CN101144151A - 低温离子镀制备金属基润滑薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温离子镀制备金属基润滑薄膜的方法。该方法使用离子镀技术，采用液氮冷却的试样夹具夹持待镀膜基体，在镀膜过程中向试样夹具通入液氮，使基体获得低温，在低温基体表面沉积金属基润滑薄膜。该薄膜制备方法优点是在薄膜沉积过程中使基体获得低温条件，同时不影响直流偏压、靶材电流、电压和沉积气氛分压等主要镀膜参数的选择，采用该方法制备的金属基润滑薄膜与基体结合力较高，润滑性能良好，是一种具有应用潜力的金属基润滑薄膜制备方法。

Description

低温离子镀制备金属基润滑薄膜的方法

技术领域

本发明涉及一种在低温下用离子镀制备金属基润滑薄膜的方法。具体地讲，本发明涉及一种用离子镀膜设备在低温冷却的基体上沉积金属基润滑薄膜的方法。

背景技术

用Ag、Ni、Cu、Pb、Au等金属及其合金在精密运动部件表面沉积制备一层单层或复合/多层薄膜，可以在真空、辐射以及高、低温等环境下起到润滑作用。离子镀技术制备的金属基润滑薄膜由于其附着力强、绕射性好并且沉积的金属基润滑薄膜摩擦学性能良好等优点而获得较多应用。近年来，随着航天、核能等领域的飞速发展，对固体润滑薄膜材料提出了更高的要求。进一步提高金属基润滑薄膜材料性能的方法主要包括：制备金属基多层/复合薄膜，改进制备设备及制备方法等。目前，现有离子镀金属润滑薄膜的沉积温度主要分布在室温至高温的范围。所制备润滑薄膜的性能在某些工况条件下难以满足需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在低温条件下，用离子镀制备金属基润滑薄膜的方法。

本发明制备的金属基润滑薄膜具有与基体结合力较高，润滑性能良好并且可避免沉积过程中较高的温度对零件尺寸和力学性能产生的影响。

本发明低温离子镀制备金属基润滑薄膜的方法通过如下措施来实现：

将金属靶材装入离子镀膜机的预留靶口上，将洁净的基体装夹到可进行低温冷却的试样夹具上，开启真空系统抽真空到6.0×10^-3～6.0×10^-4Pa，通入0.5～5.0Pa的Ar气并在-50V～-3000V的负偏压下进行离子轰击以洁净表面。在试样夹内通入液氮对基体进行冷却，使温度达到-20℃～-178℃温度范围后，靶材通电开始沉积制备润滑薄膜，镀膜结束后自然升温到室温后取出镀膜基体。

本发明采用离子镀作为沉积薄膜的技术手段，利用具有贮液功能的试样夹具夹持待镀膜基体，在镀膜过程中向试样夹具内通入液氮使基体获得低温条件。该薄膜制备方法优点是在薄膜沉积过程中使基体获得低温条件，同时不影响直流偏压、靶材电压、电流和沉积气氛分压等主要镀膜参数的选择应用。

一种低温离子镀制备金属基润滑薄膜的方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤：

A、制备与安装金属靶材

使用金属材料，加工成φ60mm～80mm，高40mm～50mm的圆柱形状靶，将靶材安装在离子镀膜设备的镀膜室侧壁上的预留靶口内；

B、安装待镀膜基体

将待镀膜基体清洗干净并烘干后装入镀膜室内的试样夹具上，使待镀膜基体与靶材之间的距离保持在80mm～200mm，并且使基体表面法线与靶材表面法线间的夹角在-30°～+30°之间，同时在待镀膜基体与试样夹具工装的贴合面安装测温元件，以检测基体沉积温度；

C、离子轰击处理

将镀膜室抽真空至6.0×10^-3 Pa～6.0×10^-4Pa，充入高纯氩气1.0Pa～5.0Pa，离子轰击电压-50V～-3000V；

D、低温获得过程

通过进液管路向试样夹具内通入液氮，从而使待镀膜基体温度降低到一20℃～-178℃，待镀膜基体温度由测温元件直接监测；

E、镀膜

镀膜Ar气压10^-2Pa～10⁰Pa，金属靶材电压10V～40V，电流40A-100A，工作偏压0V～-3000V，沉积时间10s～30min；镀膜结束后自然升温至室温。

本发明所使用的金属材料选自Ag、Ni、Cu、Cr或AgCu合金。

本发明所使用的待镀膜基体选自钢、铜或硅片。

本发明是结合基体低温冷却方法与离子镀技术产生的方法，制备的金属基润滑薄膜与基体结合力较高，润滑性能良好，是一种具有应用潜力的金属基润滑薄膜制备方法。

该薄膜制备方法优点是在薄膜沉积过程中使基体获得低温条件，同时不影响直流偏压、靶材电流、电压和沉积气氛分压等主要镀膜参数的选择，采用该方法制备的金属基润滑薄膜与基体结合力较高，润滑性能良好，是一种具有应用潜力的金属基润滑薄膜制备方法。

附图说明

图1为低温离子镀沉积金属基润滑薄膜设备构造示意，其中：①直流偏压电源②弧电源③金属靶材④阳极屏蔽⑤测温元件⑥试样夹具(具有贮液功能)⑦基体⑧等离子体气氛⑨靶材冷却水管。

图2为实施例1中低温离子镀Ag膜的XRD谱图。

具体实施方式

为了进一步阐明本制备方法，以下通过具体的实例对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但本发明的上述主题范围不仅仅局限于下述实例。

实施例1：

把金属Ag靶材(纯度≥99.9wt％)加工成φ80mm，高40mm的圆柱体，安装在离子镀膜机的靶口上；将φ30mm，厚度5mm的9Cr18钢基体安装于试样夹具上。靶距为100mm，基体表面法线与靶面法线夹角为15°。在基体与夹具贴合面安装铂电阻Pt100，并与温度检测上位机联通信号对基体沉积温度进行检测。开启真空泵组，本底真空达到5.9×10^-3Pa以上。通入Ar气，使Ar气分压维持在1.8Pa～2.0Pa。开启直流偏压电源，给试样施加-1500V直流偏压，Ar⁺离子轰击10min。向试样夹具内通入液氮，通过测温元件监测基体温度。在基体温度达到-94℃时，降低Ar气分压至8.0×10^-1Pa，调节直流偏压至-600V。靶材通电，调节靶电压至20V，靶电流至80A，进行薄膜沉积，沉积时间6min。在镀膜基体自然恢复室温后，取出镀膜基体并对薄膜进行分析。XRD分析结果见图2，结果表明低温离子镀Ag膜结晶良好。电子显微镜观察表明薄膜结构致密，无明显的缺陷。真空球-盘摩擦试验条件为：载荷8N，转速1000r/min，摩擦对偶为φ8mm的9Cr18钢球，真空度为1.3×10^-3Pa。低温离子镀Ag膜的耐磨寿命为达到了1.8×10⁵r，表现出了良好的润滑性能。

实施例2：

将靶材更换为Cu靶，其安装及预处理过程与实施例1相同。在基体温度达到-147℃时，降低Ar气分压至8.0×10^-1Pa，调节直流偏压至-200V，靶材通电，调节靶电压至20V，靶电流至70A，开始沉积薄膜，沉积时间6min。在镀膜基体自然恢复室温后，取出镀膜基体，结果表明低温离子镀Cu膜结晶良好。电子显微镜观察表明薄膜结构致密，无明显的缺陷。

实施例3：

将靶材更换为AgCu合金靶，用单晶硅片作为基体，其安装及预处理过程与实施例1相同。在基体温度达到-85℃时，降低Ar气分压至8.0×10^-1Pa，调节直流偏压至0V，靶材通电，调节靶电压至20V，靶电流至80A，开始沉积薄膜，沉积时间5min。在镀膜基体自然恢复至室温后取出。结果表明在单晶硅片基体上获得了良好的AgCu薄膜。

实施例4：

将靶材更换为Cr靶(纯度≥99wt％)，选用单晶硅片作为基体材料，其安装及预处理过程与实施例1相同。在试样温度稳定达到-106℃时，降低Ar气分压至6.0×10^-2Pa，调节直流偏压至0V，靶材通电，调节靶电压至20V，靶电流至50A，开始沉积薄膜，沉积时间6min。在镀膜基体自然恢复至室温后取出。结果表明在单晶硅片基体上获得了良好的Cr薄膜。

实施例5：

将靶材更换为Ni靶(纯度≥99wt％)，选用Cu片作为基体材料，其安装及预处理过程与实施例1相同。在试样温度稳定达到-118℃时，降低Ar气分压至6.0×10^-2Pa，调节直流偏压至0V，靶材通电，调节靶电压至20V，靶电流至60A，开始沉积薄膜，沉积时间8min。在镀膜基体恢复室温后取出。结果表明在Cu片基体上获的了良好的Ni薄膜。

Claims (3)

1.一种低温离子镀制备金属基润滑薄膜的方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤：

A、制备与安装金属靶材

使用金属材料，加工成Φ60mm～80mm，高40mm～50mm的圆柱形状靶，将靶材安装在离子镀膜设备的镀膜室侧壁上的预留靶口内；

B、安装待镀膜基体

将待镀膜基体清洗干净并烘干后装入镀膜室内的试样夹具上，使待镀膜基体与靶材之间的距离保持在80mm～200mm，并且使基体表面法线与靶材表面法线间的夹角在-30°～+30°之间，同时在待镀膜基体与试样夹具工装的贴合面安装测温元件，以检测基体沉积温度；

C、离子轰击处理

将镀膜室抽真空至6.0×10^-3Pa～6.0×10^-4Pa，充入高纯氩气1.0Pa～5.0Pa，离子轰击电压-50V～-3000V；

D、低温获得过程

通过进液管路向试样夹具内通入液氮，从而使待镀膜基体温度降低到-20℃～-178℃，待镀膜基体温度由测温元件直接监测；

E、镀膜

镀膜Ar气压10^-2Pa～10⁰Pa，金属靶材电压10V～40V，电流40A-100A，工作偏压0V～-3000V，沉积时间10s～30mim；镀膜结束后自然升温至室温。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于金属材料选自Ag、Ni、Cu、Cr或AgCu合金。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于待镀膜基体选自钢、铜或硅片。