CN110983308A - 一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，该方法采用不锈钢作为基底材料，在其表面镀铜或者镍，然后通过等离子体增强化学气相沉积方法在一定压力下，在一定高温条件（900℃~1200℃）下，在不锈钢表面沉积石墨烯疏水涂层。该方法使用不锈钢作为基底材料，在其表面镀铜或者镍，然后使用化学气相沉积法在不锈钢表面沉积石墨烯薄膜，操作更为简单，只在不锈钢表面镀一种金属，成功实现了不锈钢表面包覆石墨烯，表面疏水性好，能大幅提升材料的冷凝换热性能。

Description

一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢和石墨烯的复合材料制备工艺，具体涉及一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法。
背景技术
不锈钢被广泛用于水工业、输气等重要领域，目前火电厂凝汽器的冷凝管50%以上为不锈钢管，海水淡化领域近年来不锈钢管也逐步步入应用市场。在冷凝换热过程中如果冷凝壁亲水性强，则蒸汽冷凝后会在冷凝壁表面形成液膜附着在冷凝壁表面，液膜层厚度决定了膜状凝结传热性能的好坏。如果冷凝壁疏水性强，则凝结液在壁面不易铺展成膜，而是形成许多随机分布，大小不一的液滴，这时凝结呈滴状冷凝形态。在这种情况下，冷凝放出的汽化潜热能够直接传递给壁面，因此，同样条件下，滴状冷凝的传热系数是相应膜状冷凝传热系数的几倍至十几倍。由于石墨烯具有优异的稳定性、耐腐蚀性和疏水性，在不锈钢管表面包覆一层石墨烯薄膜可以显著提升不锈钢的疏水性，且有比较好的抗腐蚀性。
已有研究发现在铜管表面包覆石墨烯主要用环氧树脂等有机粘结剂配制石墨烯膏体然后涂刷在不锈钢管表面的方法，如公开日为2017年6月20日，公开号为CN106871705A的中国发明专利文献使用石墨烯/环氧树脂涂料沉积在铜管表面用于防腐，这种方法会很大程度上影响管体的尺寸和光洁度，且容易脱落，由于涂层厚度在数十到数百微米，且涂层中含有粘结剂，涂层本身就有比较大的热阻，在一定程度上会降低不锈钢管结构的换热系数。公开日为2017年8月11日，公开号为CN107034498A的中国发明专利文献通过在不锈钢表面电镀镍后再电镀铜，然后在其表面化学气相沉积石墨烯，将其用于工业接地网不锈钢防腐。该专利的处理工艺较为复杂，在不锈钢表面镀了两层金属，操作程序较多，成本较高，不利于工业大规模使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是不使用粘结剂的前提下，在不锈钢表面包覆石墨烯，提升不锈钢的表面疏水性，因此提供了一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，该方法使用不锈钢作为基底材料，在其表面镀铜或者镍，然后使用化学气相沉积法在不锈钢表面沉积石墨烯薄膜，操作更为简单，只在不锈钢表面镀一种金属，成功实现了不锈钢表面包覆石墨烯，表面疏水性好，能大幅提升材料的冷凝换热性能，在传热、冷凝换热领域有广泛的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：
（一）在不锈钢表面镀铜或镍，采用化学镀或者电镀。
所述化学镀的具体操作为：用清洗液体清洗不锈钢表面并吹干，接着再用去离子水清洗不锈钢表面并吹干；用酸性液体化学除杂，接着再用去离子水清洗并吹干；用清洗液体清洗不锈钢表面并吹干；将洗好的不锈钢放置在镍或铜的盐溶液中，静置一段时间使不锈钢表面形成前驱体，取出烘干，再将不锈钢放入还原剂溶液中进行还原，即得到镀镍或铜的不锈钢。
化学镀过程中，所述酸性溶液为盐酸、硫酸、乙酸中的一种或两种以上的混合液体，浓度为0.1 mol/L~2 mol/L，化学除杂时间为1 min ~30min。
化学镀过程中，所述清洗液体为丙酮、酒精、异丙醇和水中的一种或多种任意比例的混合液体。
化学镀过程中，所述镍或铜盐溶液为硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、乙酸盐、氯化盐、乙酰丙酮盐中一种或多种比例混合的有机溶液。
所述还原剂溶液为硼氢化钾、硼氢化钠、葡萄糖、水合肼、氨水中的一种或多种比例混合的溶液，所述还原剂溶液中的添加剂包括有柠檬酸钠、醋酸钠、苯磺酸钠、硫脲、乙二醇中的一种或多种。
所述电镀的具体操作为：将不锈钢与恒流电源负极连接，镍或铜与恒流电源正极连接，将所述正负两极置于含镍或铜的电镀液中，在1V~10V的电压下电镀0.5min~10min。所述电镀液的配置为：10g/L~100g/L硫酸镍，10g/L~300g/L氯化镍，10g/L~100g/L硼酸，0.1g/L~10g/L十二烷基硫酸钠。
（二）石墨烯疏水涂层的制备：将步骤（一）处理完成后的不锈钢置于化学气相沉积反应腔室中，控制反应室压力小于5 Pa，通入氢气同时加热，升温速率为5℃/min~15℃/min，当达到900℃~1200℃后保温1 min~60 min，然后通入含碳气体，再保温1 min~60 min，使石墨烯进行沉积，再将反应室的温度快速降至室温，即完成完成石墨烯在不锈钢表面的化学气相沉积。
步骤（二）中通入的氢气为纯氢气或含有氢气的混合气，所述混合气包含有氢气和氩气，混合气中氢气占比为0.1%~5%，流量为0.5sccm ~500 sccm。
步骤（二）中通入的含碳气体为碳原子在1~10区间内的烷烃、烯烃、炔烃和芳烃中的一种；或者，通入的气体为混合气，混合气中的含碳气体为0.1%~5%，混合气中还含有氩气，流量为0.5 sccm ~500 sccm，石墨烯沉积时间为1-60min。
所述的不锈钢牌号包括但不限于304、316，包括不锈钢片、粉、管及其它用于换热的形状。
本发明方法可以用于制备得到的不锈钢复合材料在表面沉积有石墨烯疏水涂层，还可以衍伸制备其他的疏水涂层。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
（1）本发明采用化学镀或电镀，只需要镀一种金属，工艺简单。
（2）本发明整体制备疏水涂层的操作工艺简单，设备需求少，制作成本低廉。
（3）本发明发制得的石墨烯疏水涂层的疏水性性能优异，能大幅度提高不锈钢疏水性。石墨烯薄膜厚度为0.35-5nm，且热导率高，与其它形式的疏水涂层相比，带来的附加热阻极小。
（4）使用的不锈钢材料为工业级铜合金，成本低廉，应用广泛，具有实际工业应用价值。
（5）镀的镍或铜金属层厚度只有几十纳米，不影响不锈钢的尺寸和使用。
附图说明
图1为实施例1得到的不锈钢石墨烯薄膜涂层表面拉曼光谱数据示意图。
图2为实施例1得到的不锈钢石墨烯薄膜材料的接触角测试数据示意图。
其中，1是未包覆石墨烯的不锈钢的接触角，2是包覆石墨烯的不锈钢的接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步描述，以更好地了解本发明的内容，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1
一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：
（一）在不锈钢表面镀铜或镍：
将304不锈钢用酸性溶液化学除杂，然后清洗吹干，放置于2wt%硫酸镍，0.2wt%十二烷基苯磺酸钠水溶液中，静置5min~15min后取出烘干，放入0.1wt%硼氢化钠的水溶液中，反应5min~15min后取出，即完成表面化学镀镍。酸性溶液为盐酸，浓度为1 mol/L~5 mol/L，化学除杂时间为5min~15min；清洗使用的液体为丙酮和水。
（二）石墨烯疏水涂层的制备：
将处理后的不锈钢片放入管式炉中并密封，通入氢气，气体流量为500 sccm，压力为0.5 Pa，从室温加热到1000℃，升温速率为5℃/min，并在1000℃保持60 min；接着同时通入甲烷，流量为500 sccm，再保温60 min，在其表面进行石墨烯的高温沉积；将炉管快速降温到室温，取出不锈钢片，关闭所有气体；即得到石墨烯疏水涂层。
如图1所示，为本实施例的拉曼测试数据，从图中可以看出有明显的石墨烯的特征峰，说明本次实验成功实现了不锈钢上石墨烯疏水涂层的制备。
实施例2
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：从室温加热到1200℃，沉积过程保温温度为1200℃。
实施例3
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：氢气流量为250 sccm。
实施例4
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：氢气流量为0.5 sccm。
实施例5
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：甲烷流量为250 sccm。
实施例6
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：甲烷流量为0.5 sccm。
实施例7
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：石墨烯使用不锈钢管，不锈钢薄膜，不锈钢块体，不锈钢粉体中的一种。
实施例8
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：不锈钢牌号为316。
实施例9
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：在不锈钢的前处理步骤中，不锈钢用稀盐酸化学除杂后，进行了电抛光处理，抛光液组成为磷酸：乙二醇：乙酸体积比为1:1:1，抛光电压1 V。
实施例10
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：升温速率为15℃/min。
实施例11
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：从室温加热到1000℃，升温速率为5℃/min，并在1000℃保持1 min。
实施例12
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：通入甲烷，流量为500sccm，再保温1min。
实施例13
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：在不锈钢表面化学镀铜，铜溶液为2wt%硫酸铜，0.2wt%十二烷基苯磺酸钠水溶液。
实施例14
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：不锈钢表面电镀镍，电镀步骤为：将不锈钢与恒流电源负极连接，镍或铜与恒流电源正极连接，将两极置于含镍的电镀液中在10V的电压下电镀10min，电镀液为： 100g/L硫酸镍， 300g/L氯化镍， 100g/L硼酸， 10g/L十二烷基硫酸钠。
实施例15
本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：不锈钢表面电镀铜，电镀步骤为：将不锈钢与恒流电源负极连接，镍或铜与恒流电源正极连接，将两极置于含铜的电镀液中在10V的电压下电镀10min，电镀液为： 100g/L硫酸铜， 300g/L氯化铜， 100g/L硼酸， 10g/L十二烷基硫酸钠。

Claims (12)

1.一种用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：
（一）在不锈钢表面镀铜或镍，采用化学镀或者电镀；
（二）石墨烯疏水涂层的制备：将步骤（一）处理完成后的不锈钢置于化学气相沉积反应腔室中，控制反应室压力小于5 Pa，通入氢气同时加热，升温速率为5℃/min~15℃/min，当达到900℃~1200℃后保温1 min~60 min，然后通入含碳气体，再保温1 min~60 min，使石墨烯进行沉积，再将反应室的温度快速降至室温，即完成完成石墨烯在不锈钢表面的化学气相沉积。
2.根据权利要求1所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：所述不锈钢采用牌号为304，或者316。
3.根据权利要求1或2所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：所述不锈钢的形状为片状，管状，块状或者粉体。
4.根据权利要求1所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学镀的具体操作为：用清洗液体清洗不锈钢表面并吹干，接着再用去离子水清洗不锈钢表面并吹干；用酸性液体化学除杂，接着再用去离子水清洗并吹干；用清洗液体清洗不锈钢表面并吹干；将洗好的不锈钢放置在镍或铜的盐溶液中，静置一段时间使不锈钢表面形成前驱体，取出烘干，再将不锈钢放入还原剂溶液中进行还原，即得到镀镍或铜的不锈钢。
5.根据权利要求1所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于，所述电镀的具体操作为：将不锈钢与恒流电源负极连接，镍或铜与恒流电源正极连接，将所述正负两极置于含镍或铜的电镀液中，在1V~10V的电压下电镀0.5min~10min。
6.根据权利要求4所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为盐酸、硫酸、乙酸中的一种或两种以上的混合液体，浓度为0.1 mol/L~2 mol/L，化学除杂时间为1 min ~30min。
7.根据权利要求4所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：所述清洗液体为丙酮、酒精、异丙醇和水中的一种或多种任意比例的混合液体。
8.根据权利要求4所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：所述镍或铜盐溶液为硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、乙酸盐、氯化盐、乙酰丙酮盐中一种或多种比例混合的有机溶液。
9.根据权利要求4所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液为硼氢化钾、硼氢化钠、葡萄糖、水合肼、氨水中的一种或多种比例混合的溶液，所述还原剂溶液中的添加剂包括有柠檬酸钠、醋酸钠、苯磺酸钠、硫脲、乙二醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于，所述电镀液的配置为：10g/L~100g/L硫酸镍，10g/L~300g/L氯化镍，10g/L~100g/L硼酸，0.1g/L~10g/L十二烷基硫酸钠。
11.根据权利要求1所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（二）中通入的氢气为纯氢气或含有氢气的混合气，所述混合气包含有氢气和氩气，混合气中氢气占比为0.1%~5%，流量为0.5sccm ~500 sccm。
12.根据权利要求1所述的用于冷凝换热的不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（二）中通入的含碳气体为碳原子在1~10区间内的烷烃、烯烃、炔烃和芳烃中的一种；或者，通入的气体为混合气，混合气中的含碳气体为0.1%~5%，混合气中还含有氩气，流量为0.5 sccm ~500 sccm，石墨烯沉积时间为1-60min。
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