CN102653885A - 在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，主要解决现有技术制备的石墨烯层数不均匀，且制作器件时由于光刻工艺导致石墨烯电子迁移率降低的问题。本发明采用在Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡；然后在温度为1150℃-1300℃下进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长气源为C3H8和SiH4；再在3C-SiC样片表面淀积一层0.5-1μm厚的SiO2，并在SiO2上刻出结构化图形窗口；然后将裸露的3C-SiC在800-1000℃下与气态CCl4反应，生成双层碳膜；再在Ar气中温度为1000-1100℃下退火10-20min，在刻出的窗口位置生成双层结构化石墨烯。本发明具有双层结构化石墨烯表面光滑，孔隙率低的优点，可用于制作微电子器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及一种半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法。
技术背景
石墨烯出现在实验室中是在2004年，当时，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。从这以后，制备石墨烯的新方法层出不穷,但使用最多的主要有以下两种：
1.微机械剥离法：直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。2004年Novoselovt等用这种方法制备出了单层石墨烯，并可以在外界环境下稳定存在,见文献“K.S.Novoselovt,science,(2004)《Electric feld effect in atomically thincarbon films》”。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足够供应用的石墨烯薄片。
2.热分解SiC法：将单晶SiC加热以通过使表面上的SiC分解而除去Si，随后残留的碳形成石墨烯。然而，SiC热分解中使用的单晶SiC非常昂贵，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，层数不均匀，用这种石墨烯材料制作器件时，由于光刻工艺会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
发明内容
本发明的目的在于避免上述已有技术的不足，提出一种在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法,以提高表面光滑度、降低孔隙率、减少成本，实现在3C-SiC衬底上选择性地生长出结构化石墨烯，以免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；
（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度950℃-1150℃，通入流量为30ml/min的C3H8，对衬底进行碳化3-7min，生长一层碳化层；
（4）对反应室加温，使其迅速升温至生长温度1150℃-1300℃，再通入C3H8和SiH4，进行3C-SiC薄膜异质外延生长36-60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长；
（5）在生长好的3C-SiC样片表面利用PECVD淀积一层0.5-1μm厚的SiO2，作为掩膜；
（6）在掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形；
（7）将开窗后的样片置于石英管中，并连接好各个装置，再对石英管加热至800-1000℃；
（8）将装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60-80℃，再向三口烧瓶中通入流速为50-80ml/min的Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的3C-SiC反应30-120min,生成双层碳膜；
（9）将生成的双层碳膜样片置于Ar气中，在温度为1000-1100℃下退火10-20分钟，在刻出的窗口位置重构成双层结构化石墨烯。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于在生长3C-SiC时先在Si衬底上成长一层碳化层作为过渡，然后再生长3C-SiC，因而生长的3C-SiC质量高。
2.本发明由于3C-SiC可异质外延生长在Si圆片上，因而用此方法生长的结构化石墨烯成本低。
3.本发明由于利用3C-SiC与CCl4气体反应，因而生成的双层结构化石墨烯表面光滑，孔隙率低。
4.本发明由于选择性地生长了结构化石墨烯，在此石墨烯上制作器件时无需对石墨烯进行刻蚀，因而石墨烯中的电子迁移率不会降低，保证了制作的器件性能。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的装置示意图；
图2是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的制备设备主要由三通阀门3，三口烧瓶10，水浴锅11，石英管5，电阻炉6组成；三通阀门3通过第一通道1与石英管5相连，通过第二通道2与三口烧瓶10的左侧口相连，而三口烧瓶10的右侧口与石英管5相连，三口烧瓶中装有CCl4液体，且其放置在水浴锅11中，石英管5放置在电阻炉6中。三通阀门3设有进气口4，用于向设备内通入气体。
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1
步骤1:去除样品表面污染物。
对4英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：将Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤3：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度950℃，然后向反应室通入流量为30ml/min的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为7min。
步骤4：在碳化层上生长3C-SiC薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1150℃，通入流量分别为15ml/min的SiH4和30ml/min的C3H8，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为60min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长。
步骤5：在生长好的3C-SiC样片表面淀积一层SiO2。
（5.1）将生长好的3C-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；
（5.2）向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续时间为30min，使SiH4和N2O反应在3C-SiC样片表面淀积一层0.5μm厚的SiO2。
步骤6：在SiO2层上刻出图形窗口。
（6.1）在SiO2层上旋涂一层光刻胶；
（6.2）利用所需制作的器件的衬底形状制成的光刻版进行光刻，将此结构化图形转移到SiO2层上；
（6.3）用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2刻蚀出结构化图形窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形。
步骤7：将开窗后的样片装入石英管，进行排气加热。
（7.1）将开窗后的样片装入石英管5中，把石英管置于电阻炉6中的受热位置，再将CCl4液体装入三口烧瓶10中，并将三口烧瓶放入水浴锅11中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；
（7.2）检查设备的气密性，从进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30分钟，使石英管内的空气从出气口7排出；
（7.3）打开电阻炉电源开关，升温至800℃。
步骤8：生长双层碳膜。
（8.1）打开水浴锅11的电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶10加热至60℃；
（8.2）当电阻炉达到设定的800℃后，旋转三通阀门，使流速为50ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的3C-SiC在石英管中发生反应，生成双层碳膜，反应时间为30分钟。
步骤9：生成的双层碳膜重构成双层结构化石墨烯。
（9.1）反应结束后，旋转三通阀门，使Ar气迅速转向第一通道进入石英管，并将Ar气的流速从50ml/min调整为25ml/min；
（9.2）将电阻炉温度迅速升至1000℃，使生成的双层碳膜退火20分钟，在刻出的窗口位置重构成双层结构化石墨烯；然后关闭电阻炉电源和水浴锅电源，使双层结构化石墨烯在Ar气保护下冷却至室温，并打开水浴锅排水口9，排掉热水后，从进水口8引入冷水，使CCl4液体快速降温，取出双层结构化石墨烯样片。
实施例2
步骤一：去除样品表面污染物。
对8英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：与实施例1的步骤2相同。
步骤三：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1050℃，然后向反应室通入流量为30ml/min的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为5min。
步骤四：在碳化层上生长3C-SiC薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1200℃，通入流量分别为20ml/min和40ml/min的SiH4和C3H8，进行3C-SiC薄膜异质外延的生长，生长时间为45min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长。
步骤五：在生长好的3C-SiC样片表面淀积一层SiO2。
将生长好的3C-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续时间为75min，使SiH4和N2O反应在3C-SiC样片表面淀积一层0.8μm厚的SiO2。
步骤六：在SiO2层上刻出图形窗口。
在SiO2层上旋涂一层光刻胶；利用所需制作的器件的衬底形状制成的光刻版进行光刻，将此结构化图形转移到SiO2层上；再用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2刻蚀出结构化图形窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形。
步骤七：将开窗后的样片装入石英管，并排气加热。
将开窗后的样片置于石英管5中，把石英管置于电阻炉6中的受热位置；再将CCl4液体装入三口烧瓶10中，并将三口烧瓶放入水浴锅11中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；再检查设备的气密性，从进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30分钟，使石英管内的空气从出气口7排出；打开电阻炉电源开关，升温至900℃。
步骤八：生长双层碳膜。
打开水浴锅11电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶10加热至70℃；当电阻炉达到设定的900℃后，旋转三通阀门，使流速为60ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的3C-SiC在石英管中发生反应，生成双层碳膜，反应时间为60分钟。
步骤九：生成的双层碳膜重构成双层结构化石墨烯。
反应结束后，旋转三通阀门，使Ar气迅速转向第一通道进入石英管，并将Ar气的流速从60ml/min调整为80ml/min；将电阻炉温度迅速升至1050℃，使生成的双层碳膜退火15分钟，在刻出的窗口位置重构成双层结构化石墨烯；然后关闭电阻炉电源和水浴锅电源，使双层结构化石墨烯在Ar气保护下冷却至室温，并打开水浴锅排水口9，排掉热水后，从进水口8引入冷水，使CCl4液体快速降温，取出双层结构化石墨烯样片。
实施例3
步骤A：对12英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：与实施例1的步骤2相同。
步骤C：在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1150℃，然后向反应室通入流量为30ml/min的C3H8，持续3min，以在Si衬底上生长一层碳化层。
步骤D：将反应室温度迅速升至生长温度1300℃，通入流量分别为25ml/min和50ml/min的SiH4和C3H8，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长36min；然后在H2保护下逐步降温至室温。
步骤E：将生长好的3C-SiC样片放入PECVD系统内，将系统内部压力调为3.0Pa，射频功率调为100W，温度调为150℃；向系统内通入流速分别为30sccm、60sccm和200sccm的SiH4、N2O和N2，持续时间为100min，使SiH4和N2O反应在6H-SiC样片表面淀积一层1μm厚的SiO2。
步骤F：在SiO2层上旋涂一层光刻胶；利用所需制作的器件的衬底形状制成的光刻版进行光刻，将此结构化图形转移到SiO2层上；再用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2刻蚀出结构化图形窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形。
步骤G：将开窗后的样片置于石英管5中，把石英管置于电阻炉6中的受热位置；再将CCl4液体装入三口烧瓶10中，并将三口烧瓶放入水浴锅11中，然后按照图1将石英管与三口烧瓶进行连接；再检查设备的气密性，从进气口4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道1进入对石英管进行排空30分钟，使石英管内的空气从出气口7排出；打开电阻炉电源开关，升温至1000℃。
步骤H：打开水浴锅11电源，对装有CCl4液体的三口烧瓶10加热至70℃；当电阻炉达到设定的1000℃后，旋转三通阀门，使流速为80ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的3C-SiC在石英管中反应120分钟，生成双层碳膜。
步骤I：反应结束后，旋转三通阀门，使Ar气迅速转向第一通道进入石英管，并将Ar气的流速从80ml/min调整为100ml/min；将电阻炉温度迅速升至1100℃，使生成的双层碳膜退火10分钟，在刻出的窗口位置重构成双层结构化石墨烯；然后关闭电阻炉电源和水浴锅电源，使双层结构化石墨烯在Ar气保护下冷却至室温，并打开水浴锅排水口9，排掉热水后，从进水口8引入冷水，使CCl4液体快速降温，取出双层结构化石墨烯样片。
Claims (4)
1.一种在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；
（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度950℃-1150℃，通入流量为30ml/min的C3H8，对衬底进行碳化3-7min，生长一层碳化层；
（4）对反应室加温，使其迅速升温至生长温度1150℃-1300℃，再通入C3H8和SiH4，进行3C-SiC薄膜异质外延生长36-60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC薄膜的生长；
（5）在生长好的3C-SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，淀积一层0.5-1μm厚的SiO2，作为掩膜；
（6）在掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C-SiC，形成结构化图形；
（7）将开窗后的样片置于石英管中，并连接好各个装置，再对石英管加热至800-1000℃；
（8）将装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60-80℃，再向三口烧瓶中通入流速为50-80ml/min的Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的3C-SiC反应30-120min,生成双层碳膜；
（9）将生成的双层碳膜样片置于Ar气中，在温度为1000-1100℃下退火10-20分钟，在刻出的窗口位置重构成双层结构化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（4）中通入的SiH4和C3H8，其流量分别为15-25ml/min和30-50ml/min。
3.根据权利要求1所述的在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（5）中PECVD淀积SiO2的条件为SiH4、N2O和N2流速分别为30sccm、60sccm和200sccm，腔内压力为3.0Pa，射频功率为100W，温度为150℃，淀积时间为30-100min。
4.根据权利要求1所述的在3C-SiC衬底上制备结构化石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（9）退火时Ar气的流速为25-100ml/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120905 |