CN107634231A - 一种质子交换膜燃料电池的制备方法 - Google Patents

一种质子交换膜燃料电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种质子交换膜燃料电池的制备方法，特别涉及一种硅基一体化质子交换膜燃料电池的制备方法。采用二氧化硅微/纳米球等作为模板，双气流同时通入刻蚀气体SF6与辅助气体O2等，通过电感耦合等离子刻蚀机进行深硅刻蚀，得到三维硅微/纳米柱阵列。通过结构优化，如引入导电层和划片处理等，即可作为质子交换膜燃料电池的流场。基于上述硅基流场，进一步集成气体扩散层和催化层，实现了一体化硅基质子交换膜燃料电池的构建。该燃料电池制备方法简单，和现有的硅基半导体工艺相兼容，并且功率密度较高，在微/纳机电系统的电源供应等领域有潜在的应用。

Description

一种质子交换膜燃料电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种质子交换膜燃料电池，尤其涉及一种一体化硅基质子交换膜燃料电池的制备方法。
背景技术
近年来，随着微/纳机电系统(Micro/Nano Electro Mechanical Systems，M/NEMS)和纳米技术的蓬勃发展，先进传感器和可穿戴设备等电子器件趋向微型化，对于能与之相兼容的微型能源系统的需求也就与日俱增。质子交换膜燃料电池的功率密度较高，电解质无腐蚀性，极具微型化潜力，有望实现在移动电子产品、微芯片集成电路以及军用设备上的应用。因此，开展微型质子交换膜燃料电池的研究对于发展高效的微/纳机电系统，具有重要的研究价值和应用前景。在燃料电池中，极板的主要作用是引导流体、传导电流和支撑扩散层与催化层，传统的双极板材料主要有金属和石墨，金属易被腐蚀，而石墨的加工和微型化难度较大。硅材料由于其成熟的微/纳结构加工工艺和化学稳定性，被视为微/纳机电系统中微型质子交换膜燃料电池最常用的极板材料之一。与微型燃料电池相关的工作报道中，研究者们尝试采用氧化、光刻、湿法腐蚀图形等手段在硅片上加工流场，但由于硅片存在较大的电阻，电池的性能尚有待提高。此外，采用光刻等技术加工的流场的尺寸普遍大于100μm，更微观的结构的缺失，将导致电化学比表面积较低，对后期催化剂在硅片上的集成造成困难。
目前，硅基微型质子交换膜燃料电池电池主要采用“三明治”、“平面集成式”以及“flip-flop”等结构，功率密度较低(J.Power Sources,2002,109:76-88；J.PowerSources,2002,112:410-418)。在构建这些燃料电池的过程中，不可避免地需要使用热压等手段制备膜电极，并且过高的接触电阻也不利于其功率密度的提升。在硅片表面利用PVD技术沉积厚金属复合层Cu/Au可有效降低微型质子交换膜燃料电池的接触电阻，提升功率密度(193mW/cm2,J.Power Sources,2003,124:40-46)。
为了实现膜电极的集成，研究者们采用硅阳极电化学腐蚀等方法获得多孔硅层，可作为催化剂的载体或者和质子交换膜相结合。Yamazaki利用硅片阳极氧化的方法制备多孔硅作为微型燃料电池催化电极的基底材料，制备的微型质子交换膜燃料电池可得到37mW/cm2的功率密度(Electrochimica Acta,2004,50:663-666)。然而，该方法变量因素较多，流程复杂，和催化剂的集成也依然面临着挑战。
专利CN100421294C授权了一种硅基平面型燃料电池组及其制作方法，通过MEMS微加工技术在硅片上加工出各种极板以及其上的流场图形：(1)在硅片表面热氧化形成SiO2作为腐蚀掩膜层；(2)在SiO2上面刻蚀出几何图形；(3)采用腐蚀液对硅片进行各向异性腐蚀；(4)用激光打孔等方式实现沟道通孔；(5)在硅片表面镀金属Ti和Au作为过渡金属层，并进行热处理。在膜电极方面，阴极采用Pt/C催化层，其Pt载量为4.0mg/cm2，扩散层为碳布。该发明使用了氧化、光刻、湿法腐蚀等方式加工硅基流场，金属导电层采用蒸镀法，需要热处理，铂的载量较高。此外，扩散层仍采用碳布，与硅基半导体工艺的兼容仍有待进一步改善。
另外，专利CN1770528A公开了一种硅基微型液体进料直接甲醇燃料电池结构及制造方法，它包括质子交换膜和位于质子交换膜两侧的阳极板和阴极板，阳极板和阴极板与质子交换膜相对应的一侧上有多孔硅层，在多孔硅层之上负载有催化剂，阴极板面向质子交换膜一侧上有流场结构。硅基双极板的制作采用氧化、光刻、湿法腐蚀图形、硅阳极腐蚀多孔硅层、催化剂的淀积、激光打孔等工艺。该发明中，需采用1180℃的高温氧化，对极板结构存在潜在的负面影响；阴极上的流场深度最深只有240μm，传质不充分的问题依然存在；阴极催化剂采用化学镀贵金属方法获得铂沉积层。
综上所述，目前仍亟需一种简单易行、可集成性良好、性能较高的一体化硅基微型质子交换膜燃料电池的制备方法。
本发明采用可在常温下进行操作的自组装模板法、干法刻蚀、砂轮划片等技术加工了新型的具有双层通道的硅基流场。一方面，下层的通道最深可达600μm，保证了充分的气体传质过程和水的管理；另一方面，上层的硅微/纳结构为电化学反应提供了较大的比表面积，便于后续催化剂的集成、催化剂和反应气体的充分接触，有利于质子交换膜燃料电池性能的提升。在此基础上，采用滴涂等简单易行的方法，在硅片表面依次沉积气体扩散层和催化剂层，避免了需要采用热压等与硅基半导体工艺不兼容的方法加工膜电极的过程，并且所需的铂等贵金属催化层的载量较低，有利于实现高效大规模一体化硅基质子交换膜燃料电池的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将硅片清洗后，利用反应离子刻蚀系统对硅片进行活化处理，获得具有亲水性的硅片表面；
2)硅衬底上自组装单层二氧化硅或聚苯乙烯微/纳米球；或沉积一层金属图案；
在步骤2)中，所述的二氧化硅球直径为100nm～10μm；所述的聚苯乙烯球直径为100nm～200μm；所述采用旋涂法自组装单层二氧化硅或聚苯乙烯球的旋涂低速在200～500rpm，旋涂时间10～30s，高速800～2500rpm，旋涂时间20～40s；所述采用金属掩膜的沉积方法包括但不限于磁控溅射和脉冲激光沉积；金属种类包括铬。
3)将步骤2)得到的单层二氧化硅或聚苯乙烯微/纳米球或者金属图案作为掩膜，将带有该掩膜的硅片置于电感耦合等离子刻蚀机腔室内通入刻蚀气体与辅助气体O2混合气体进行刻蚀；
在步骤3)中，所述电感耦合等离子体刻蚀系统可采用SENTECH公司SI500电感耦合等离子体刻蚀机；所通刻蚀气体包括但不限于SF6与CHF3，所通辅助气体包括但不限于O2，SF6流量为10～20sccm,O2流量为20～40sccm,SF6与O2的流量比例为1:1.5～1:2.5，时间为120～6000s。ICP功率为150W～250W，RF功率为10～20W，反应室温度为15～25℃。
4)用试剂去除掩膜及刻蚀过程中产生的副产物，得到硅微/纳米柱阵列；
在步骤4)中，所述试剂清洗二氧化硅模板过程为：将样品放置于配置好的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，持续摇晃15分钟，再用去离子水冲洗，并用氮气吹干样品表面；所述试剂清洗聚苯乙烯模板过程为：先用四氢呋喃浸泡12～24h,再用去离子水冲洗，并用氮气吹干样品表面；所得到的硅微/纳米柱的高度为100nm～25μm，直径100nm～10μm。
5)使用划片机对步骤4)得到的表面有硅微/纳米柱阵列的硅片进行横向与纵向的划片与切割；在步骤5)中，所述划片方法包括但不限于砂轮划片和激光划片；划片深度在50μm～600μm之间，划片宽度在50～300μm之间；划片间隔在0.5～3mm之间。
6)在步骤5)得到的硅片表面沉积导电层；
在步骤6)中，所述采用导电层的沉积方法包括但不限于磁控溅射和脉冲激光沉积；金属种类包括但不限于Cr和Au；导电层厚度在50nm～2μm之间。
7)在步骤6)得到的硅片表面依次集成气体扩散层和催化层；
在步骤7)中，所述集成方法包括但不限于滴涂、喷涂、丝网印刷、浇铸以及物理气相沉积；气体扩散层使用的浆料由以下方法制得：将5～120mg多孔碳，1～24mL醇和20～320mg聚四氟乙烯(PTFE)乳液(15wt％)混合并超声分散制成浆料；多孔碳包括但不限于KJ600和Vulcan XC-72；醇包括但不限于异丙醇、乙醇和乙二醇；所述催化层使用的浆料由以下方法制得：将5～120mg催化剂，120～3000μL水，0.5～20mL醇和30～320μL质子传导聚合物溶液(5wt％)混合并超声分散制成浆料；所述催化层使用的催化剂包括但不限于Pt/C和PtRu/C；Pt的载量在0.05～0.4mg/cm2之间；质子传导聚合物包括DuPont公司的Nafion溶液。
8)将质子交换膜覆盖在步骤7)得到的硅片上面，并且在质子交换膜上面再覆盖另一块步骤7)得到的硅片，实现一体化硅基质子交换膜燃料电池的构建。
在步骤8)中，所述质子交换膜包括但不限于全氟磺酸型质子交换膜Nafion211和Nafion212。
本发明的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，也可应用于空气电池的制备。所述的空气电池，包括铝-空气电池、锌-空气电池等。
在本发明中，采用模板法和干法刻蚀技术，在晶圆级硅衬底上制备了硅微/纳米阵列结构，并通过划片和引入导电层，构建了可应用于质子交换膜燃料电池的硅基流场。在此基础上，实现了催化剂、气体扩散层与硅基流场的集成，构建了一体化硅基质子交换膜燃料电池。该燃料电池产能过程中的电子转移与传质得到了充分的改善，其峰值功率密度最高可达354mW/cm2。
本发明具有以下优点：
1.在引导流体方面，本发明通过自组装模板法、干法刻蚀、砂轮划片等技术加工了新型的具有双层通道的点状流场，同CN100421294C和CN1770528A相比的平行流场相比，流体分布更加均匀、反应物所需输送压力较低。下层的通道最深可达600μm，同CN1770528A相比，可同时满足气体的传质和水的管理的要求。上层的通道由硅微/纳阵列构成，同CN100421294C相比，更细微的流场结构具有较大的电化学比表面积，有利于反应物和催化剂的接触，实现更高的产能特性。
2.在传导电流方面，本发明采用连续溅射的方法在硅片表面沉积Cr/Au导电层，Cr可以增加Au和硅片的粘附性，Au起到了收集和传导电流的作用。溅射法沉积的导电层质量较高，溅射之后无需热处理。
3.在支撑扩散层和催化剂方面，本发明采用与硅基半导体工艺兼容的滴涂等流程，直接在硅片上依次沉积多孔碳和催化剂，一方面避免了使用传统的需要热压处理的碳布扩散层(如专利CN100421294C也采用此方法)，有利于减少硅片和膜电极的接触电阻；另一方面，较大的比表面积也为电化学反应提供了可充分反应的场所，实现了高性能的一体化硅基质子交换膜燃料电池的制备。
4.本发明中的制备流程与硅基半导体工艺兼容性良好，还易于实现晶圆级大面积地制备，操作简便，有望与微纳电子器件集成。此外，除了质子交换膜燃料电池，本发明中的制备方法还可应用于各种空气电池中，如铝-空气电池、锌-空气电池等。
附图说明
图1为本发明实施例制备硅基流场的流程图。在图1中，(a)在经过标准清洗并用RIE系统活化处理的硅衬底表面上旋涂单层二氧化硅或聚苯乙烯微/纳米球；(b-c)利用ICP刻蚀系统进行刻蚀处理并经过清洗溶剂去除二氧化硅或聚苯乙烯微/纳米球等模板及副产物得到硅微/纳米柱阵列；(d)对表面刻蚀有硅微/纳米柱阵列的硅片进行划片处理。
图2-(a)和(b)为本发明实施例中得到的硅微米柱阵列的扫描电子显微镜(SEM)平面图和截面图。
图3经砂轮划片的硅基流场的(a)实物图与(b)SEM俯视图；(c-d)实施例1和2中的SEM截面图。
图4为本发明实施例中在硅微米柱阵列表面引入导电层后的SEM截面图。
图5一体化硅基质子交换膜燃料电池构建的流程示意图：(a)在硅基结构上集成气体扩散层；(b)集成催化层。
图6与气体扩散层和催化层集成后的硅基流场的SEM(a-b)截面图和(c-d)俯视图。
图7硅基质子交换膜燃料电池的(a)示意图和(b)实物图。
图8(a)实施例1和2中硅基质子交换膜燃料电池的峰值功率密度；(b)峰值功率密度为354mW/cm2的燃料电池的I-V特性曲线。
具体实施方式
实施例1
首先将标准清洗好的硅片(尺寸：100mm，即4英寸硅片大小)在功率为80W的RIE系统下活化3min，然后进行自组装单层二氧化硅微米球(直径10μm),旋转速度低速控制在500rpm，旋涂时间20s，高速900rpm，旋涂时间30s。下一步将上述处理后的样品(图1a)放入ICP系统中进行刻蚀处理，所通刻蚀气体SF6流量为20sccm,O2流量为40sccm,时间为3000s。ICP功率为200W，RF功率为15W，反应室温度为20℃。最后将上述刻蚀后的样品(图1b)放置于配置好的氢氧化钠溶液中，持续摇晃15分钟，再用去离子水冲洗，并用氮气吹干样品表面，这样便得到了三维硅微米柱阵列结构(硅纳米柱直径～7μm，高度～16μm)，如图1c与图2所示。使用砂轮划片机对表面有硅微/纳米柱阵列的硅片进行横向与纵向的划片与切割(图1d，图3a)，划片宽度为200μm(图3b)，划片深度为200μm(图3c)，划片间隔为1mm，切割的硅片边长为20mm。采用磁控溅射在硅表面沉积20/200nm Cr/Au导电层(图4)。在硅基流场表面滴涂气体扩散层，使用的浆料由以下方法制得：将20mg KJ600，4mL异丙醇和60mg PTFE乳液(15wt％)混合并超声分散制成浆料；在此基础上滴涂催化层，所述催化层使用的浆料由以下方法制得：将20mg Pt/C催化剂，500μL水，2.5mL异丙醇和120μL Nafion溶液(5wt％)混合并超声分散制成浆料；Pt的载量为0.2mg/cm2(图5和6)。将Nafion212质子交换膜覆盖在集成后的硅片上面，并且在质子交换膜上面再覆盖另一块集成后的硅片，实现一体化硅基质子交换膜燃料电池的构建，长和宽约为20mm，厚度约为2mm(图7)。该实施例得到的燃料电池的峰值功率密度均值为97mW/cm2(图8a)。
实施例2
首先将标准清洗好的硅片(尺寸：100mm，即4英寸硅片大小)在功率为80W的RIE系统下活化3min，然后进行自组装单层二氧化硅微米球(直径10μm),旋转速度低速控制在500rpm，旋涂时间20s，高速900rpm，旋涂时间30s。下一步将上述处理后的样品(图1a)放入ICP系统中进行刻蚀处理，所通刻蚀气体SF6流量为20sccm,O2流量为40sccm,时间为3000s。ICP功率为200W，RF功率为15W，反应室温度为20℃。最后将上述刻蚀后的样品(图1b)放置于配置好的氢氧化钠溶液中，持续摇晃15分钟，再用去离子水冲洗，并用氮气吹干样品表面，这样便得到了三维硅微米柱阵列结构(硅纳米柱直径～7μm，高度～16μm)，如图1c与图2所示。使用砂轮划片机对表面有硅微/纳米柱阵列的硅片进行横向与纵向的划片与切割(图1d，图3a)，划片宽度为200μm(图3b)，划片深度为400μm(图3d)，划片间隔为1mm，切割的硅片边长为20mm。采用磁控溅射在硅表面沉积20/200nm Cr/Au导电层(图4)。在硅基流场表面滴涂气体扩散层，使用的浆料由以下方法制得：将20mg KJ600，4mL异丙醇和60mg PTFE乳液(15wt％)混合并超声分散制成浆料；在此基础上滴涂催化层，所述催化层使用的浆料由以下方法制得：将20mg Pt/C催化剂，500μL水，2.5mL异丙醇和120μL Nafion溶液(5wt％)混合并超声分散制成浆料；Pt的载量为0.2mg/cm2(图5和6)。将Nafion212质子交换膜覆盖在集成后的硅片上面，并且在质子交换膜上面再覆盖另一块集成后的硅片，实现一体化硅基质子交换膜燃料电池的构建，长和宽约为20mm，厚度约为2mm(图7)。该实施例得到的燃料电池的峰值功率密度均值为241mW/cm2(图8a)，最大值为354mW/cm2(图8a-b)。

Claims (9)

1.一种质子交换膜燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅片清洗后，利用反应离子刻蚀系统对硅片进行活化处理，获得具有亲水性的硅片表面；
2)在硅衬底上自组装单层二氧化硅或聚苯乙烯微/纳米球；或沉积一层金属图案；
3)将步骤2)得到的单层二氧化硅或聚苯乙烯微/纳米球或者金属图案作为掩膜，将带有该掩膜的硅片置于电感耦合等离子刻蚀机腔室内通入刻蚀气体与辅助气体O2混合气体进行刻蚀；
4)用试剂去除掩膜及刻蚀过程中产生的副产物，得到硅微/纳米柱阵列，所得到的硅微/纳米柱的高度为25nm～100μm，直径10nm～100μm；
5)使用划片机对步骤4)得到的表面有硅微/纳米柱阵列的硅片进行横向与纵向的划片与切割；划片深度在50μm～600μm之间，划片宽度在50～300μm之间；划片间隔在0.5～3mm之间；
6)在步骤5)得到的硅片表面沉积导电层；
7)在步骤6)得到的硅片表面依次集成气体扩散层和催化层；
8)将质子交换膜覆盖在步骤7)得到的硅片上面，并且在质子交换膜上面再覆盖另一块步骤7)得到的硅片，实现一体化硅基质子交换膜燃料电池的构建。
2.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述的二氧化硅球直径为100nm～10μm；所述的聚苯乙烯球直径为100nm～200μm；所述采用旋涂法自组装单层二氧化硅或聚苯乙烯球的旋涂低速在200～500rpm,旋涂时间10～30s,高速800～2500rpm,旋涂时间20～40s。
3.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述采用金属掩膜的沉积方法包括但不限于磁控溅射和脉冲激光沉积；金属种类包括但不限于铬。
4.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述试剂清洗二氧化硅模板过程为：将样品放置于配置好的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，持续摇晃15分钟，再用去离子水冲洗，并用氮气吹干样品表面；所述试剂清洗聚苯乙烯模板过程为：先用四氢呋喃浸泡12～24h,再用去离子水冲洗，并用氮气吹干样品表面。
5.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述采用导电层的沉积方法包括但不限于磁控溅射和脉冲激光沉积；金属种类包括但不限于Cr和Au；导电层厚度在50nm～2μm之间。
6.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述集成方法包括但不限于滴涂、喷涂、丝网印刷、浇铸以及物理气相沉积。
7.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述气体扩散层使用的浆料由以下方法制得：将5～120mg多孔碳，1～24mL醇和20～320mgPTFE乳液(15wt％)混合并超声分散制成浆料；所述气体扩散层使用的多孔碳包括但不限于KJ600和Vulcan XC-72；醇包括但不限于异丙醇、乙醇和乙二醇。
8.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述催化层使用的浆料由以下方法制得：将5～120mg催化剂，120～3000μL水，0.5～20mL醇和30～800μL质子传导聚合物溶液(5wt％)混合并超声分散制成浆料；所述催化层使用的催化剂包括但不限于Pt/C和PtRu/C；Pt的载量在0.05～0.4mg/cm2之间；醇包括但不限于异丙醇、乙醇和乙二醇；质子传导聚合物包括DuPont公司的Nafion溶液。
9.如权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的制备方法的应用，其特征在于，其应用于空气电池的制备。
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