CN102718207A - 基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，主要解决现有技术制备的石墨烯续性不好、层数不均匀的问题。其实现步骤是：(1)在Si衬底基片上生长一层碳化层作为过渡；(2)在温度为1150℃-1350℃下进行3C-SiC薄膜异质外延的生长；(3)在3C-SiC薄膜表面淀积一层SiO2，并刻出图形窗口；(4)将开窗后裸露的3C-SiC在700-1100℃下与Cl2反应，生成碳膜；(5)将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中去除窗口之外的SiO2；(6)将去除SiO2后的碳膜样片置于Cu膜上，再将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火10-30min，使碳膜在窗口位置重构成结构化石墨烯。用本发明方法制备的结构化石墨烯表面光滑，连续性好，孔隙率低，可用于制作微电子器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及一种半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法。
技术背景
石墨烯出现在实验室中是在2004年，当时，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。这以后，制备石墨烯的新方法层出不穷。目前的制备方法主要有两种：
第一种方法是化学气相沉积法，这种方法提供了一种可控制备石墨烯的有效方法,它是将平面基底，如金属薄膜、金属单晶等置于高温可分解的前驱体，如甲烷、乙烯等气氛中,通过高温退火使碳原子沉积在基底表面形成石墨烯,最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法最大的缺点在于获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多单层石墨烯的性质，而且石墨烯的连续性不是很好。
第二种方法是热分解SiC法，这种方法将单晶SiC加热以通过使表面上的SiC分解而除去Si，随后残留的碳形成石墨烯。然而，SiC热分解中使用的单晶SiC非常昂贵，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，层数不均匀，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，以减少成本，提高石墨烯表面光滑度和连续性、降低孔隙率，实现在3C-SiC衬底上选择性地生长结构化石墨烯，以免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；
（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度1000℃-1150℃，通入流量为40sccm的C3H8，对衬底进行碳化4-8min，生长一层碳化层；
（4）对反应室升温至生长温度1150℃-1350℃，通入C3H8和SiH4气体，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为36-60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长；
（5）在生长好的3C-SiC薄膜表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，淀积一层0.5-1μm厚的SiO2掩膜层；
（6）在掩膜层表面涂一层光刻胶，并刻出与所需制作器件衬底形状相同的窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形；
（7）将开窗后的样片置于石英管中，加热至700-1100℃；
（8）向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续4-7min，使Cl2与裸露的3C-SiC发生反应，生成碳膜；
（9）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除窗口之外的SiO2；
（10）将去除SiO2后的碳膜样片置于Cu膜上，再将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火10-30分钟，使碳膜在窗口位置重构成石墨烯，再将Cu膜从石墨烯样片上取开。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于利用在Cu膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好的石墨烯。
2.本发明由于选择性地生长了结构化石墨烯，因而制作器件时不再需要光刻，使得石墨烯中的电子迁移率不会降低，从而制作的器件性能得到保证。
3.本发明中3C-SiC与Cl2可在较低的温度和常压下反应，且反应速率快。
4.本发明由于利用3C-SiC与Cl2气反应，因而生成的石墨烯表面光滑，空隙率低，且厚度容易控制。
5.本发明由于在生长3C-SiC时先在Si衬底上成长一层碳化层作为过渡，然后再生长3C-SiC，因而生长的3C-SiC质量高。
6.本发明由于3C-SiC可异质外延生长在Si圆片上，因而用此方法生长的结构化石墨烯成本低。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的装置示意图；
图2是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的制备设备主要由石英管1和电阻炉2组成，其中石英管1设有进气口3和出气口4，电阻炉为2为环状空心结构，石英管1插装在电阻炉2内。
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1
步骤1:去除样品表面污染物。
对4英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：将Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤3：生长碳化层。
在H2保护的情况下，将反应室温度升至碳化温度1000℃，然后向反应室通入流量为40sccm的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为8min。
步骤4：在碳化层上生长3C-SiC薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1150℃，通入流量分别为15sccm和30sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为60min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长。
步骤5：在生长好的3C-SiC薄膜表面淀积一层SiO2掩膜层。
（5.1）将生长好的3C-SiC薄膜放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；
（5.2）向PECVD系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续30min，使SiH4和N2O发生反应，从而在3C-SiC样片表面淀积一层0.5μm厚的SiO2掩膜层。
步骤6：在SiO2掩膜层上刻出图形窗口。
（6.1）在SiO2掩膜层上旋涂一层光刻胶；
（6.2）按照所要制作器件的衬底形状制成光刻版，然后再进行光刻，将光刻版上图形转移到SiO2掩膜层上；
（6.3）用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2掩膜层，刻蚀出图形窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形。
步骤7：将开窗后的样片装入石英管，并排气加热。
（7.1）将开窗后的样片装入石英管1中，把石英管置于电阻炉2中；
（7.2）从进气口3向石英管中通入流速为80sccm的Ar气，对石英管进行10分钟的排空，将空气从出气口4排出；
（7.3）打开电阻炉电源开关，对石英管加热至700℃。
步骤8：生成碳膜
向石英管通入流速分别为98sccm和2sccm的Ar气和Cl2气，时间为4分钟，使Cl2与裸露的3C-SiC反应生成碳膜。
步骤9：去除剩余的SiO2。
将生成的碳膜样片从石英管取出并置于氢氟酸与水配比为1∶10的缓冲氢氟酸溶液中去除窗口之外的SiO2。
步骤10：重构成结构化石墨烯。
（10.1）将去除SiO2后的碳膜样片置于厚度为250nm的Cu膜上；
（10.2）将碳膜样片和Cu膜整体置于流速为100sccm的Ar气中，在温度为900℃下退火30分钟，使碳膜在窗口位置重构成连续的结构化石墨烯；
（10.3）将Cu膜从结构化石墨烯样片上取开，获得结构化石墨烯样片。
实施例2
步骤一：去除样品表面污染物。
对8英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：与实施例1的步骤2相同。
步骤三：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至1050℃的碳化温度，然后向反应室通入流量为40sccm的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为5min。
步骤四：在碳化层上生长3C-SiC薄膜。
将反应室温度迅速升至1200℃的生长温度，再通入流量分别为20sccm和40sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为45min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长。
步骤五：在生长好的3C-SiC薄膜表面淀积一层SiO2。
将生长好的3C-SiC薄膜样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续75min，使SiH4和N2O发生反应，从而在3C-SiC薄膜表面淀积一层0.8μm厚的SiO2掩膜层。
步骤六：与实施例1的步骤6相同。
步骤七：将开窗后的样片装入石英管，并排气加热。
将开窗后的样片置于石英管1中，把石英管置于电阻炉2中；从进气口3向石英管中通入流速为80sccm的Ar气，对石英管进行10分钟排空，将空气从出气口4排出；再打开电阻炉电源开关，对石英管加热至1000℃。
步骤八：生成碳膜
向石英管通入流速分别为97sccm和3sccm的Ar气和Cl2气，时间为5分钟，使Cl2与裸露的3C-SiC反应生成碳膜。
步骤九：与实施例1的步骤9相同。
步骤十：重构成结构化石墨烯。
将去除SiO2后的碳膜样片置于厚度为280nm的Cu膜上；将碳膜样片和Cu膜整体置于流速为75sccm的Ar气中，在温度为1050℃下退火15分钟，使碳膜在窗口位置重构成连续的结构化石墨烯；再将Cu膜从结构化石墨烯样片上取开，获得结构化石墨烯样片。
实施例3
步骤A：对12英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：与实施例1的步骤2相同。
步骤C：在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1150℃，然后向反应室通入流量为40sccm的C3H8，持续4min，以在Si衬底上生长一层碳化层。
步骤D：将反应室温度迅速升至1350℃的生长温度，通入流量分别为25sccm和50sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC薄膜异质外延生长36min；然后在H2保护下逐步降温至室温。
步骤E：将生长好的3C-SiC薄膜样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续100min，使SiH4和N2O发生反应，从而在3C-SiC薄膜表面淀积一层1μm厚的SiO2掩膜层。
步骤F：与实施例1的步骤6相同。
步骤G：将开窗后的样片置于石英管1中，把石英管置于电阻炉2中；从进气口3向石英管中通入流速为80sccm的Ar气，对石英管进行10分钟的排空，将空气从出气口4排出；再打开电阻炉电源开关，对石英管加热至1100℃。
步骤H：向石英管中通入流速分别为95sccm和5sccm的Ar气和Cl2气，时间为4分钟，使Cl2与裸露的3C-SiC反应生成碳膜。
步骤I：与实施例1的步骤9相同。
步骤J：将去除SiO2后的碳膜样片置于厚度为300nm的Cu膜上；将碳膜样片和Cu膜整体置于流速为25sccm的Ar气中，在温度为1100℃下退火10分钟，使碳膜在窗口位置重构成连续的结构化石墨烯；再将Cu膜从结构化石墨烯样片上取开，获得结构化石墨烯样片。
Claims (7)
1.一种基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，包括以下步骤：
（1）对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；
（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度1000℃-1150℃，通入流量为40sccm的C3H8，对衬底进行碳化4-8min，生长一层碳化层；
（4）对反应室升温至生长温度1150℃-1350℃，通入C3H8和SiH4气体，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为36-60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长；
（5）在生长好的3C-SiC薄膜表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，淀积一层0.5-1μm厚的SiO2掩膜层；
（6）在掩膜层表面涂一层光刻胶，并刻出与所需制作器件衬底形状相同的窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形；
（7）将开窗后的样片置于石英管中，加热至700-1100℃；
（8）向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续4-7min，使Cl2与裸露的3C-SiC发生反应，生成碳膜；
（9）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除窗口之外的SiO2；
（10）将去除SiO2后的碳膜样片置于Cu膜上，再将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火10-30分钟，使碳膜在窗口位置重构成石墨烯，再将Cu膜从石墨烯样片上取开。
2.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（4）中通入的SiH4和C3H8，其流量分别为15-25sccm和30-50sccm。
3.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（5）中利用PECVD淀积SiO2，其工艺条件为：
SiH4、N2O和N2的流速分别为30sccm、60sccm和200sccm，
反应腔内压力为3.0Pa，
射频功率为100W，
淀积温度为150℃，
淀积时间为30-100min。
4.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（8）通入的Ar气和Cl2气，其流速分别为95-98sccm和5-2sccm。
5.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（9）中缓冲氢氟酸溶液，是用比例为1∶10的氢氟酸与水配制而成。
6.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（10）退火时Ar气的流速为25-100sccm。
7.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（10）中的Cu膜厚度为250-300nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121010 |