CN105063571A - 一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法，其是一种三维石墨烯对不锈钢基底的改性方法，该方法先用激光在不锈钢基底上刻蚀出三维微柱阵列；接着在铜箔衬底上以化学气相沉积法生长三维石墨烯；再用聚甲基丙烯酸甲酯将三维石墨烯转移到激光刻蚀后的不锈钢基底表面；最后，在高温下热降解去除聚甲基丙烯酸甲酯层得到不锈钢基底上三维石墨烯。本发明制备出的复合三维石墨烯的不锈钢具有良好的疏水性，且疏水性可以通过不锈钢基底表面的微柱间距进行调节；本发明能够应用于结构仿生、太阳能电池、传感器方面、高性能纳电子器件和复合材料等领域，具有潜在的应用价值。

Description

一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料表面改性领域，具体涉及一种三维石墨烯对不锈钢基底的改性方法。
背景技术
不锈钢因具有优异的耐蚀性、耐热性、焊接性、抛光性和延展性等优势，在建筑材料、家用电器、食品饮料、水工业和医疗器械等领域有着的广泛应用。然而，随着人们对于材料综合性能要求的不断提高，不锈钢本身的性能已经不能满足需求，为赋予不锈钢表面某些特殊的理化性能，对不锈钢表面改性已逐渐成为研究热点。
目前，在不锈钢表面构筑优异性能的超疏水结构的方法主要有两种：一是对材料表面进行阵列式粗糙结构的构建，另一种是用低表面能材料进行修饰，形成具有超疏水性能的保护膜。
石墨烯，是一种由碳原子经sp2电子轨道杂化后形成的蜂巢状准二维结构，是碳元素的一种同素异形体。石墨烯特有的结构使其载流子迁移率高、电流密度大、导热和力学性能优良，在电化学传感器、选择性检测DNA、环保、光电、聚合物、海水淡化、太阳能电池、燃料电池、催化剂和建筑材料等领域里都有着潜在的应用价值。目前，国内外制备石墨烯的主要方法包括：微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀法(CVD法)和氧化石墨还原法等。其中，CVD法是在高温、气态条件下，将甲烷等碳源于金属基底Cu、Ni的催化发生化学下反应，使碳离子沉积在加热的固态基体表面，进而获得数层或单层石墨烯的方法。CVD法是目前制备石墨烯的有效途径，也是最具潜力的产业化生产石墨烯薄膜的方法。
将激光刻蚀法在不锈钢基底表面构建三维微柱阵列与CVD法制备具有低表面能的三维石墨烯技术有机结合，实现不锈钢表面的疏水改性，这是一种新的尝试，在推动不锈钢表面疏水改性技术发展的同时，也对石墨烯及其潜在的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法。
本发明包括以下步骤：
A、不锈钢基底的处理：将不锈钢基底表面的氧化膜去除后，依次用丙酮和蒸馏水去污清洗；接着，将其表面加工为阵列式凸凹结构；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、CVD法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将管式炉中温度升高到900～1000℃，升温过程中通入Ar和H2，气体流量分别为10～30sccm和40～50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为10～15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为10～50sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，并于150℃固化；
C2、用刻蚀剂将铜箔衬底完全刻蚀，然后用去离子水将刻蚀后的复合PMMA的三维石墨烯反复浸泡清洗，除去表面残余的刻蚀剂溶液；
C3、将复合聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的三维石墨烯覆盖在步骤A中制得的不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的PMMA层。
步骤A中所述阵列式凸凹结构是通过激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱高度为10μm，直径为40μm，微柱间距为40～200μm。
优选的，步骤A中所述微柱间距为40μm。
步骤B2中所述铜箔衬底表面生长三维石墨烯的生长时间为60min。
步骤C2中所述刻蚀剂为浓度1mol/L三氯化铁溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
制备出复合三维石墨烯的不锈钢，具有良好的疏水性，且疏水性可以通过不锈钢基底表面的微柱间距进行调节；本发明能够应用于结构仿生、太阳能电池、传感器方面、高性能纳电子器件和复合材料等领域，具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为水滴在本发明制得的三维石墨烯表面的接触角，其中，微柱间距为40μm。
图2为本发明激光加工微柱阵列示意图。
图3不同微柱结构的接触角。
具体实施方式
本发明先用激光在不锈钢基底上刻蚀出三维微柱阵列；接着在铜箔衬底上以化学气相沉积法生长三维石墨烯；再用PMMA将三维石墨烯转移到激光刻蚀后的不锈钢基底表面；最后，在高温下去除PMMA得到不锈钢基底上三维石墨烯。
本发明包括以下步骤：
A、不锈钢基底的处理：首先，分别用150、400和800目的砂纸打磨不锈钢基底除去表面氧化膜，然后，依次在丙酮和蒸馏水中超声波清洗，去除表面污垢和杂质；接着，用激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱直径为40μm，微柱间距为40～200μm；三维微柱阵列如图2所示；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、CVD法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将温度升高到900～1000℃后通入Ar和H2，通入气体流量分别为10～30sccm和40～50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为10～15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为10～50sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层PMMA，并于150℃的热板上固化1h；
C2、将复合PMMA、三维石墨烯的铜箔衬底在1mol/l的三氯化铁溶液中浸泡1h，将铜箔衬底完全刻蚀，刻蚀后复合PMMA的三维石墨烯漂浮在溶液中，取出刻蚀后的复合PMMA的三维石墨烯在去离子水中反复浸泡清洗，每次浸泡时间为20min，除去剩余刻蚀剂；
C3、将步骤A处理后的不锈钢基底浸没在去离子水中，托起漂浮在去离子水中的复合PMMA的三维石墨烯，使复合PMMA的三维石墨烯覆盖在不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、PMMA层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的PMMA层。
采用350℃真空热处理去除PMMA层的方式，能避免传统刻蚀PMMA方法中丙酮对基底和石墨烯结合质量的影响。
激光刻蚀加工三维微柱的微柱间距对疏水性能有一定影响，分别选取40、80、120、160、200μm的微柱间距，结果表明微柱间距为40μm时不锈钢基底表面疏水性最好。
如图所示，水滴在本发明制得的三维石墨烯表面的接触角，其中，微柱间距为40μm。
实施例1：
A、不锈钢基底的处理：首先，分别用150、400和800目的砂纸打磨不锈钢基底除去表面氧化膜，然后，依次在丙酮和蒸馏水中超声波清洗，去除表面污垢和杂质；接着，用激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱直径为40μm，微柱间距为40μm；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、CVD法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将温度升高到1000℃后通入Ar和H2，通入气体流量分别为30sccm和50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为30sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层PMMA，并于150℃的热板上固化1h；
C2、将复合PMMA、三维石墨烯的铜箔衬底在1mol/l的三氯化铁溶液中浸泡1h，将铜箔衬底完全刻蚀，刻蚀后复合PMMA的三维石墨烯漂浮在溶液中，取出刻蚀后的复合PMMA的三维石墨烯在去离子水中反复浸泡清洗，每次浸泡时间为20min，除去剩余刻蚀剂；
C3、将步骤A处理后的不锈钢基底浸没在去离子水中，托起漂浮在去离子水中的复合PMMA的三维石墨烯，使复合PMMA的三维石墨烯覆盖在不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、PMMA层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的PMMA层。
获得表面接触角142°，如图3所示。
实施例2：
A、不锈钢基底的处理：首先，分别用150、400和800目的砂纸打磨不锈钢基底除去表面氧化膜，然后，依次在丙酮和蒸馏水中超声波清洗，去除表面污垢和杂质；接着，用激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱直径为40μm，微柱间距为80μm；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、CVD法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将温度升高到1000℃后通入Ar和H2，通入气体流量分别为30sccm和50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为30sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层PMMA，并于150℃的热板上固化1h；
C2、将复合PMMA、三维石墨烯的铜箔衬底在1mol/l的三氯化铁溶液中浸泡1h，将铜箔衬底完全刻蚀，刻蚀后复合PMMA的三维石墨烯漂浮在溶液中，取出刻蚀后的复合PMMA的三维石墨烯在去离子水中反复浸泡清洗，每次浸泡时间为20min，除去剩余刻蚀剂；
C3、将步骤A处理后的不锈钢基底浸没在去离子水中，托起漂浮在去离子水中的复合PMMA的三维石墨烯，使复合PMMA的三维石墨烯覆盖在不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、PMMA层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的PMMA层。
获得表面接触角129°，如图3所示。
实施例3：
A、不锈钢基底的处理：首先，分别用150、400和800目的砂纸打磨不锈钢基底除去表面氧化膜，然后，依次在丙酮和蒸馏水中超声波清洗，去除表面污垢和杂质；接着，用激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱直径为40μm，微柱间距为120μm；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、CVD法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将温度升高到1000℃后通入Ar和H2，通入气体流量分别为30sccm和50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为30sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层PMMA，并于150℃的热板上固化1h；
C2、将复合PMMA、三维石墨烯的铜箔衬底在1mol/l的三氯化铁溶液中浸泡1h，将铜箔衬底完全刻蚀，刻蚀后复合PMMA的三维石墨烯漂浮在溶液中，取出刻蚀后的复合PMMA的三维石墨烯在去离子水中反复浸泡清洗，每次浸泡时间为20min，除去剩余刻蚀剂；
C3、将步骤A处理后的不锈钢基底浸没在去离子水中，托起漂浮在去离子水中的复合PMMA的三维石墨烯，使复合PMMA的三维石墨烯覆盖在不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、PMMA层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的PMMA层。
获得表面接触角125°，如图3所示。
实施例4：
A、不锈钢基底的处理：首先，分别用150、400和800目的砂纸打磨不锈钢基底除去表面氧化膜，然后，依次在丙酮和蒸馏水中超声波清洗，去除表面污垢和杂质；接着，用激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱直径为40μm，微柱间距为160μm；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、CVD法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将温度升高到1000℃后通入Ar和H2，通入气体流量分别为30sccm和50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为30sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层PMMA，并于150℃的热板上固化1h；
C2、将复合PMMA、三维石墨烯的铜箔衬底在1mol/l的三氯化铁溶液中浸泡1h，将铜箔衬底完全刻蚀，刻蚀后复合PMMA的三维石墨烯漂浮在溶液中，取出刻蚀后的复合PMMA的三维石墨烯在去离子水中反复浸泡清洗，每次浸泡时间为20min，除去剩余刻蚀剂；
C3、将步骤A处理后的不锈钢基底浸没在去离子水中，托起漂浮在去离子水中的复合PMMA的三维石墨烯，使复合PMMA的三维石墨烯覆盖在不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、PMMA层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的PMMA层。
获得表面接触角117°，如图3所示。
实施例5：
A、不锈钢基底的处理：首先，分别用150、400和800目的砂纸打磨不锈钢基底除去表面氧化膜，然后，依次在丙酮和蒸馏水中超声波清洗，去除表面污垢和杂质；接着，用激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱直径为40μm，微柱间距为200μm；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、CVD法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将温度升高到1000℃后通入Ar和H2，通入气体流量分别为30sccm和50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为30sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层PMMA，并于150℃的热板上固化1h；
C2、将复合PMMA、三维石墨烯的铜箔衬底在1mol/l的三氯化铁溶液中浸泡1h，将铜箔衬底完全刻蚀，刻蚀后复合PMMA的三维石墨烯漂浮在溶液中，取出刻蚀后的复合PMMA的三维石墨烯在去离子水中反复浸泡清洗，每次浸泡时间为20min，除去剩余刻蚀剂；
C3、将步骤A处理后的不锈钢基底浸没在去离子水中，托起漂浮在去离子水中的复合PMMA的三维石墨烯，使复合PMMA的三维石墨烯覆盖在不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、PMMA层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的PMMA层。
获得表面接触角102°，如图3所示。

Claims (5)

1.一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、不锈钢基底的处理：将不锈钢基底表面的氧化膜去除后，依次用丙酮和蒸馏水去污清洗；接着，将其表面加工为阵列式凸凹结构；
B、三维石墨烯的制备：
B1、铜箔衬底处理：将铜箔衬底在冰醋酸中浸泡30min，除去表面的氧化膜；
B2、化学气相沉积法制备三维石墨烯：将铜箔衬底放入管式炉中反应，反应分为三个阶段：
升温阶段：将温度升高到900～1000℃后通入Ar和H2，通入气体流量分别为10～30sccm和40～50sccm，时间为40min；
生长阶段：向反应炉中通入CH4和H2，通入气体流量均为10～15sccm，反应温度为1000℃；
降温阶段：向反应炉中再次通入Ar和H2后逐步降温至室温，通入气体流量均为10～50sccm；
C、三维石墨烯的转移：
C1、从反应炉中取出步骤B2制得的表面具有三维石墨烯的铜箔衬底，在三维石墨烯表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，并于150℃固化；
C2、以1mol/l的刻蚀剂将铜箔衬底完全刻蚀，然后，用去离子水将刻蚀后的复合聚甲基丙烯酸甲酯的三维石墨烯反复浸泡清洗，除去剩余刻蚀剂；
C3、将复合聚甲基丙烯酸甲酯的三维石墨烯覆盖在步骤A中制得的不锈钢基底表面，用氮气吹干表面水分并置于室温下干燥；
D、聚甲基丙烯酸甲酯层的去除：
在350℃真空热处理条件下，通过热降解除去复合在三维石墨烯表面的聚甲基丙烯酸甲酯层。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤A中所述阵列式凸凹结构是通过激光将不锈钢基底表面刻蚀出三维微柱阵列，微柱高度为10μm，直径为40μm，微柱间距为40～200μm。
3.根据权利要求2所述的一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法，其特征在于：所述微柱间距为40μm。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤B2中所述铜箔衬底表面生长三维石墨烯的生长时间为60min。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤C2中所述刻蚀剂为三氯化铁溶液。
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