CN110408990A - 单晶石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于半导体材料制备技术领域,提供了一种单晶石墨烯的制备方法,包括:在预设衬底上沉积铜和镍;将沉积了铜和镍的衬底在第一预设气体氛围以及第一预设温度下退火处理第一预设时间,得到铜镍合金衬底样品;将铜镍合金衬底样品在第二预设气体氛围以及第二预设温度下氧化第二预设时间,得到氧化衬底样品;将氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度后,在CVD炉中通入第三预设气体,在氧化衬底样品上生长第三预设时间后,停止通入第三预设气体,并采用第四预设气体保护,快速降温至第四预设温度,获得单晶石墨烯。本发明通过选取预设衬底和将铜镍合金表面经过预氧化,实现了单晶石墨烯的超快平整生长。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域,尤其涉及一种单晶石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角形且呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。
石墨烯常见的粉体生产方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法,薄膜生产方法为化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD),CVD法可以实现大尺寸单晶石墨烯的制备,然而CVD法制得的单晶石墨烯的形核位点受甲烷浓度、铜基底表面杂质、表面结构和缺陷等多种因素影响,而传统的大尺寸单晶石墨烯制备方式为降低CH4浓度、增大H2/CH4的比例、使用CuO钝化层等方法降低单晶石墨烯的形核位点,但这将会导致单晶石墨烯的生长速率受到限制,同时传统的Cu箔衬底与单晶石墨烯热膨胀系数的不同,将会导致在生长和降温过程中Cu箔表面的单晶石墨烯出现褶皱,因此急需一种实现单晶石墨烯超快平整生长的制备方法,以制备大尺寸单晶石墨烯。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例提供了一种实现单晶石墨烯超快平整生长的制备方法,以解决现有技术中大尺寸单晶石墨烯的制备方式会导致单晶石墨烯的生长速率受到限制,生长的单晶石墨烯表面出现褶皱的问题。
本发明实施例的第一方面提供了一种单晶石墨烯的制备方法,包括:
在预设衬底上沉积具有第一预设厚度的铜,在所述铜上沉积具有第二预设厚度的镍;
将沉积了铜和镍的衬底在第一预设气体氛围以及第一预设温度下退火处理第一预设时间,得到铜镍合金衬底样品;
将所述铜镍合金衬底样品在第二预设气体氛围以及第二预设温度下氧化第二预设时间,得到氧化衬底样品;
将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度后,在所述CVD炉中通入第三预设气体,在所述氧化衬底样品上生长第三预设时间后,停止通入所述第三预设气体,并采用第四预设气体保护,快速降温至第四预设温度,获得单晶石墨烯。
可选的,所述预设衬底为热膨胀系数小于金属的衬底;
所述预设衬底为硅片、二氧化硅、碳化硅、钨片、石英、蓝宝石或金刚石中的任一种。
可选的,所述第一预设厚度为1μm~100μm;
所述第二预设厚度为100nm~20μm。
可选的,所述铜镍合金衬底样品中Ni的比例为10%~30%。
可选的,在所述将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中之后,还包括:
在所述氧化衬底样品的上方放置泡沫Ni,所述泡沫Ni用于抑制氧化衬底样品表面氧含量的降低;
所述泡沫Ni的高度为1mm~6mm。
可选的,在所述将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度之前,还包括:
将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,在所述CVD炉中通入氩气排出空气,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度。
可选的,所述第一预设温度为700℃~1000℃;
所述第二预设温度为200℃~500℃;
所述第三预设温度为1000℃~1080℃;
所述第四预设温度为室温。
可选的,所述第一预设气体为氢气和氩气,或氢气和氮气;
所述第二预设气体为空气或氧气;
所述第三预设气体为氩气、氢气和甲烷;
所述第四预设气体为氩气。
可选的,所述第一预设气体为氢气和氩气时:所述氢气为50sccm~1000sccm,所述氩气为500sccm~2000sccm;
所述第一预设气体为氢气和氮气时,所述氢气为50sccm~1000sccm,所述氮气为500sccm~2000sccm;
所述第三预设气体为氩气、氢气和甲烷时,所述氩气为200sccm~2000sccm,所述氢气为20sccm~60sccm,所述甲烷为1sccm~5sccm。
可选的,所述第一预设时间为60min~90min;
所述第二预设时间为10min~40min;
所述第三预设时间为5min~60min。
本发明实施例通过在预设衬底上生长铜和镍,来抑制生长单晶石墨烯所需的金属衬底的热膨胀系数,降低单晶石墨烯和金属衬底之间的不匹配度,获得平整的单晶石墨烯;而在生长单晶石墨烯之前,将铜镍合金表面经过氧化处理,借助铜镍合金表面的氧,增强铜镍合金催化甲烷的能力,从而可以加快单晶石墨烯的生长速率,实现单晶石墨烯的超快平整生长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种单晶石墨烯的制备方法流程示意图;
图2是本发明实施例提供的在衬底上沉积铜和镍后的结构示意图;
图3是本发明实施例提供的沉积了铜和镍的衬底退火处理后的结构示意图;
图4是本发明实施例提供的铜镍合金衬底样品氧化后的结构示例图;
图5是本发明实施例提供的单晶石墨烯在氧化衬底样品上的生长示意图。
图中:1-衬底;2-铜;3-镍;4-铜镍合金;5-氧化后的铜镍合金;6-泡沫镍;7-单晶石墨烯。
具体实施方式
以下描述中,为了说明而不是为了限定,提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节,以便透彻理解本发明实施例。然而,本领域的技术人员应当清楚,在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。在其它情况中,省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明,以免不必要的细节妨碍本发明的描述。
为了说明本发明所述的技术方案,下面通过具体实施例来进行说明。
参见图1,本发明实施例提供一种单晶石墨烯的制备方法,包括:
步骤S101,在预设衬底上沉积具有第一预设厚度的铜,在所述铜上沉积具有第二预设厚度的镍。
可选的,预设衬底为热膨胀系数小于金属的衬底。
其中,由于传统的铜箔衬底与所要生长的单晶石墨烯热膨胀系数不同,在单晶石墨烯的生长过程中会导致单晶石墨烯出现褶皱,表面不够平整,从而影响单晶石墨烯的电学、热学、力学和化学反应性能。
本发明实施例中,采用热膨胀系数小于金属的衬底,能够抑制预设衬底上的金属的热膨胀系数,有利于制备平整的单晶石墨烯。
可选的,预设衬底还可以是抛光的,表面光滑平整的衬底,从而使其上沉积的金属表面光滑平整,从而使金属表面生长的单晶石墨烯平整。
可选的,预设衬底为硅片、二氧化硅、碳化硅、钨片、石英、蓝宝石或金刚石中的任一种。
可选的,第一预设厚度为1μm~100μm。
可选的,第二预设厚度为100nm~20μm。
示例性的,参见图2,在抛光的蓝宝石衬底1上沉积1.8μm厚度的铜2,在铜2上沉积200nm的镍3。
示例性的,参见图2,在抛光的蓝宝石衬底1上沉积16μm厚度的铜2,在铜2上沉积4μm的镍3。
步骤S102,将沉积了铜和镍的衬底在第一预设气体氛围以及第一预设温度下退火处理第一预设时间,得到铜镍合金衬底样品。
可选的,第一预设气体为氢气和氩气,或氢气和氮气。
可选的,第一预设气体为氢气和氩气时:氢气为50sccm~1000sccm,氩气为500sccm~2000sccm。
可选的,第一预设气体为氢气和氮气时:氢气为50sccm~1000sccm,氮气为500sccm~2000sccm。
可选的,第一预设温度为700℃~1000℃。
可选的,第一预设时间为60min~90min。
其中,将沉积了铜和镍的衬底在第一预设气体氛围以及第一预设温度下退火处理第一预设时间,使铜镍完成合金化。
示例性的,参见图3,将沉积了铜和镍的衬底在氢气100sccm、氩气500sccm的气体氛围下1000℃退火处理90min,得到由铜镍合金4与衬底1构成的铜镍合金衬底样品。
可选的,铜镍合金衬底样品中Ni的比例为10%~30%。
示例性的,铜镍合金衬底样品中Cu和Ni的比例为90%:10%。
示例性的,铜镍合金衬底样品中Cu和Ni的比例为80%:20%。
其中,铜镍合金衬底样品中Cu和Ni的比例取决于步骤S101中沉积的Cu和Ni的厚度之比。
可选的,还可以在预设衬底上直接沉积预设比例的铜镍合金。
其中,预设比例的铜镍合金中Ni的比例为10%~30%。
可选的,还可以在预设衬底上沉积单一金属铂或者铜铂合金。
其中,在预设衬底上沉积铜铂合金时,铂的比例为10%~30%。
步骤S103,将所述铜镍合金衬底样品在第二预设气体氛围以及第二预设温度下氧化第二预设时间,得到氧化衬底样品。
可选的,第二预设气体为空气或氧气。
可选的,第二预设温度为200℃~500℃。
可选的,第二预设时间为10min~40min。
其中,在加热条件下在空气或氧气中氧化铜镍合金衬底样品表面的铜镍合金,并通过第二预设温度控制铜镍合金表面氧化程度。
示例性的,参见图4,将铜镍合金衬底样品在空气中200℃温度下氧化20min,得到由氧化后的铜镍合金5与衬底1构成的氧化衬底样品。
示例性的,参见图4,将铜镍合金衬底样品在空气中500℃温度下氧化20min,得到由氧化后的铜镍合金5与衬底1构成的氧化衬底样品。
步骤S104,将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积(ChemicalVapor0Deposition,CVD)炉中,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度后,在所述CVD炉中通入第三预设气体,在所述氧化衬底样品上生长第三预设时间后,停止通入所述第三预设气体,并采用第四预设气体保护,快速降温至第四预设温度,获得单晶石墨烯。
其中,化学气相沉积CVD技术主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质,在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。化学气相沉积技术是应用气态物质在固体上产生化学反应和传输反应等并产生固态沉积物的一种工艺,最基本的化学气相沉积反应主要包括热分解反应、化学合成反应以及化学传输反应等,化学气相沉积法可以用来生产晶体、晶体薄膜、晶须、多晶/非晶材料膜、贵金属薄膜以及贵金属铱高温涂层等
可选的,在将氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中之后,还包括:
在氧化衬底样品的上方放置泡沫Ni,其中泡沫Ni用于抑制氧化衬底样品表面氧含量的降低。
可选的,泡沫Ni的高度为1mm~6mm。
可选的,第三预设温度为1000℃~1080℃。
可选的,第三预设气体为氩气、氢气和甲烷。
可选的,第三预设气体为氩气、氢气和甲烷时,氩气为200sccm~2000sccm,氢气为20sccm~60sccm,甲烷为1sccm~5sccm。
可选的,第三预设时间为5min~60min。
可选的,第四预设气体为氩气。
可选的,第四预设温度为室温。
示例性的,将氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,并在氧化衬底样品上方放置4mm高度的泡沫Ni,在CVD炉中通入氩气排出空气,将CVD炉中温度快速升温到1050℃,向CVD炉中通入氩气1000sccm,氢气60sccm,甲烷1sccm,在氧化衬底样品上生长10min,停止通入氩气、氢气和甲烷,改通入1000sccm的氩气保护并快速降温至室温,获得单晶石墨烯。
示例性的,将氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,并在氧化衬底样品上方放置4mm高度的泡沫Ni,在CVD炉中通入氩气排出空气,将CVD炉中温度快速升温到1050℃,向CVD炉中通入氩气1000sccm,氢气30sccm,甲烷2sccm,在氧化衬底样品上生长20min,停止通入氩气、氢气和甲烷,改通入1000sccm的氩气保护并快速降温至室温,获得单晶石墨烯。
其中,可以调节优化CVD炉中单晶石墨烯的生长温度和通入的氩气、氢气和甲烷的比例,以根据需要获得合适的生长单晶石墨烯的速率。
本发明实施例中,使用预设衬底减少所生长的单晶石墨烯表面的褶皱,获得表面平整的单晶石墨烯,通过将铜镍合金衬底样品表面的铜镍合金氧化,使其在放入CVD炉中并加热到一定温度后,表面具有氧气,从而增强铜镍合金催化甲烷的能力,加快单晶石墨烯的生长速率,实现单晶石墨烯的超快平整生长。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:
在预设衬底上沉积具有第一预设厚度的铜,在所述铜上沉积具有第二预设厚度的镍;
将沉积了铜和镍的衬底在第一预设气体氛围以及第一预设温度下退火处理第一预设时间,得到铜镍合金衬底样品;
将所述铜镍合金衬底样品在第二预设气体氛围以及第二预设温度下氧化第二预设时间,得到氧化衬底样品;
将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度后,在所述CVD炉中通入第三预设气体,在所述氧化衬底样品上生长第三预设时间后,停止通入所述第三预设气体,并采用第四预设气体保护,快速降温至第四预设温度,获得单晶石墨烯。
2.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,所述预设衬底为热膨胀系数小于金属的衬底;
所述预设衬底为硅片、二氧化硅、碳化硅、钨片、石英、蓝宝石或金刚石中的任一种。
3.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,
所述第一预设厚度为1μm~100μm;
所述第二预设厚度为100nm~20μm。
4.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,所述铜镍合金衬底样品中Ni的比例为10%~30%。
5.如权利要求1至4任一项所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,在所述将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中之后,还包括:
在所述氧化衬底样品的上方放置泡沫Ni,所述泡沫Ni用于抑制氧化衬底样品表面氧含量的降低;
所述泡沫Ni的高度为1mm~6mm。
6.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,在所述将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度之前,还包括:
将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中,在所述CVD炉中通入氩气排出空气,将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度。
7.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,
所述第一预设温度为700℃~1000℃;
所述第二预设温度为200℃~500℃;
所述第三预设温度为1000℃~1080℃;
所述第四预设温度为室温。
8.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,
所述第一预设气体为氢气和氩气,或氢气和氮气;
所述第二预设气体为空气或氧气;
所述第三预设气体为氩气、氢气和甲烷;
所述第四预设气体为氩气。
9.如权利要求8所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,
所述第一预设气体为氢气和氩气时:所述氢气为50sccm~1000sccm,所述氩气为500sccm~2000sccm;
所述第一预设气体为氢气和氮气时,所述氢气为50sccm~1000sccm,所述氮气为500sccm~2000sccm;
所述第三预设气体为氩气、氢气和甲烷时,所述氩气为200sccm~2000sccm,所述氢气为20sccm~60sccm,所述甲烷为1sccm~5sccm。
10.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,
所述第一预设时间为60min~90min;
所述第二预设时间为10min~40min;
所述第三预设时间为5min~60min。
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191105 |
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