CN103183339A - 基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯连续性不好、孔隙率高的问题。其实现步骤是：先在4英寸～12英寸的Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡；再在温度为1150℃～1350℃下进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长气源为C3H8和SiH4；接着对3C-SiC外延层进行氢刻蚀，并通入SiH4去除氢刻蚀所产生的化合物；接着3C-SiC在800℃～1000℃下与Cl2反应，生成4英寸～12英寸的碳膜；然后将生成的碳膜上镀一层Cu膜，并将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为950℃～1150℃下退火10min～30min生成大面积的石墨烯；最后利用FeCl3溶液中去除Cu膜。用本发明方法生成的石墨烯面积大，连续性好，表面光滑，孔隙率低，可用于制作微电子器件和生物化学传感器等。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及一种半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法。
技术背景
随着2010年诺贝尔物理学奖得主的揭晓，石墨烯（Graphene）也成为大家讨论的焦点。2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫利用普通胶带成功地从石墨中剥离出石墨烯，这种材料仅有一个碳原子厚，是目前已知的最薄的材料。它不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固而柔软；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。石墨烯可以应用于晶体管、触摸屏、基因测序的领域，同时有望帮助物理学家在量子物理学研究领域取得新突破，他的问世引起了全世界的研究热潮。
石墨烯可用于生物、光学、电学和传感器等诸多领域。例如，石墨烯具有大的比表面积和生物相容性，可用于生物蛋白质或酶等生物大分子的固定及特定生物化学传感器的制作；由于石墨烯具有特殊的层状结构、超大的比表面积，因而可以提高电池的比容量，成为重要储能装置的电极材料；石墨烯具有良好的透光性，可以用于制作透明的导电膜并将其应用于太阳能电池中；某些气体分子的吸附能诱导石墨烯的电子结构发生变化，从而使其导电性能快速的发生很大的变化，可用于气体传感器的研究。
鉴于石墨烯具有诸多优于常规材料的性质，在理论基础研究和纳米电子学具有广阔的应用前景，因此制备大面积、高质量、低缺陷的石墨烯是一项亟待解决的首要问题。目前，石墨烯的制备方法有很多种，但主要有以下三种：
1.微机械剥离石墨法：微机械剥离石墨法主要使用微机械外力从石墨晶体表面剥离出石墨烯片层结构。因为石墨晶体是片层结构，各层之间以范德瓦尔斯力微弱的结合。范德瓦尔斯力属于分子力，其强度量级约为300nN/μm2，互作用能量约为2eV/nm2，远远小于层内的C-C共价键的结合强度，因此可以通过施加轻微的外力，把石墨烯从石墨晶体中撕扯下来，或者通过石墨晶体与其他固体表面磨擦，分离出石墨烯。该方法具有成本低，样品质量高，且片层数可控的优点，缺点是很难精确控制大小，重复性较差，产量低，效率低，难以实现石墨烯的大面积和规模化制备，且耗费时间较长，尺寸仅0.1mm2左右，仅限于作为实验室的基础理论研究方面的应用。
2.金属衬底的化学气相沉积法：该方法制备石墨烯材料的机理是，在约800～1200℃的高温气态条件下，经过具有催化活性的过渡金属表面时，气态碳氢化合物等在金属表面脱氢，剩余游离态的碳原子吸附在金属表面，冷却时以sp2键合形成石墨烯结构。该方法是近年来制备大面积、高质量石墨烯比较有效的方法之一，并且可以与现有的半导体制造工艺兼容。但是，使用化学气相淀积法制备石墨烯存在工艺复杂、成本较高精确控制较差且重复性差等缺点，很难做到无损转移，石墨烯难以与衬底完美兼容和匹配；同时也很难控制样品的二维平整性，会损失某些性质，因而制约了这种方法大规模应用到生产上的潜力。
3.氧化石墨还原法：氧化石墨还原法是在一定的化学条件下，利用氧化反应，将环氧基、羟基、羰基和羧基等亲水性基团引入石墨结构中，得到氧化石墨，再利用还原剂还原或热处理等方法，还原氧化石墨获得石墨烯的方法。该方法包括三个过程：氧化、剥离和还原，特点是反应条件温和，可控性强。由于氧化石墨是含有丰富含氧官能团的石墨烯衍生物，可通过化学氧化剥离廉价然而，由于含氧基团的引入，破坏了石墨的共轭结构，大大降低了导电性，并且在还原时共轭结构很难完全恢复，因此如何选择适宜的反应条件和还原剂，最大程度降低氧化造成的缺陷，恢复石墨烯的共轭结构是这种方法亟待解决的问题的石墨获得。
4.在碳化硅衬底上外延生长石墨烯：该方法的核心是在对SiC衬底完成表面预处理后，利用Si具有比C更高的饱和蒸汽压的性质，在大于1100℃的高温和小于10-6Pa超高真空条件下，Si原子率先从衬底表面升华，剩余的C原子重构成石墨烯层。外延生长法制备的石墨烯表现出较高的载流子迁移率等特性，因而表现出杰出的电学性质，但由于SiC晶体表面结构较为复杂，难以获得大面积、厚度均匀的石墨烯。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，以提高表面光滑度和连续性、降低孔隙率，实现在3C-SiC衬底上大面积的制造石墨烯。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）对4英寸～12英寸的Si衬底进行清洗，以去除衬底表面污染物；
（2）将清洗后的Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下逐步升温至1000℃～1150℃的碳化温度，再通入流量为40sccm的C3H8，对衬底进行4min～8min的碳化，生长一层的碳化层；
（4）迅速升温至1150℃～1350℃的3C-SiC生长温度，通入C3H8和SiH4气体，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，时间为36min～60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长；
（5）将生长好的3C-SiC薄膜的样片从CVD系统中取出，放入石墨烯生长装置的反应室中，对3C-SiC薄膜进行氢刻蚀处理，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌；
（6）将反应室温度降至850℃～900℃，并通入流量为0.5ml/min～0.8ml/min的SiH4气体，持续反应10min～12min以去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物；
（7）调节石墨烯生长装置的加热电源，使反应室温度为800℃～1000℃，向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续时间4min～7min，使Cl2与3C-SiC反应生成4英寸～12英寸的碳膜；
（8）在生成的碳膜上利用PVD法镀一层250nm～350nm厚的Cu膜；
（9）将镀有Cu膜的样片置于石墨烯生长装置中，通入Ar气，在温度为950℃～1150℃下退火10min～30min，使Cu膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；
（10）将生成的石墨烯样片置于FeCl3溶液中浸泡去除Cu膜，获得4英寸～12英寸的大面积石墨烯材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于利用PVD法在碳膜上淀积Cu膜并退火，因而生成的石墨烯连续性较好。
2.本发明中3C-SiC与Cl2可在较低的温度和常压下反应，且反应速率快。
3.本发明由于利用3C-SiC与Cl2气反应，因而生成的石墨烯表面光滑，空隙率低，且厚度容易控制。
4.本发明由于3C-SiC可异质外延生长在Si圆片上，而Si圆片尺寸可达12英寸，因而用此方法可以生长大面积的石墨烯，且价格便宜。
附图说明
图1是本发明制备石墨烯的装置示意图；
图2是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
本发明使用的设备包括：石墨烯生长装置，PVD镀膜机，化学气相淀积CVD等微电子工艺设备。
参照图1，本发明的石墨烯生长装置主要由石英管反应室，电磁加热线圈，加热电源，气体通道，混气室及多个通气阀门组成。气体由通气阀门控制流入混气室，在混气室中均匀混合再经过气体通道流入石英管反应室。用电磁加热线圈对石英管反应室加热，加热电源用来调节加热功率。
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1，制作Si衬底上与Cl2反应及Cu膜退火的4英寸大面积石墨烯。
步骤1:去除样品表面污染物。
对4英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除衬底表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：将Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤3：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1000℃，然后向反应室通入流量为40sccm的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为8min。
步骤4：在碳化层上生长3C-SiC外延薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1150℃，通入流量分别为15sccm和30sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长时间为60min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长。
步骤5：将3C-SiC装入石墨烯生长装置，并进行氢刻蚀。
（5.1）将生长好的3C-SiC外延薄膜样片从CVD系统反应室取出后，置于石墨烯生长装置的反应室中；
（5.2）打开加热电源开关，升温至1580℃，打开通气阀门，通入流量为100L/min的氢气对3C-SiC薄膜进行20min氢刻蚀，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤6：将反应室温度降至850℃，并通入流量为0.5ml/min的SiH4气体，持续反应12min以去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物；
步骤7：生成碳膜。
调节石墨烯生长装置的加热电源电压，使反应室温度降低为800℃，向反应室中通入流速分别为98sccm和2sccm的Ar气和Cl2气，时间为7分钟，使Cl2与3C-SiC反应生成面积为4英寸的碳膜。
步骤8：在碳膜上镀一层Cu膜。
（8.1）将生成的碳膜样片从石英管中取出，并置于PVD镀膜机中；
(8.2)将PVD镀膜机中真空度设为6.0×10-4Pa，采用直流DC溅射，溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射10min，在该碳膜上镀一层250nm厚的Cu膜。
步骤9：碳膜重构成石墨烯。
将镀有Cu膜的样片置于石墨烯生长装置中，通入流速为100sccm的Ar气中，在温度为950℃下退火30分钟，使Cu膜覆盖下的碳膜重构成连续的石墨烯样片。
步骤10:去除Cu膜得到石墨烯。
将生成的石墨烯样片置于FeCl3溶液中去除Cu膜，得到4英寸的大面积石墨烯材料。
实施例2，制作Si衬底上与Cl2反应及Cu膜退火的8英寸大面积石墨烯。
步骤一：去除样品表面污染物。
对8英寸的Si衬底进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：将Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤三：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1050℃，然后向反应室通入流量为40sccm的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为6min。
步骤四：在碳化层上生长3C-SiC外延薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1200℃，通入流量为20sccm的SiH4和流量为40sccm的C3H8，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长时间为45min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长。
步骤五：将3C-SiC样片装入石墨烯生长装置，并进行氢刻蚀。
5a）将生长好的3C-SiC外延薄膜样片从CVD系统反应室取出后，置于石墨烯生长装置的反应室中；
5b）打开加热电源开关，升温至1580℃，打开通气阀门，通入流量为90L/min的氢气对3C-SiC薄膜进行30min氢刻蚀，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤六：调节加热电源电压，将反应室温度降至850℃，并通入流量为0.7ml/min的SiH4气体，持续反应11min以去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物。
步骤七：生成碳膜。
打开通气阀门，向石墨烯生长装置的反应室中分别通入流速为97sccm的Ar气和流速为3sccm的Cl2，使Cl2与3C-SiC反应5分钟生成8英寸的碳膜。
步骤八：在碳膜上镀一层Cu膜。
8a）将生成的碳膜样片从石墨烯生长装置的石英管中取出，放入PVD镀膜机中；
8b）将PVD镀膜机中真空度设为6.0×10-4Pa，采用直流DC溅射，溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射12min，在该碳膜上镀一层290nm厚的Cu膜。
步骤九：碳膜重构成石墨烯。
将镀有Cu膜的样片置于石墨烯生长装置中，通入流速为75sccm的Ar气，在温度为1050℃下退火15分钟，使Cu膜覆盖下的碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤十：去除Cu膜得到石墨烯材料。
将生成的石墨烯样片置于FeCl3溶液中去除Cu膜，得到8英寸的大面积石墨烯材料。
实施例3，制作Si衬底上与Cl2反应及Cu膜退火的12英寸大面积石墨烯。
步骤A：对12英寸的Si衬底进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：将Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤C：在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1150℃，然后向反应室通入流量为40sccm的C3H8，持续4min，以在Si衬底上生长一层碳化层。
步骤D：将反应室温度迅速升至生长温度1350℃，通入流量分别为25sccm和50sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长36min；然后在H2保护下逐步降温至室温。
步骤E：将生长好的3C-SiC外延薄膜样片从CVD系统反应室取出，置于石墨烯生长装置的反应室中；打开加热电源开关，升温至1580℃，打开通气阀门，通入流量为80L/min的氢气对3C-SiC薄膜进行50min氢刻蚀，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤F：调节加热电源电压，将反应室温度降至850℃，并通入流量为0.8ml/min的SiH4气体，持续反应10min以去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物。
步骤G：调节石墨烯生长装置的加热电源，使反应室温度升高为1000℃，向石英管中通入流速分别为95sccm的Ar气和流速为5sccm的Cl2，时间为4分钟，使Cl2与3C-SiC反应生成12英寸的碳膜。
步骤H：将生成的碳膜样片从石英管中取出，并置于PVD镀膜机中；将PVD镀膜机中真空度设为6.0×10-4Pa，采用直流DC溅射，溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射15min，在该碳膜上镀一层350nm厚的Cu膜。
步骤I：将镀有Cu膜的样片置于石墨烯生长装置中，通入流速为25sccm的Ar气，在温度为1150℃下退火10分钟，使Cu膜覆盖下的碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤J：将生成的石墨烯样片置于FeCl3溶液中去除Cu膜，得到12英寸的大面积石墨烯材料。
Claims (6)
1.一种基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）对4英寸～12英寸的Si衬底进行清洗，以去除衬底表面污染物；
（2）将清洗后的Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下逐步升温至1000℃～1150℃的碳化温度，再通入流量为40sccm的C3H8，对衬底进行4min～8min的碳化，生长一层的碳化层；
（4）迅速升温至1150℃～1350℃的3C-SiC生长温度，通入C3H8和SiH4气体，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，时间为36min～60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长；
（5）将生长好的3C-SiC薄膜的样片从CVD系统中取出，放入石墨烯生长装置的反应室中，对3C-SiC薄膜进行氢刻蚀处理，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌；
（6）将反应室温度降至850℃～900℃，并通入流量为0.5ml/min～0.8ml/min的SiH4气体，持续反应10min～12min以去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物；
（7）调节石墨烯生长装置的加热电源，使反应室温度为800℃～1000℃，向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续时间4min～7min，使Cl2与3C-SiC反应生成4英寸～12英寸的碳膜；
（8）在生成的碳膜上利用PVD法镀一层250nm～350nm厚的Cu膜；
（9）将镀有Cu膜的样片置于石墨烯生长装置中，通入Ar气，在温度为950℃～1150℃下退火10min～30min，使Cu膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；
（10）将生成的石墨烯样片置于FeCl3溶液中浸泡去除Cu膜，获得4英寸～12英寸的大面积石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于步骤（4）所述通入SiH4和C3H8，SiH4的流量为15sccm～25sccm，C3H8的流量为30sccm～50sccm。
3.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于步骤（5）所述的氢刻蚀步骤，其工艺条件为：反应室气压为13.3Pa，刻蚀温度为1580℃，刻蚀时间为20min～50min，氢气流量为80L/min～100L/min。
4.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（7）通入的Ar气和Cl2气，其流速分别为95sccm～98sccm和5sccm～2sccm。
5.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（8）中利用PVD镀Cu，其工艺条件为：PVD镀膜机中真空度为6.0×10-4Pa，采用直流DC溅射，溅射功率为300W，工作压强为1.1Pa，Ar气流速为80ml/min，溅射时间为10min～15min。
6.根据权利要求1所述的基于Cu膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（9）退火时Ar气的流速为25sccm～100sccm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130703 |