CN107015296A - 可见光区域纳米结构阵列增透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，包括以下步骤：第一步、对石英衬底进行清洗；第二步、在石英衬底的其中一面合成胶体晶体模板；第三步、合成单面SiO2纳米柱状结构阵列膜；第四步、在石英衬底的另一面合成胶体晶体模板；第五步、合成双面SiO2纳米柱状结构阵列膜。本发明的SiO2柱状纳米阵列膜与石英衬底之间的结合十分牢固，超声清洗半小时对薄膜的形貌没有任何影响。本发明还公开了一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜。

Description

可见光区域纳米结构阵列增透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学增透膜，具体涉及一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜。本发明还涉及一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法。
背景技术
反射是物质的本征属性之一，任何材料都有反射。对于一些光学镜头来讲，如何降低光反射、提高光透射成为研究的核心问题。例如，一个光学玻璃的光透过率为90%，那么20层厚度时，其光透过率只有12.2%；而另一个光学玻璃的光透过率为99%，相同厚度时其光透过率可以高达81.8%。后者的光透过率约为前者的6.7倍，这将会对光学成像造成严重的影响。
传统的降低光反射的方法是在镜片的表面镀一层防反射膜。然而，一层防反射膜只能降低某一波段的光反射，要想实现对整个可见光波段的反射，往往需要镀几十层不同材料和厚度的薄膜，同时还要考虑不同薄膜材料之间的折射率和结合力，其制作工艺很复杂，这导致镜头的成本变得十分昂贵。
近年来，对纳米防反射镀膜的研究悄然兴起，一些光学公司提出了纳米防反射镀膜的结构，例如日本佳能公司的亚波长结构镀膜（SWC），尼康公司推出了纳米晶体镀膜技术（NCC），二者均是通过逐渐改变光的折射率，从而达到防反射的效果。但是薄膜与衬底之间的结合力不是很牢靠。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜，它可以增加薄膜与衬底之间的结合力。
为解决上述技术问题，本发明可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的技术解决方案为：
包括石英衬底、SiO2纳米柱状结构阵列膜，SiO2纳米柱状结构阵列膜附着于石英衬底的上、下两个表面；所述SiO2纳米柱状结构阵列膜由多个SiO2纳米柱紧密排列为规则六方阵列；所述SiO2纳米柱的直径为50～100nm。
所述两层SiO2纳米柱状结构阵列膜的结构尺寸相同。
本发明还提供一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其技术解决方案为，包括以下步骤：
第一步、对石英衬底进行清洗；
第二步、在石英衬底的其中一面合成胶体晶体模板；
所述第二步中合成胶体晶体模板采用聚苯乙烯胶体球。所述胶体球的直径为50～100nm。
第三步、合成单面SiO2纳米柱状结构阵列膜；
工序一、磁控溅射Si膜；
将第二步合成的带有胶体晶体模板的石英衬底置于高真空磁控溅射镀膜系统中；将Si靶材放置于磁控溅射靶位，抽真空使真空度达到10-8托以上；然后充入背底气体氩气，背底气压为8±2豪托，进行溅射镀膜。
所述溅射镀膜的溅射功率为50±5瓦，预溅射时间不少于100秒，溅射时间300～600秒。
工序二、制备SiO2纳米柱状结构阵列膜；
将工序一合成的样品放置于管式烧结炉中，通入氧气，在500℃以下热处理4±0.5小时，一方面将聚苯乙烯胶体球烧掉，另一方面将Si纳米柱氧化为SiO2，从而得到单面SiO2纳米柱状结构阵列膜。
第四步、在石英衬底的另一面合成胶体晶体模板；
第五步、合成双面SiO2纳米柱状结构阵列膜。
所述第五步的方法及其参数与第三步相同。
本发明可以达到的技术效果是：
本发明在波长为350～500nm、380～730nm、500～760nm、560～1000nm等可见光及其毗邻区内，能够实现光透过率大于98%，最佳透过率大于99.5%。本发明通过调节SiO2纳米柱的尺寸，还可以对紫光或紫外光进行有效屏蔽。
本发明的SiO2柱状纳米阵列膜与石英衬底之间的结合十分牢固，超声清洗半小时对薄膜的形貌没有任何影响。
通过调节本发明阵列膜的尺寸，能够在可见光及其毗邻区内，使得光透过率大于98%，最佳透过率大于99.5%。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是现有技术普通石英片的可见光区域光透射谱；
图2是本发明所制备的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的场发射扫描电镜SEM图片，其中SiO2纳米柱的直径为100 nm；
图3是SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的SEM侧面图；
图4是本发明可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的光透射谱；其中SiO2纳米柱的直径为50nm，高度20nm；图中显示光透过率98%的波长范围为350～500nm；
图5是本发明可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的光透射谱；其中SiO2纳米柱的直径为50nm，高度30nm；图中显示光透过率98%的波长范围为380～730nm；
图6是本发明可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的光透射谱；其中SiO2纳米柱的直径为50nm，高度40nm；图中显示光透过率98%的波长范围为500～760nm；
图7是直径相同而高度不同的三种SiO2纳米柱所形成增透膜的光透射谱的比较示意图；
图8是本发明可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的光透射谱；其中SiO2纳米柱的直径为100nm，高度40nm；图中显示光透过率98%的波长范围为560～1000nm。
具体实施方式
本发明可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步、对石英衬底进行清洗；
具体方法详见专利ZL 201010569383.6对衬底清洗步骤；
第二步、在石英衬底的其中一面（如上表面）合成胶体晶体模板；
采用气-液界面合成法，使聚苯乙烯胶体球附于石英衬底的其中一面，在石英衬底的其中一表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板；具体方法详见专利ZL 201410011134.3胶体晶体模板合成步骤；
第三步、合成单面SiO2纳米柱状结构阵列膜；
工序一、磁控溅射Si膜；
将第二步合成的带有胶体晶体模板的石英衬底置于高真空磁控溅射镀膜系统中；将Si靶材放置于磁控溅射靶位，抽真空使真空度达到10-8托以上；然后充入背底气体氩气，背底气压为8±2豪托，进行溅射镀膜；
溅射镀膜的溅射功率为50±5瓦，预溅射时间不少于100秒，溅射时间300～600秒；
工序二、制备SiO2纳米柱状结构阵列膜；
将工序一合成的样品放置于管式烧结炉中，通入氧气，在500℃以下热处理4±0.5小时，一方面将聚苯乙烯胶体球烧掉，另一方面将Si纳米柱氧化为SiO2，从而得到单面SiO2纳米柱状结构阵列膜；
第四步、在石英衬底的另一面（如下表面）合成胶体晶体模板；
将样品的另一面（无SiO2纳米柱状结构阵列膜的一面）用去离子水反复清洗（即清洗至少三次），然后按照第二步的方法，在石英衬底的另一表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板；
第五步、合成双面SiO2纳米柱状结构阵列膜；
按照第三步的方法，得到双面的SiO2纳米柱状结构阵列膜。
需要注意的是，双面SiO2纳米柱状结构阵列膜的SiO2结构尺寸须完全一样，这样才能达到最好的效果。也就是说第五步中所用的胶体球尺寸、镀膜时间、热处理温度和时间等相关参数，应当与第三步保持一致。
本发明所制备的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜，包括石英衬底、SiO2纳米柱状结构阵列膜，SiO2纳米柱状结构阵列膜附着于石英衬底的上、下两个表面；
SiO2纳米柱状结构阵列膜由多个SiO2纳米柱紧密排列为规则六方阵列；
SiO2纳米柱的直径为50～100nm，高度为20～50nm；
两层SiO2纳米柱状结构阵列膜的结构尺寸相同。
如图1至图8所示，本发明能够有效地提高石英玻璃的可见光及其毗邻区内的光学透过率。如图5所示，当SiO2纳米柱状结构直径为50nm、高度为30nm时，其透过率在380～730nm光波范围内可以达到98%以上，几乎覆盖整个可见光波段。
通过调节SiO2纳米柱的结构尺寸，能够有效调控光高透过率的波长范围。如SiO2柱状结构的直径为50nm，其高度为20nm、30nm和40nm时，光学透过率大于98%的区域分别为350～500nm、380～730nm、500～760nm；再如，SiO2柱状结构直径为100nm，高度为40nm时，光学透过率大于98%的区域为560～1000nm。
通过调节SiO2纳米柱的结构尺寸，能够降低紫外波段等不必要光的透过率。如SiO2柱状结构的直径为50nm，高度为20nm时，350nm的紫外光透过率约为98%（如图4所示），而当高度增加为40nm时，350nm的紫外光透过率小于81%，如图6所示。
合成胶体晶体模板的实施例1：
50nm聚苯乙烯胶体晶体模板的合成方法：
将质量比为10%的聚苯乙烯胶体晶体溶液超声10分钟，然后将胶体球、去离子水和无水乙醇按照1：80：80的比例配比，配成混合溶液；然后按照专利ZL 201410011134.3所述方法：在直径为8cm的培养皿中，放入一块干净的玻璃片，然后将去离子水注入到玻璃片的周围，使得液面微微高于玻璃片的平面，然后移液器在玻璃片上缓慢注入混合溶液400微升，聚苯乙烯胶体球就会在气-液界面自助装合成单层胶体晶体模板，随后，再在培养皿中注入去离子水，将胶体晶体模板提升一定高度，方便捞取；最后，用第一步洗好的石英衬底将其捞起，烘干。
合成胶体晶体模板的实施例2：
100 nm聚苯乙烯胶体晶体模板的合成方法：
将质量比为10%的聚苯乙烯胶体晶体溶液超声10分钟，然后将胶体球、去离子水和无水乙醇按照1：40：40的比例配比，配成混合溶液；然后按照专利ZL 201410011134.3所述方法，在玻璃片上用移液器注入350微升混合溶液，然后，在注入去离子水，提升液面；最后，用第一步洗好的石英衬底将其捞起，烘干。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜，其特征在于，包括石英衬底、SiO2纳米柱状结构阵列膜，SiO2纳米柱状结构阵列膜附着于石英衬底的上、下两个表面；
所述SiO2纳米柱状结构阵列膜由多个SiO2纳米柱紧密排列为规则六方阵列；
所述SiO2纳米柱的直径为50～100nm。
2.根据权利要求1所述的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜，其特征在于，所述两层SiO2纳米柱状结构阵列膜的结构尺寸相同。
3.一种可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、对石英衬底进行清洗；
第二步、在石英衬底的其中一面合成胶体晶体模板；
第三步、合成单面SiO2纳米柱状结构阵列膜；
工序一、磁控溅射Si膜；
工序二、制备SiO2纳米柱状结构阵列膜；
第四步、在石英衬底的另一面合成胶体晶体模板；
第五步、合成双面SiO2纳米柱状结构阵列膜。
4.根据权利要求3所述的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中合成胶体晶体模板采用聚苯乙烯胶体球。
5.根据权利要求4所述的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其特征在于，所述胶体球的直径为50～100nm。
6.根据权利要求3所述的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其特征在于，所述第三步中工序一的方法为：将第二步合成的带有胶体晶体模板的石英衬底置于高真空磁控溅射镀膜系统中；将Si靶材放置于磁控溅射靶位，抽真空使真空度达到10-8托以上；然后充入背底气体氩气，背底气压为8±2豪托，进行溅射镀膜。
7.根据权利要求6所述的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其特征在于，所述溅射镀膜的溅射功率为50±5瓦，预溅射时间不少于100秒，溅射时间300～600秒。
8.根据权利要求3所述的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其特征在于，所述第三步中工序二的方法为：将工序一合成的样品放置于管式烧结炉中，通入氧气，在500℃以下热处理4±0.5小时，一方面将聚苯乙烯胶体球烧掉，另一方面将Si纳米柱氧化为SiO2，从而得到单面SiO2纳米柱状结构阵列膜。
9.根据权利要求3所述的可见光区域SiO2柱状纳米结构阵列增透膜的制备方法，其特征在于，所述第五步的方法及其参数与第三步相同。
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