CN102938367A - 基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法。其实现步骤是：(1)对SiC样片进行标准清洗；(2)在SiC样片表面淀积SiO2，并在SiO2上光刻出图形；(3)将图形化的SiC样片与气态CCl4反应，生成碳膜；(4)将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中去除图形以外的SiO2；(5)在去除SiO2的样片上利用PVD法镀Cu膜；(6)将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，退火15-25分钟，使碳膜重构成图形化石墨烯；(7)将图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中去除Cu膜。本发明具有工艺简单，安全性高，图形化石墨烯表面光滑，连续性好，孔隙率低的优点，可用于制作微电子器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法。
技术背景
石墨烯是由单层sp2杂化碳原子组成的六方点阵蜂窝状二维结构，包含两个等价的子晶格A和B。但是在大多数物理学家曾一度认为，在热力学涨落下任何二维晶体材料在有限温度下都不可能存在。科学家们一直努力获得二维的石墨烯，但是直到2004年，Geim和Novoselov利用微机械玻璃高定向热解石墨的方法才获得这种一个原子厚度的二维材料。
自石墨烯被制备出以后，它引发了空前的研究热潮，人们陆续发现一些奇特的物理性质，如室温下的反常量子霍尔效应、超高的载流子迁移率、优良导热性能、室温下亚微米尺度弹道输运特性。由于这些优良性质，石墨烯被认为最有希望替代硅成为下一代信息技术材料。
石墨烯由于其优异的电学特性，引起了广泛关注，继而制备石墨烯的新方法层出不穷,但使用最多的主要有化学气相沉积法和热分解SiC法两种。
化学气相沉积法，是制备半导体薄膜材料应用最广泛的一种大规模工业化方法,它是利用甲烷、乙烯等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯,最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法的缺点是制备工艺复杂，能源消耗大，成本较高，精确控制较差，而且获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多石墨烯的性质，且石墨烯的连续性不是很好。
热分解SiC法，是通过高温加热使得SiC衬底表面碳硅键断裂，使SiC表面上的Si原子升华，剩余C原子在原衬底表面重构，形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，以提高石墨烯表面光滑度和连续性、降低孔隙率，并免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；
（2）在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD淀积一层0.4-1.2μm厚的SiO2，作为掩膜；
（3）在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出SiC，形成与窗口形状相同的图形；
（4）将图形化的样片置于石英管中，并连接好由三口烧瓶、水浴锅、电阻炉和石英管等组成的反应装置，再对石英管加热至800-1000℃；
（5）对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60-80℃，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的SiC反应30-120min，生成碳膜；
（6）将生成的碳膜样片置于的缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO2，该溶液是由比例为1:10的氢氟酸与水配制而成；
（7）在去除SiO2碳膜上利用物理气相淀积PVD法镀一层200-300nm厚的Cu膜；
（8）将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火15-25min，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；
（9）将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于利用SiC与CCl4气体反应，因而生成的石墨烯表面光滑，孔隙率低。
2.本发明由于利用在Cu膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好的图形化石墨烯。
3.本发明由于选择性地生长了图形化石墨烯，因而制作器件时不再需要光刻，使得石墨烯中的电子迁移率不会降低，故制作的器件性能得到保证。
4.本发明使用的方法工艺简单，节约能源，安全性高。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的装置示意图；
图2是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的制备设备主要由三通阀门3，三口烧瓶8，水浴锅9，石英管5，电阻炉6组成；三通阀门3通过第一通道1与石英管5相连，通过第二通道2与三口烧瓶8的左侧口相连，而三口烧瓶8的右侧口与石英管5相连，三口烧瓶中装有CCl4液体，且其放置在水浴锅9中，石英管5放置在电阻炉6中。三通阀门3设有进气口4，用于向设备内通入气体。
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1
步骤1:清洗6H-SiC样片，以去除表面污染物。
（1.1）对6H-SiC衬底基片使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10min，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；
（1.2）将去除表面有机残余物后的6H-SiC样片再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10min，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：在6H-SiC样片表面淀积一层SiO2。
（2.1）将清洗后的6H-SiC样片放入等离子体增强化学气相沉积PECVD系统内，将系统内部压力设定为3.0Pa，射频功率为100W，温度为150℃；
（2.2）向PECVD系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，并持续30min，使SiH4和N2O发生反应，从而在6H-SiC样片表面淀积一层0.4μm厚的SiO2。
步骤3：在SiO2层上刻出图形。
（3.1）在SiO2层上旋涂一层光刻胶；
（3.2）在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出6H-SiC，形成图形；
（3.3）用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2，露出6H-SiC，形成光刻版上的图形。
步骤4：将图形化的样片装入石英管，并排气加热。
（4.1）将图形化的样片放入石英管5中，并把石英管置于电阻炉6中；再将CCl4液体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶放入水浴锅9中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；
（4.2）从三通阀门3的进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30min，使石英管内的空气从出气口7排出；
（4.3）打开电阻炉电源开关，对石英管升温至800℃。
步骤5：生长碳膜。
（5.1）打开水浴锅9的电源，将装有CCl4液体的三口烧瓶8加热至65℃；
（5.2）当电阻炉达到设定的800℃后，旋转三通阀门，使流速为50ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的6H-SiC在石英管中反应20min，生成碳膜。
步骤6：去除剩余的SiO2。
将生成的碳膜样片从石英管取出并置于的缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO2，该溶液是由比例为1:10的氢氟酸与水配制而成。
步骤7：PVD法镀Cu膜。
将去除SiO2的碳膜样片置于PVD镀膜机中，设置真空度为6.0×10-4Pa，直流DC溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射时间为10min，形成一层200nm厚的Cu膜。
步骤8：重构成图形化石墨烯。
将镀有Cu膜的样片置于25ml/min的Ar气中，在温度为900℃下退火25min，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯。
步骤9：去除Cu膜。
将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得结构化石墨烯材料。
实施例2
步骤一：清洗4H-SiC样片，以去除表面污染物。
对4H-SiC衬底基片先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10min，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10min，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：在4H-SiC样片表面淀积一层SiO2。
将清洗后的4H-SiC样片放入等离子体增强化学气相沉积PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续75min，使SiH4和N2O发生反应，从而在4H-SiC样片表面淀积一层0.8μm厚的SiO2。
步骤三：在SiO2层上刻出图形窗口。
在SiO2层上旋涂一层光刻胶；再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出4H-SiC，形成与窗口形状相同的图形。
步骤四：将图形化的样片装入石英管，并排气加热。
将图形化的样片置于石英管5中，并把石英管置于电阻炉6中；再将CCl4液体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶放入水浴锅9中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；从三通阀门3的进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30min，使石英管内的空气从出气口7排出；打开电阻炉电源开关，对石英管升温至900℃。
步骤五：生长碳膜。
打开水浴锅9电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶8加热至70℃；当电阻炉达到设定的900℃后，旋转三通阀门，使流速为60ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的4H-SiC在石英管中反应60min，生成碳膜。
步骤六：去除剩余的SiO2。
与实施例1的步骤6相同。
步骤七：PVD法镀Cu膜。
将去除SiO2后的碳膜样片置于PVD镀膜机中，设置真空度为6.0×10-4Pa，直流DC溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射时间为12min，形成一层250nm厚的Cu膜。
步骤八：重构成图形化石墨烯。
将镀有Cu膜的样片置于60ml/min的Ar气中，在温度为1000℃下退火20min，使碳膜图形位置重构成图形化石墨烯。
步骤9：去除Cu膜。
将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料
实施例3
步骤A：对6H-SiC衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10min，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10min，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：将清洗后的6H-SiC样片放入等离子体增强化学气相沉积PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续时间为100min，使SiH4和N2O发生反应，从而在6H-SiC样片表面淀积一层1.2μm厚的SiO2。
步骤C：与实施例1的步骤3相同。
步骤D：将图形化的样片置于石英管5中，并把石英管置于电阻炉6中；再将CCl4液体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶放入水浴锅9中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；从三通阀门3的进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30min，使石英管内的空气从出气口7排出；打开电阻炉电源开关，对石英管升温至1100℃。
步骤E：打开水浴锅9电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶8加热至80℃；当电阻炉达到设定的1100℃后，旋转三通阀门，使流速为80ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的6H-SiC在石英管中反应120min，生成碳膜。
步骤F：与实施例1的步骤6相同。
步骤G：将去除SiO2后的碳膜样片置于PVD镀膜机中，设置真空度为6.0×10-4Pa，直流DC溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射时间为15min，形成一层300nm厚的Cu膜。
步骤H：将镀有Cu膜的样片置于100ml/min的Ar气中，在温度为1100℃下退火15min，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯。
步骤I：将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得结构化石墨烯材料。
Claims (7)
1.一种基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，包括以下步骤：
（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；
（2）在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD淀积一层0.4-1.2μm厚的SiO2，作为掩膜；
（3）在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C-SiC，形成与窗口形状相同的图形；
（4）将图形化的SiC样片置于石英管中，并连接好由三口烧瓶、水浴锅、电阻炉和石英管组成的反应装置，再对石英管加热至800-1000℃；
（5）对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60-80℃，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的SiC反应30-120min，生成碳膜；
（6）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO2，该溶液是由比例为1:10的氢氟酸与水配制而成；
（7）在去除SiO2后的碳膜上，利用物理气相淀积PVD法镀一层200-300nm厚的Cu膜；
（8）将镀有Cu膜的碳膜样片置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火15-25分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；
（9）将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜,获得图形化石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（1）对SiC样片进行清洗，是先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡SiC样片10分钟，取出后烘干，以去除样片表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样片10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
3.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（2）中利用PECVD淀积SiO2，其工艺条件为：
SiH4、N2O和N2的流速分别为30sccm、60sccm和200sccm，
反应腔内压力为3.0Pa，
射频功率为100W，
淀积温度为150℃，
淀积时间为30-100min。
4.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（5）中Ar气，流速为50-80ml/min。
5.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（7）中利用PVD镀Cu，其工艺条件为：
PVD镀膜机中真空度为6.0×10-4Pa，
直流DC溅射功率为300W，
工作压强为1.1Pa，
Ar气流速为80ml/min，
溅射时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（8）退火时Ar气的流速为25-100ml/min。
7.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述SiC样片，采用4H-SiC或6H-SiC的晶型。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130220 |