CN102683183B - 基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法 - Google Patents

基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，主要解决现有技术制备的石墨烯表面不光滑、连续性不好，且导致制作器件时由于光刻工艺使石墨烯中的电子迁移率降低的问题。其实现步骤是：先对SiC样片进行标准清洗；再在清洗后的SiC样片上选取注入区，并注入Si离子；然后将SiC样片置于外延炉中，加热至1200-1300℃，保持恒温时间为30-90min,注入区的SiC热解生成碳膜；然后在Si基体上电子束沉积350-600nm厚的Ni膜；再将生成的碳膜样片置于Ni膜上，并将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1200℃下退火10-20min，使碳膜重构成石墨烯纳米带。本发明工艺简单，安全性高，注入区的SiC热解温度降低，且生成的石墨烯纳米带表面光滑，连续性好，可用于制作微电子器件。

Description

基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法。
技术背景
石墨烯出现在实验室中是在2004年，当时，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。从这以后，制备石墨烯的新方法层出不穷，但使用最多的主要有以下两种：
1、现有的石墨烯的制备方法，如申请号为200810113596.0的“化学气相沉积法制备石墨烯的方法”专利，公开的方法是：首先制备催化剂，然后进行高温化学气相沉积，将带有催化剂的衬底放入无氧反应器中，使衬底达到500-1200℃，再通入含碳气源进行化学沉积而得到石墨烯，然后对石墨烯进行提纯（即酸处理或低压、高温下蒸发）除去催化剂。该方法的主要缺点是：工艺复杂，需要专门去除催化剂，能源消耗大，生产成本高。
2、热分解SiC法：将单晶SiC加热以通过使表面上的SiC分解而除去Si，随后残留的碳形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，用这种石墨烯材料制作器件时由于光刻，干法刻蚀工艺会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，以提高石墨烯纳米带表面的光滑度和连续性，并免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；
（2）在清洗后的SiC样片中的指定区域，注入能量为15-30keV，剂量为5×1014~5×1017cm-2的Si离子；
（3）将注入Si离子后的SiC样片放入压强为0.5~1×10-6Torr的外延炉中，并向其中通入Ar气，再加热至1200-1300℃，保持恒温时间为30-90min，使指定区域的SiC热解生成碳膜；
（4）在Si衬底样片上采用电子束沉积350-600nm厚的Ni膜；
（5）将生成的碳膜样片置于Ni膜上，再将它们一同置于外延炉中，并向其中通入Ar气，在温度为900-1200℃下退火10-20分钟，使碳膜依附在Ni膜上重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开Ni膜。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于在SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域注入了Si离子，使得此区域的SiC热解温度降低，从而制备出石墨烯纳米带，在此石墨烯纳米带上制作器件时无需对石墨烯进行刻蚀，因而石墨烯中的电子迁移率不会降低，保证了制作的器件性能。
2.本发明由于利用在Ni膜上退火，因而制备的石墨烯纳米带表面光滑，连续性好。
3.本发明使用的方法工艺简单，节约能源，安全性高。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1
步骤1:清洗6H-SiC样片，以去除表面污染物。
（1.1）对6H-SiC衬底基片使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；
（1.2）将去除表面有机残余物后的6H-SiC样片再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：对6H-SiC样片的指定区域进行Si离子注入。
在清洗后的6H-SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为15keV，剂量为5×1014cm-2的Si离子。
步骤3：6H-SiC热解生成碳膜。
将注入Si离子后的6H-SiC样片放入压强为0.5×10-6Torr的外延炉中，并向其中通入气流速为100ml/min的Ar气，再加热至1200℃，保持恒温时间为90min，使注入区的6H-SiC热解生成碳膜。
步骤4：沉积Ni膜。
取Si衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发10min，在Si衬底样片上沉积一层350nm厚的Ni膜。
步骤5：碳膜重构成石墨烯纳米带。
（5.1）将生成的碳膜样片从外延炉中取出，将其置于Ni膜上；
（5.2）将碳膜样片和Ni膜整体置于外延炉中，并向其中通入流速为20ml/min的Ar气中，在温度为900℃下退火20分钟，使碳膜依附在Ni膜上重构成连续光滑的石墨烯纳米带；
（5.3）将Ni膜从石墨烯纳米带样片上取开,获得石墨烯纳米带样片。
实施例2
步骤一：清洗4H-SiC样片，以去除表面污染物。
对4H-SiC衬底基片先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：对4H-SiC样片的指定区域进行Si离子注入。
在清洗后的4H-SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为25keV，剂量为5×1015cm-2的Si离子；
步骤三：4H-SiC热解生成碳膜。
将注入Si离子后的4H-SiC样片放入压强为0.8×10-6Torr的外延炉中，并向其中通入气流速为300ml/min的Ar气，再加热至1250℃，保持恒温时间为60min，使注入区的4H-SiC热解生成碳膜。
步骤四：沉积Ni膜。
取Si衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发15min，在Si衬底样片上沉积一层400nm厚的Ni膜。
步骤五：碳膜重构成石墨烯纳米带。
将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于Ni膜上，再将它们一同置于外延炉中，在流速为60ml/min的Ar气气氛中，温度为1000℃下退火15分钟，使碳膜依附在Ni膜上重构成连续光滑的石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开Ni膜,获得石墨烯纳米带样片。
实施例3
步骤A：对6H-SiC衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：在清洗后的6H-SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为30keV，剂量为5×1017cm-2的Si离子。
步骤C：将注入Si离子后的6H-SiC样片放入压强为1×10-6Torr的外延炉中，并向其中通入气流速为500ml/min的Ar气，再加热至1300℃，保持恒温时间为30min，使注入区的6H-SiC热解生成碳膜。
步骤D：取Si衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发20min，在Si衬底样片上沉积一层600nm厚的Ni膜。
步骤E：将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于Ni膜上，再将它们一同置于外延炉中，在流速为90ml/min的Ar气气氛中，温度为1200℃下退火10分钟，使碳膜依附在Ni膜上重构成连续光滑的石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开Ni膜，获得石墨烯纳米带样片。

Claims (6)

1.一种基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，包括以下步骤：
(1)对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；
(2)在清洗后的SiC样片中的指定区域，注入能量为15-30keV，剂量为5×1014～5×1017cm-2的Si离子，所述指定区域，是指在SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域；
(3)将注入Si离子后的SiC样片放入压强为0.5～1×10-6Torr的外延炉中，并向其中通入Ar气，再加热至1200-1300℃，保持恒温时间为30-90min，使指定区域的SiC热解生成碳膜；
(4)在Si衬底样片上采用电子束沉积350-600nm厚的Ni膜；
(5)将生成的碳膜样片置于Ni膜上，再将它们一同置于外延炉中，并向外延炉中通入Ar气，在温度为900-1200℃下退火10-20分钟，使碳膜依附在Ni膜上重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开Ni膜。
2.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤(1)对SiC样片进行清洗，按如下步骤进行：
(1a)使用NH4OH+H2O2试剂浸泡SiC样片10分钟，取出后烘干，以去除样片表面有机残余物；
(1b)使用HCl+H2O2试剂浸泡样片10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
3.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤(3)中Ar气流速为100-500mL/min。
4.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤(4)中电子束沉积的条件为基底到靶材的距离为50cm，反应室压强为5×10-4Pa，束流为40mA，蒸发时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤(5)退火时Ar气的流速为20-100mL/min。
6.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述SiC样片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
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