仪进行观察与测试后，从得到的扫描电镜照片和X-射线光电子能谱图以及测试结果可知，样品为硅柱状阵列，硅柱直径为50~500 纳米，硅柱的高度（高度）为10~150nm。
本发明可合成多种材料纳米柱状阵列，可广泛应用于纳米器件加工及多功能纳米器件制备，应用于金属光子晶体、传感器及磁光信号显示、转化和探测等领域。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.硅纳米柱状阵列材料，其特征在于，包括衬底和硅纳米柱状阵列膜，所述硅柱状阵列膜覆盖于所述衬底上；
所述硅纳米柱状阵列膜包括多个硅纳米柱，各所述硅纳米柱紧密排列成蜂窝状六角阵列；
各所述硅纳米柱的直径为50nm～500nm，硅纳米柱的高度为10nm～150nm；
所述硅纳米柱的光吸收峰位满足以下关系式：
λ≈5d+18h
式中，λ为硅纳米柱的光吸收峰位，d为硅纳米柱的直径，h为硅纳米柱的高度；
且所述硅纳米柱的光吸收峰位λ的范围为200nm～2400nm。
2.如权利要求1所述的硅纳米柱状阵列材料，其特征在于，所述衬底为玻璃衬底或硅片衬底。
3.硅纳米柱状阵列材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗衬底；
(2)在所述衬底上合成胶体晶体模板；
(3)通过磁控溅射，在带有所述胶体晶体模板的所述衬底上合成硅纳米柱状阵列膜，并通过真空加温去除所述胶体晶体模板；
所述步骤(2)中，采用气-液界面合成法，使胶体球附于所述衬底表面，在所述衬底表面合成所述胶体晶体模板；
将胶体球溶液：无水乙醇＝1：1的体积比混合，将所述衬底至于培养皿中，在所述培养皿中加入去离子水，使水面略高于所述衬底边缘，将所述胶体球溶液与无水乙醇的混合液滴到所述衬底表面，所述混合液在所述衬底边缘与所述去离子水发生界面作用，在表面张力的作用下，使胶体球浮于液体表面，形成规则的纳米结构膜；用所述衬底将所述纳米结构膜捞起，从而在所述衬底上得到所述胶体晶体模板。
4.根据权利要求3所述的硅纳米柱状阵列材料的制备方法，其特征在于，所述胶体球是直径为50nm～500nm的聚苯乙烯胶体球。
5.根据权利要求3所述的硅纳米柱状阵列材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的工序如下：
(301)磁控溅射硅纳米膜：将所述步骤(2)合成的带有胶体晶体模板的衬底置于高真空磁控溅射镀膜机中，将高纯硅靶材放置于磁控溅射靶位，抽真空，进行溅射镀膜，从而在带有胶体晶体模板的衬底上合成所述硅纳米柱状阵列膜；
(302)去除胶体晶体模板：将所述工序(301)中合成的所述硅纳米柱状阵列膜在真空中加温到400度，热处理30分钟，将所述胶体球烧掉，得到去除所述胶体晶体模板后的硅纳米柱状阵列膜。
6.根据权利要求5所述的硅纳米柱状阵列材料的制备方法，其特征在于，
所述溅射镀膜的溅射功率为60±5瓦，预溅射时间为1000±50秒，溅射时间为1500～9000秒；
所述硅靶材中硅的纯度为99.99％。
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