CN102936153A - 基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，主要解决现有技术制备的石墨烯形状不规则，需要先图形化后，才可制成晶体管且过程复杂，生产率低的问题。其实现步骤是：首先在Si衬底上生长一层碳化层作为过渡；然后进行3C-SiC薄膜异质外延生长；再在3C-SiC样片表面淀积一层SiO2，并在SiO2上光刻出图形窗口；然后将裸露的3C-SiC与气态CCl4反应，生成碳膜；再将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中去除图形以外的SiO2；再在碳膜上利用PVD法镀一层Cu膜；将它们一同置于Ar气中退火，生成图形化石墨烯；最后去除Cu膜。本发明制备的图形化石墨烯产量大，分布均匀，不用进行刻蚀就可直接进行电极沉积等工艺步骤，制成半导体元器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及一种半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法。
技术背景
自从2004年英国Manchester大学的Andre Geim和他的合作者Kostya Novoselov使用机械剥离法首次制备出石墨烯以来，石墨烯即引起了全球轰动，从而引发了材料、凝聚态物理、微电子、化学等领域的研究热潮。石墨烯是由sp2杂化的单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，这是目前发现最薄的材料。
它不仅具有比碳纳米管更为优越的性质，而且还克服了碳纳米管具有较大的接触电阻，难以逾越的手性控制、金属型和半导体型分离以及催化剂杂质等诸多缺点，更容易与现有的半导体工艺技术相兼容，为制备碳基纳米器件带来了很大的灵活性，被学术界和工业界认为是post-CMOS时代微电子技术取代硅，克服目前电子器件越来越小所遇到的尺寸极限效应的技术瓶颈最有希望的候选材料。石墨烯由于其优异的电学特性，引起了广泛关注，继而制备石墨烯的新方法层出不穷，但使用最多的主要有化学气相沉积法和热分解SiC法两种。
化学气相沉积法，是制备半导体薄膜材料应用最广泛的一种大规模工业化方法，它是利用甲烷、乙烯等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯,最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法的缺点是制备工艺复杂，能源消耗大，成本较高，精确控制较差，而且获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多石墨烯的性质，且石墨烯的连续性不是很好。
热分解SiC法，是通过高温加热使得SiC衬底表面碳硅键断裂，使SiC表面上的Si原子升华，剩余C原子在原衬底表面重构，形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
石墨烯已被证明可以应用于多种电子器件的制备，如分子传感器、场效应晶体管、太阳能电池等等。基于微纳器件的制备，通常需要对石墨烯进行图形化，目前常用的石墨烯图形化方法有：
1）光刻法。对大面积石墨烯进行光刻、离子刻蚀工艺，得到图形化的石墨烯，这种方法图形化精度高，但是工艺难度大，工艺过程中容易对石墨烯造成污染与损伤；
2）直接生长法。在金属膜基底上生长图形化的石墨烯再转移到元器件衬底，这种方法无需用到后续的光刻蚀工艺，但是无法将石墨烯精确定位到衬底上；
3）纳米压印法。在需要有图形的地方压印出石墨烯，这种方法方便简单，但是无法得到较为复杂的图形，模板制备成本也很高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，以提高表面光滑度和连续性、降低孔隙率、减少成本，实现在Si衬底上选择性地生长出图形化石墨烯，以免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；
（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度900℃-1100℃，通入流量为40ml/min的C3H8，对衬底进行碳化3-8min，生长一层碳化层；
（4）对反应室加热至1100℃-1250℃，通入C3H8和SiH4，使C3H8和SiH4反应35-70min，在碳化层表面异质外延生长一层3C-SiC薄膜，然后在H2保护下逐步冷却至室温；
（5）在生长好的3C-SiC样片表面利用PECVD淀积一层0.5-1μm厚的SiO2，作为掩膜；
（6）在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C-SiC，形成与窗口形状相同的图形；
（7）将形成图形的样片置于石英管中，再对石英管加热至800-1000℃；
（8）对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60-80℃，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的3C-SiC反应30-120min，生成碳膜；
（9）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除图形以外的SiO2；
（10）在碳膜上利用PVD法镀一层200-300nm厚的Cu膜；
（11）将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火10-25分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；
（12）将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于3C-SiC可异质外延生长在Si圆片上，因而用此方法生长的图形化石墨烯成本低，成品率高，适宜未来集成工艺的发展。
2.本发明由于利用3C-SiC与CCl4气体反应，因而生成的图形化石墨烯表面光滑，孔隙率低。
3.本发明由于利用在Cu膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好，形状规则的图形化石墨烯。
4.本发明由于选择性地生长了图形化石墨烯，在此石墨烯上制作元器件时无需光刻即可直接进行电极沉积等工艺步骤，避免了刻蚀工艺对石墨烯造成污染和损伤，制作出的石墨烯晶体管具有高转换速度和高迁移率。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的装置示意图；
图2是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的制备设备主要由三通阀门3，三口烧瓶8，水浴锅9，石英管5，电阻炉6组成；三通阀门3通过第一通道1与石英管5相连，通过第二通道2与三口烧瓶8的左侧口相连，而三口烧瓶8的右侧口与石英管5相连，三口烧瓶中装有CCl4液体，且其放置在水浴锅9中，石英管5放置在电阻炉6中。三通阀门3设有进气口4，用于向设备内通入气体。
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1
步骤1:去除样品表面污染物。
对4英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：将Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤3：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度900℃，然后向反应室通入流量为40ml/min的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为8min。
步骤4：在碳化层上生长3C-SiC薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1100℃，通入流量分别为15ml/min和30ml/min的SiH4和C3H8，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为70min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长。
步骤5：在生长好的3C-SiC样片表面淀积一层SiO2。
（5.1）将生长好的3C-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；
（5.2）向系统内分别通入流速为30sccm的SiH4、流速为60sccm的N2O和流速为200sccm的N2，持续通入30min，使SiH4和N2O反应在3C-SiC样片表面淀积一层0.5μm厚的SiO2。
步骤6：在SiO2层上刻出图形。
（6.1）在SiO2层上旋涂一层光刻胶；
（6.2）按照所要制作器件衬底图形制成光刻版，然后再进行光刻，将光刻版上图形转移到SiO2层上；
（6.3）用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2，露出3C-SiC，形成光刻版上的图形。
步骤7：将图形化的样片装入石英管，并排气加热。
（7.1）将图形化的样片装入石英管5中，把石英管置于电阻炉6中的受热位置；再将CCl4液体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶放入水浴锅9中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；
（7.2）从三通阀门3的进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30分钟，使石英管内的空气从出气口7排出；
（7.3）打开电阻炉电源开关，升温至800℃。
步骤8：生长碳膜。
（8.1）打开水浴锅9电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶8加热至60℃；
（8.2）当电阻炉达到设定的800℃后，旋转三通阀门，使流速为30ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的3C-SiC在石英管中反应30分钟，生成碳膜。
步骤9：去除剩余的SiO2。
将生成的碳膜样片从石英管取出并置于氢氟酸与水配比为1:10的缓冲氢氟酸溶液中，去除图形以外的SiO2。
步骤10：PVD法镀Cu膜。
将去除SiO2的碳膜样片置于PVD镀膜机中，设置真空度为6.0×10-4Pa，直流DC溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射时间为10min，形成一层200nm厚的Cu膜。
步骤11：重构成图形化石墨烯。
将镀有Cu膜的样片置于40ml/min的Ar气中，在温度为900℃下退火25分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；
步骤12：去除Cu膜。
将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯样片。
实施例2
步骤一：去除样品表面污染物。
对8英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：与实施例1的步骤2相同。
步骤三：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1000℃，然后向反应室通入流量为40ml/min的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为6min。
步骤四：在碳化层上生长3C-SiC薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1150℃，通入SiH4和C3H8气体，SiH4流量为30ml/min，C3H8流量为60ml/min，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为45min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长。
步骤五：在生长好的3C-SiC样片表面淀积一层SiO2。
将生长好的3C-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入SiH4、N2O和N2，SiH4的流速为30sccm，N2O的流速为60sccm，N2200sccm，使SiH4和N2O反应75min，在3C-SiC样片表面淀积一层0.8μm厚的SiO2。
步骤六：在SiO2层上刻出图形。
与实施例1的步骤6相同。
步骤七：将图形化的样片装入石英管，并排气加热。
将图形化的样片置于石英管5中，把石英管置于电阻炉6中的受热位置；再将CCl4液体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶放入水浴锅9中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；从三通阀门3的进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30分钟，使石英管内的空气从出气口7排出；打开电阻炉电源开关，升温至900℃。
步骤八：生长碳膜。
打开水浴锅9电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶8加热至70℃；当电阻炉达到设定的900℃后，旋转三通阀门，使流速为60ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的3C-SiC在石英管中发生反应，反应时间为60分钟，生成碳膜。
步骤九：去除剩余的SiO2。
与实施例1的步骤9相同。
步骤十：PVD法镀Cu膜。
将去除SiO2的碳膜样片置于PVD镀膜机中，设置真空度为6.0×10-4Pa，直流DC溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射12min，形成一层250nm厚的Cu膜。
步骤十一：重构成图形化石墨烯。
将镀有Cu膜的样片置于60ml/min的Ar气中，在温度为1000℃下退火20分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯。
步骤十二：去除Cu膜。
将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料。
实施例3
步骤A：对12英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：与实施例1的步骤2相同。
步骤C：在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1100℃，然后向反应室通入流量为40ml/min的C3H8，持续3min，以在Si衬底上生长一层碳化层。
步骤D：将反应室温度迅速升至生长温度1250℃，通入流量分别为35ml/min和70ml/min的SiH4和C3H8，进行3C-SiC薄膜异质外延生长35min；然后在H2保护下逐步降温至室温。
步骤E：将生长好的3C-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续时间为100min，使SiH4和N2O反应在6H-SiC样片表面淀积一层1μm厚的SiO2。
步骤F：与实施例1的步骤6相同。
步骤G：将图形化的样片置于石英管5中，把石英管置于电阻炉6中的受热位置；再将CCl4液体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶放入水浴锅9中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；从三通阀门3的进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30分钟，使石英管内的空气从出气口7排出；最后打开电阻炉电源开关，升温至1000℃。
步骤H：打开水浴锅9电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶8加热至70℃；当电阻炉达到设定的1000℃后，旋转三通阀门，使流速为85ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的3C-SiC在石英管中反应120分钟，生成碳膜。
步骤I：与实施例1的步骤9相同。
步骤J：将去除SiO2的碳膜样片置于PVD镀膜机中，设置真空度为6.0×10-4Pa，直流DC溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射15min，形成一层300nm厚的Cu膜。
步骤K：将镀有Cu膜的样片置于100ml/min的Ar气中，在温度为1100℃下退火10分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯。
步骤L：将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料。
Claims (7)
1.一种基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，包括以下步骤：
（1）对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；
（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度900℃-1100℃，通入流量为40ml/min的C3H8，对衬底进行碳化3-8min，生长一层碳化层；
（4）对反应室加热至1100℃-1250℃，通入C3H8和SiH4，使C3H8和SiH4反应35-70min，在碳化层表面异质外延生长一层3C-SiC薄膜，然后在H2保护下逐步冷却至室温；
（5）在生长好的3C-SiC样片表面利用PECVD淀积一层0.5-1μm厚的SiO2，作为掩膜；
（6）在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C-SiC，形成与窗口形状相同的图形；
（7）将图形化的样片置于石英管中，再对石英管加热至800-1000℃；
（8）对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60-80℃，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的3C-SiC反应30-120min，生成碳膜；
（9）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除图形以外的SiO2；
（10）在碳膜上利用PVD法镀一层200-300nm厚的Cu膜；
（11）将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火10-25分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；
（12）将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（4）通入的C3H8和SiH4，其流量分别为30-70ml/min和15-35ml/min。
3.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（5）的PECVD淀积SiO2的条件为：
SiH4的流速为30sccm，
N2O的流速为60sccm
N2的流速为200sccm，
腔内压力为3.0Pa，
射频功率为100W，
淀积温度为150℃，
淀积时间为30-100min。
4.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（8）的Ar气流速为30-85ml/min。
5.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（9）中缓冲氢氟酸溶液，是用比例为1:10的氢氟酸与水配制而成。
6.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（10）中利用PVD镀Cu，其工艺条件为：
PVD镀膜机中真空度为6.0×10-4Pa，
直流DC溅射功率为300W，
工作压强为1.1Pa，
Ar气流速为60ml/min，
溅射时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（11）的Ar气，其流速为40-100ml/min。
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| CN110556283A (zh) * | 2018-05-30 | 2019-12-10 | 山东大学 | 一种预处理SiC衬底外延制备石墨烯及石墨烯器件的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130220 |