CN109095461B - 一种单层石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单层石墨烯的制备方法，该单层石墨烯是由SiC衬底在充满惰性气体的气压动态平衡环境下加热热解制得，具体包括如下步骤：取SiC衬底预处理后放入坩埚；将坩埚置于真空室，抽真空后充入惰性气体，将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度并保温；调整气压，控制真空室中的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解；热解完成后降至室温，恢复常压，取出单层石墨烯。本发明提供的制备方法简单可控，提高了生产效率，有望进行批量化生产，该方法能够制备2～4英寸的大尺寸单层石墨烯，所得单层石墨烯的层数可控，面积较大，且晶格缺陷极少，可以满足高质量单层石墨烯的市场需求。

Description

一种单层石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯功能材料制备技术领域，具体涉及一种单层石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种sp2碳原子紧密堆积的六边形蜂窝状结构的二维原子晶体，作为一种理想的二维原子晶体，石墨烯具有超高的电导率、热导率、强度和巨大的理论比表面积，其结构极其稳定，是已知材料中强度和硬度最高的晶体结构。其中，单层石墨烯的厚度仅为0.35nm，是目前已知最轻薄的材料。
由于石墨烯的本征特性，其在半导体、光伏、能源、航空航天、国防军工等领域都呈现出巨大的应用潜力：石墨烯材料的比表面积很大，为运载药物和储氢提供充足的空间；石墨烯材料具有优异的电学性能，可以使其成为纳米电路的理想材料，并且可以制作灵敏的传感器件；高导电性和较好的透光率使石墨烯在透明电极、液晶显示器和有机发光二极管等方面也具有很大的应用潜力。
近几年制备石墨烯的方法不断被改进，以便制备出层数可控、大面积的石墨烯。目前石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、还原氧化石墨法、外延生长法、溶液合成法以及SiC热分解法等。基于SiC衬底制备石墨烯主要包括碳化硅单晶外延生长和高温热分解两种方法。2004年，在J.Phys.Chem.B上首先报道了通过热分解SiC制备石墨烯，从此以后，采用这种方法制备石墨烯的研究逐渐增多，J.Hass和E.Rollings等的研究工作尤其具有代表性。但到目前为止，这些方法中仍然存在许多问题，比如热分解过程中，容易产生岛状形核生长、层数不均匀、且石墨烯尺寸较小，更重要的是，这些方法生成的石墨烯层数无法控制。中国专利CN102936009A公开了一种利用热分解法可以制备低层数的石墨烯薄膜的方法，该方法中选取硅面碳化硅衬底置于有碳化钽涂层的石墨基座上，通入氩气并控制升温和降温开始碳化工艺，从而实现有效碳化时间稳定可控，该方法虽然实现了低层数的石墨烯薄膜的制备，但是通过这种方法得到的石墨烯层数难以有效控制，且生成的石墨烯薄膜偶尔会有不连续的形核缺陷，不能满足大面积高质量单层石墨烯的市场需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种单层石墨烯的制备方法，本发明提供的单层石墨烯的制备方法简单可控，通过感应加热控制温度分布，结合惰性气体的动态平衡气氛保护，将SiC衬底进行加热热解生成单层石墨烯。本发明制备方法制备生成的单层石墨烯面积大、晶格缺陷少。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)取SiC衬底依次进行清洗和干燥处理，然后放入坩埚；
(2)将坩埚置于真空室，在真空条件下充入惰性气体至真空室内气压为300～600Torr，封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度进行保温；
(3)调整气压为5～30Torr，控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解；
(4)热解完成后调整真空室内气压为450～550Torr，然后停止感应加热，使坩埚自然降至室温，向真空室通入惰性气体至常压，取出样品，得到单层石墨烯。
优选的，所述SiC衬底为4H-SiC或6H-SiC，所述SiC衬底的表面粗糙度小于1nm；所述SiC衬底用于制备单层石墨烯的晶面是C面或者Si面。
优选的，步骤(1)中所述坩埚的材质包括高纯石墨、钽或碳化钽。
优选的，步骤(2)中所述真空条件的真空度＜5×10-7Torr。
优选的，步骤(2)中所述感应加热为中频感应加热，所述中频感应加热的频率为1～10KHZ。
优选的，步骤(2)中所述热解温度为1600～2200℃，保温时间为2～5h。
优选的，步骤(3)中所述调整气压具体为：开启机械泵持续抽走惰性气体，并向真空室内持续通入惰性气体，以控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡；所述通入惰性气体的流量为50～300sccm；调整机械泵抽取速率，使真空室中的惰性气体的气压为5～30Torr。
优选的，所述惰性气体为氩气或氦气中的一种，所述氩气的纯度＞99.999％，所述氦气的纯度＞99.999％。
优选的，步骤(3)中所述热解的温度为1600～2200℃，所述热解的时间为10～22h。
有益效果：本发明提供了一种单层石墨烯的制备方法，该单层石墨烯是由SiC衬底在充满惰性气体的动态气压平衡环境下加热热解制得，具体包括如下步骤：取SiC衬底预处理后放入坩埚；将坩埚置于真空室，抽真空后充入惰性气体至300～600Torr，将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度并保温；调整气压为5～30Torr，控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解；热解完成后调整真空室内气压为450～500Torr，降至室温，恢复常压，取出单层石墨烯。本发明采用感应加热方式，将清洗干燥处理的SiC衬底放在坩埚底部进行加热，可以控制坩埚上下不同部位的温场分布；本发明通过控制真空室内气压的动态平衡，更有利于热解过程中Si原子的有效挥发，避免了常见的SiC衬底热分解时形成的石墨烯厚度不均、岛状形核生长等问题，达到制备高质量、大尺寸单层石墨烯的目的，实现了SiC衬底热解工艺的可控操作。
本发明提供的单层石墨烯的制备方法简单可控，大幅度提高了生产效率，有望进行批量化生产。
实施例结果表明，本发明提供的制备方法能够制备2～4英寸的大尺寸单层石墨烯，通过测定，该单层石墨烯的拉曼光谱图中2D峰与G峰的强度比值大于2，D峰的强度极其微弱，该单层石墨烯的拉曼光谱洛伦兹单峰拟合图的半高宽为19.7cm-1，表明本发明所制备的单层石墨烯的层数可控，面积较大，且晶格缺陷极少，可以满足高质量单层石墨烯的市场需求。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的拉曼光谱图；
图2为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的拉曼光谱洛伦兹单峰拟合图，半高宽为19.7cm-1；
图3为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的高分辨透射电镜照片；
图4为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的高分辨透射电镜选区电子衍射斑点照片。
具体实施方式
本发明提供了一种单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)取SiC衬底依次进行清洗和干燥处理，然后放入坩埚；
(2)将坩埚置于真空室，在真空条件下充入惰性气体至真空室内气压为300～600Torr，封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度进行保温；
(3)调整气压为5～30Torr，控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解；
(4)热解完成后调整真空室内气压为450～550Torr，然后停止感应加热，使坩埚自然降至室温，向真空室通入惰性气体至常压，取出样品，得到单层石墨烯。
本发明将SiC衬底依次进行清洗和干燥处理，然后放入坩埚。
在本发明中，所述SiC衬底是一种大尺寸的碳化硅(SiC)单晶，本发明优选使用市售的4H-SiC或6H-SiC作为制备单层石墨烯的SiC衬底，目前这两种衬底已经实现量产，量产衬底的直径达到6英寸，且4英寸的碳化硅(SiC)单晶生产成本逐渐降低，有利于制备大尺寸的石墨烯；在本发明中，所述SiC衬底的表面粗糙度优选小于1nm，厚度优选为200μm；在本发明中，用于制备单层石墨烯的晶面是C面(000-1)或者Si面(0001)，这两个晶面上，SiC衬底沿C轴方向呈现层状结构，利于形成大面积的石墨烯。
在本发明中，将SiC衬底进行清洗和干燥的预处理，是为了减少SiC衬底表面的细微杂质，保证制备过程的顺利进行。在本发明中，所述坩埚的材质优选包括高纯石墨、钽或碳化钽，这些材料的纯度都超过99.999％，在高温下性能极其稳定，不会污染SiC衬底。
将预处理后的SiC衬底放入坩埚后，本发明将坩埚置于真空室，在真空条件下充入惰性气体至真空室内气压为300～600Torr，封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度进行保温。本发明优选将坩埚和预处理过的碳化硅衬底一同放入真空室后将真空室抽真空，优选的，所述抽真空的真空度优选＜5×10-7Torr；抽真空后，本发明向真空室内通入惰性气体，使真空室内气压稳定在300～600Torr，更优选为400～550Torr，进一步优选为500Torr。在本发明中，所述惰性气体为氩气或氦气中的一种，所述氩气的纯度优选＞99.999％，所述氦气的纯度优选＞99.999％，本发明对所述氩气或氦气的来源无特殊要求。
气压稳定后停止通入惰性气体，本发明将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度进行保温。在本发明中，所述感应加热优选为中频感应加热，所述中频感应加热的设备优选为中频感应加热炉，所述中频感应加热炉的加热频率优选为1～10KHZ，更优选为1～5KHZ，进一步优选为2.5KHZ。在本发明中，所述中频感应加热是由于线圈产生的高强度磁力线，会切割导体材料，在导体材料中会产生很大的涡流；且由于磁力线在导体材料中的不均衡分布，磁力线密度高的地方加热温度较高，通常位于线圈的中心位置。在本发明中，通过中频感应加热可以控制坩埚中的温场分布，本发明优选将SiC衬底放置在坩埚底部，并处于线圈的中心位置，即感应加热的高温区，促使SiC衬底升温至热解温度，所述的热解温度优选为1600～2200℃，更优选为1800～2100℃，进一步优选为1900℃。在本发明中，感应加热具有滞后性，将加热设备升温至热解温度后，SiC衬底的温度通常还未达到设定的温度，本发明优选进行保温一定时间，以保证SiC衬底温度的均匀性，所述的持续加热的时间优选为2～5h，更优选为3～4h，进一步优选为3.5h。在本发明中，所述升温期间要保持持续加热，使SiC衬底整体升温至一个稳定的热解温度。本发明对中频感应加热所用设备的来源没有特殊限定。
保温结束后，本发明调整气压为5～30Torr，控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解。在本发明中，所述调整气压的具体操作优选为：开启机械泵持续抽走真空室内的惰性气体，并向真空室内持续通入惰性气体，以控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡；所述通入惰性气体的流量为50～300sccm；调整机械泵抽取速率，使真空室中的惰性气体的气压为5～30Torr。在本发明中，优选先调整惰性气体的通入流量为50～300sccm之间的一个固定值，再利用机械泵控制真空室内的气压稳定在5～30Torr之间的一个固定值，即视为达到了惰性气体的气压动态平衡。在本发明中，达到气压动态平衡后开始计算SiC衬底热解的时间，所述SiC热解的时间优选为10～22h，更优选为15～18h，进一步优选为17h；本发明优选的热解温度为1600～2200℃，更优选为1800～2100℃，进一步优选为1900℃；在本发明中，所述的热解温度优选稳定保持在一个固定值。
热解完成后，本发明将调整真空室内气压为450～550Torr，然后停止感应加热，使坩埚自然降至室温，向真空室通入惰性气体至常压，取出样品，得到单层石墨烯。本发明优选热解完成后先停止抽取惰性气体，然后向真空室内通入惰性气体至气压稳定为450～550Torr，更优选为500Torr，然后再关闭感应加热系统，等待坩埚自然降至室温，以防止热解产物因降温过快导致形成缺陷，降温后，本发明继续通入惰性气体将真空室内的气压恢复至常压，打开真空室腔，取出样品即得到单层石墨烯。
下面结合实施例对本发明提供的一种单层石墨烯的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种单层石墨烯的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取直径4英寸、厚度为200μm的市售研究级4H-SiC衬底，依次进行清洗、干燥处理，放入石墨坩埚中，Si面向上；
(2)将坩埚置于真空室，先抽真空至真空度为5×10-7Torr，然后通入氩气保持真空室内气压为500Torr；封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温，加热到1800℃后保持温度稳定，保温3.5h；
(3)开启机械泵抽取真空同时向真空室内持续通入氩气，氩气流量为50sccm，真空室内气压稳定在5Torr，达到气压动态平衡，保持感应加热温度为1800℃，持续加热17h，SiC衬底热解；
(4)热解完成后停止机械泵，调整气压至500Torr，关闭感应加热系统，等待坩埚自然降至室温，继续通入氩气将真空室内恢复常压，打开真空室取出样品，得到直径为4英寸的单层石墨烯。
采用拉曼光谱和高分辨投射电镜对实施例1制备的单层石墨烯产品进行表征，同时对单层石墨烯的拉曼光谱图进行洛伦兹单峰拟合，所得结果如图1～4所示，其中图1为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的拉曼光谱图；图2为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的拉曼光谱洛伦兹单峰拟合图；图3为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的高分辨透射电镜照片；图4为本发明实施例1所制备的单层石墨烯的高分辨透射电镜选区电子衍射斑点照片。
根据附图可以看出，本发明附图1中的2D峰与G峰的强度比值大于2，D峰的强度极其微弱，表明本发明实施例1所制备的石墨烯的层数为单层；本发明附图2中的拉曼光谱洛伦兹单峰拟合图的半高宽为19.7cm-1，表明本发明实施例1所制备的石墨烯为单层；本发明附图3为制备的单层石墨烯的高分辨透射电镜照片，可以看出明显的晶格条纹；本发明附图4为制备的单层石墨烯的高分辨透射电镜选区电子衍射斑点照片，单层石墨烯衍射斑点呈现出完整的六角环结构，表明碳原子排列具有三次对称性，选区衍射中的晶面间距
Figure BDA0001863814390000071
和
Figure BDA0001863814390000072
分别对应的是(0-110)和(1-210)晶面。
实施例2
一种单层石墨烯的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取直径4英寸、厚度为200μm的市售研究级4H-SiC衬底，依次进行清洗、干燥处理，放入石墨坩埚中，C面向上；
(2)将坩埚置于真空室，先抽真空至真空度为5×10-7Torr，然后通入氩气保持真空室内气压为500Torr；封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温，加热到2000℃后保持温度稳定，保温3h；
(3)开启机械泵抽取真空同时向真空室内持续通入氩气，氩气流量为200sccm，真空室内气压稳定在15Torr，达到气压动态平衡，调整保持感应加热温度为2000℃，持续加热15h，SiC衬底热解；
(4)热解完成后停止机械泵，调整气压至500Torr，关闭感应加热系统，等待坩埚自然降至室温，继续通入氩气将真空室内恢复常压，打开真空室取出样品，得到直径为4英寸的单层石墨烯。
采用拉曼光谱和高分辨透射电镜对实施例2制备的单层石墨烯进行表征，同时对石墨烯的拉曼光谱图进行洛伦兹单峰拟合。结果表明，该单层石墨烯产品为高质量、大面积的单层石墨烯。
实施例3
一种单层石墨烯的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取直径4英寸、厚度为200μm的市售研究级6H-SiC衬底，依次进行清洗、干燥处理，放入石墨坩埚中，Si面向上；
(2)将坩埚置于真空室，先抽真空至真空度为5×10-7Torr，然后通入氩气保持真空室内气压为500Torr；封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温，加热到2200℃后保持温度稳定，保温4h；
(3)开启机械泵抽取真空同时向真空室内持续通入氩气，氩气流量为300sccm，真空室内气压稳定在30Torr，达到气压动态平衡，保持感应加热温度为2200℃，持续加热20h，SiC衬底热解；
(4)热解完成后停止机械泵，调整气压至500Torr，关闭感应加热系统，等待坩埚自然降至室温，继续通入氩气将真空室内恢复常压，打开真空室取出样品，得到直径为4英寸的单层石墨烯。
采用拉曼光谱和高分辨透射电镜对实施例3制备的单层石墨烯进行表征，同时对石墨烯的拉曼光谱图进行洛伦兹单峰拟合。结果表明，该单层石墨烯产品为高质量、大面积的单层石墨烯。
实施例4
一种单层石墨烯的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取直径4英寸、厚度为200μm的市售研究级6H-SiC衬底，依次进行清洗、干燥处理，放入石墨坩埚中，Si面向上；
(2)将坩埚置于真空室，先抽真空至真空度为5×10-7Torr，然后通入氦气保持真空室内气压为550Torr；封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温，加热到1900℃后保持温度稳定，保温4h；
(3)开启机械泵抽取真空同时向真空室内持续通入氦气，氦气流量为250sccm，真空室内气压稳定在25Torr，达到气压动态平衡，保持感应加热温度为1900℃，持续加热20h，SiC衬底热解；
(4)热解完成后停止机械泵，调整气压至500Torr，关闭感应加热系统，等待坩埚自然降至室温，继续通入氦气将真空室内恢复常压，打开真空室取出样品，得到直径为4英寸的单层石墨烯。
采用拉曼光谱和高分辨透射电镜对实施例4制备的单层石墨烯进行表征，同时对石墨烯的拉曼光谱图进行洛伦兹单峰拟合。结果表明，该单层石墨烯产品为高质量、大面积的单层石墨烯。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取SiC衬底依次进行清洗和干燥处理，然后放入坩埚；
(2)将坩埚置于真空室，在真空条件下充入惰性气体至真空室内气压为300～600Torr，封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度进行保温；所述热解温度为1600～2200℃，保温时间为2～5h；
(3)调整气压为5～30Torr，控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解；所述热解的温度为1600～2200℃，所述热解的时间为10～22h；
(4)热解完成后调整真空室内气压为450～550Torr，然后停止感应加热，使坩埚自然降至室温，向真空室通入惰性气体至常压，取出样品，得到单层石墨烯。
2.根据权利要求1所述单层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述SiC衬底为4H-SiC或6H-SiC，所述SiC衬底的表面粗糙度小于1nm；所述SiC衬底用于制备单层石墨烯的晶面是C面或者Si面。
3.根据权利要求1所述单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述坩埚的材质包括高纯石墨、钽或碳化钽。
4.根据权利要求1所述单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述真空条件的真空度＜5×10-7Torr。
5.根据权利要求1所述单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述感应加热为中频感应加热，所述中频感应加热的频率为1～10KHZ。
6.根据权利要求1所述单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述调整气压具体为：开启机械泵持续抽走惰性气体，并向真空室内持续通入惰性气体，以控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡；所述通入惰性气体的流量为50～300sccm；调整机械泵抽取速率，使真空室中的惰性气体的气压为5～30Torr。
7.根据权利要求1或6所述单层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气中的一种，所述氩气的纯度＞99.999％，所述氦气的纯度＞99.999％。
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