KR20110003012A - 탄화규소 나노분말 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카(SiO2:이산화규소) 분말과 활성 카본(C) 분말을 혼합하는 혼합 단계, SiO2 분말과 활성 카본 분말의 혼합물을 가열하여 SiC 증기와 CO 증기를 발생시키는 가열 단계 및 CO를 배출하며 SiC 증기를 냉각하여 증착시키는 증착 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
탄화규소, 이산화규소, 산화규소, 증착

Description

탄화규소 나노분말 제조 방법{METHOD OF PREPARING SiC NANO POWDER}
본 발명은 SiC(탄화 규소) 나노 분말을 제조하는 방법 및 제조 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 순도 높은 SiC를 저비용으로 대량 생산할 수 있는 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
실리콘(Si)은 지각 중에 산소 다음으로 다량으로 존재하고 있으며, 약 28%를차지한다. 천연 상태로는 주로 산화물(규석, 석영)이나 규산염의 형태로 존재하고 있다. 일반적으로 금속 규소 또는 공업용 실리콘이라 부르고 있는 것은, 산화물을 탄소 환원하여 얻어진 것이고, 다시 정련, 용융하여 반도체용 실리콘을 만든다.
일반적으로는 규석(SiO2 99% 이상)에 고순도의 코크스(C)를 혼합하고, 3개의 탄소 전극을 사용하는 덮개 없는 3상 아크노 중에서 강열(强熱)한다. 1720K 이상에서 다음의 반응이 진행한다.
SiO2 + 2C = Si + 2CO
이렇게 해서 얻어지는 Si의 순도는 97~99%이며, 주요한 불순물은 Fe, Ca, Al, Mg 등이다. 거의 규산염이나 규화물의 형태로 존재한다. Al, Cu, Ni 등의 합금 용에는 그대로 이용된다.
이렇게 해서 얻어진 금속 규소를 분쇄하여 염산, 질산, 황산, 왕수, 불화수소산 등에서 선택하여 차례로 씻어냄으로서, 99.7 ~ 99% 정도의 순도까지 정련할 수 있다. 또한 SiCL4 또는 SiHCL3를 이용하여 수소환원시킴으로써 금속 규소를 정련할 수도 있다.
그러나 SiC는 SiO2로부터 Si를 얻을 때 얻어지는 부산물로 취급되어, SiC를 대량 생산하는 방법에 대해서는 알려진 바가 없었다.
본 발명은 탄화규소(SiC)를 저 비용으로 대량 생산하는 제조 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 탄화규소(SiC)를 지배적인 생성물질로 대량생산할 수 있는 온도 및 압력 조건을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 실리카(SiO2:이산화규소) 분말과 활성 카본(C) 분말을 혼합하는 혼합 단계, SiO2 분말과 활성 카본 분말의 혼합물을 가열하여 SiC 증기와 CO 증기를 발생시키는 가열 단계 및 CO를 배출하며 SiC 증기를 냉각하여 증착시키는 증착 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명의 다른 일 태양으로서, 혼합 단계는 SiO2 파우더와 활성 C 파우더는 혼합되어 펠렛 형태로 제작되는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명의 다른 일 태양으로서, 가열 단계는, 500 ~ 900 Torr의 압력 및 1600 ~ 1750 ℃의 온도 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명의 다른 일 태양으로서, 가열 단계는, 진공으로 만든 다음 비활성 기체로 분위기 압력을 조정하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법 을 제공한다.
또한 본 발명은 SiO 증기와 활성 카본 분말을 반응시키는 단계 및 생성물질인 일산화탄소(CO)를 배출하며, SiC를 증착시키는 단계를 포함하는 SiC 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 일산화규소(SiO) 분말과 활성 카본(C) 분말을 혼합하는 혼합 단계, SiO 분말과 활성 카본 분말의 혼합물을 가열하여 SiC 증기와 CO 증기를 발생시키는 가열 단계 및 CO를 배출하며 SiC 증기를 냉각하여 증착시키는 증착 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 소정의 공간을 정의하며, 외부에 가열 장치가 설치되는 가열실, 가열로에서 발생한 증기를 안내하는 연결관 및 소정의 공간을 정의하며, 연결관을 통해 유입된 증기 중 CO 가스를 배출할 수 있는 개방면, 개방면을 덮는 필터, SiC 증기가 증착될 수 있는 증착면 및 증착면을 냉각시키는 냉각장치를 구비하는 증착실을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말 제조 장치를 제공한다.
또한 본 발명의 다른 일 태양으로서, 연결관 주위에 가열장치가 추가로 구비되는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말 제조 장치를 제공한다.
본 발명이 제공하는 SiC 나노 분말 제조 방법 및 제조 장치는 저비용으로 순도가 높은 SiC를 제조할 수 있다.
또한 본 발명이 제공하는 방법 및 장치를 이용하여 제조된 SiC로 보다 순도 가 높은 SiO2를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 나노 분말 제조 방법에 이용되는 장치를 도시한 도면이다. SiC 나노 분말 제조 장치는 소정의 공간을 정의하는 가열실(100), 소정의 공간을 정의하는 증착실(200) 및 가열실(100)과 증착실(200)을 연결하여 증기를 가열실로부터 증착실로 안내하는 연결관(300)을 포함한다. 가열실(100)은 고온 및 고압에서 견딜 수 있는 재질로 밀폐된 공간을 형성하는 컨테이너(110)와 컨테이너(110) 주변에서 컨테이너(110)를 가열하는 가열실(100) 내부 온도를 조절하는 가열 장치(120), 컨테이너(110)로부터 공기를 빼내고, 비활성 가스를 채워넣을 수 있도록 압력 조절관(130)과 밸브(140)를 포함한다. 실리카 파우더(SiO2 : Silica Powder)와 활성 카본 파우더(active carbon powder)를 혼합하여 컨테이너(110) 내부에 채워넣는다. 혼합물을 컨테이너(110) 내로 쉽게 넣기 위해, 컨테이너(110)는 상부가 개방되는 뚜껑이 달린 형태를 가질 수도 있다. 가열 장치(120)를 이용하여 가열실(100) 내의 혼합물을 가열하면서 가열실(100) 내부의 공기를 빼내고 아르곤(Ar)과 같은 비활성 가스를 채워넣으면서 가열실(100) 내의 압력을 조절한다. 이를 위해 컨테이너(110)는 공기를 빼내고 비활성 가스를 채워넣을 수 있도록, 가열실(100) 내외를 연통하는 압력 조절관(130)과 압력 조절관(130) 상에 설치되어 공기, 가스의 흐름을 조절할 수 있는 밸브(140)가 구비되는 것이 바람직하다. 압력 조절관(130)은 컨테이너(110)가 상부에 뚜껑이 달린 형태일 때, 그 뚜껑에 설치되는 것이 바람직하다.
연결관(300)을 통해 가열실(100)에서 혼합 파우더가 가열되어 발생하는 일산화탄소(CO)와 탄화규소(SiC) 증기를 증착실(200)로 안내하는 역할을 한다. 연결관(300)은 역시 고온, 고압에서 견딜 수 있는 스테인리스 스틸 재질 등으로 제작되는 것이 바람직하다. 또한, 연결관(300)에 탄화규소(SiC) 증기가 냉각되어 증착되는 것을 방지하기 위해 연결관(300) 둘레에는 추가로 가열 장치(310)가 설치되는 것이 바람직하다.
증착실(200)은 일산화탄소(CO)를 외부로 방출할 수 있도록 일면이 개방된 개방면(220)을 포함하는 개방형 컨테이너(210), 개방면(220)을 덮는 필터(230) 및 개방형 컨테이너(210) 주위에 설치되어 증착실(200)을 냉각하는 냉각 장치(240)를 포함한다. 필터(230)는 탄화규소(SiC)가 개방면(220)을 통해 방출되지 않도록 걸러주는 역할을 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 나노 분말 제조 장치를 이용하여 SiO 나노 분말을 제조하는 방법을 도시한 플로우차트이다.
먼저, 실리카 분말과 활성 카본 분말을 혼합 가열하여, 탄화규소를 제조하는 방법은 다음과 같다.
SiO2(s) + 3C(s) = SiC(g) + 2CO(g)
바람직하게는, 실리카 분말(SiO2)과 활성 카본 분말은 혼합 단계(S1)에서 혼합된 다음에 펠렛(pellet)으로 제작한다. 실리카 분말과 활성 카본 분말의 혼합물 을 도 1에 도시된 장치의 가열실(100)에 위치시킨다. 일반적으로 실리카 분말과 활성 카본 분말을 혼합하여 가열하는 경우 규소(S), 일산화규소(SiO), 이산화규소(SiO2) 및 탄화규소(SiC) 등이 혼합되어 발생한다(S2). 이때 어떤 물질을 발생시킬 수 있는지는 실리카 분말과 활성 카본 분말의 혼합 비율, 반응 시의 압력 및 온도가 지배적인 요인이다.
조건 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
실리카 혼합 혼합 혼합 펠렛
카본 혼합 혼합 혼합 펠렛
압력[Torr] 10-3 100 760 760
반응후 SiC수율* 35 42 57 92
반응후 SiC수율* : [생성된 SiC질량/이론적 SiC질량]×100, 여기서 이론적 SiC질량은 SiO2 + 3C = SiC + 2CO 반응이 완전히 종료되었을 경우 계산되는 SiC의 질량. 예를 들면 SiO2 40g 반응시 이론적으로 SiC 26.69g이 생성됨.
가열실(100) 내의 압력은 가열실(100) 내의 공기를 모두 뽑아낸 다음, 불활성 가스의 일종인 Ar 가스를 채워넣음으로써 조절하였다. 압력은 500 ~ 900 Torr 로 설정되는 것이 바람직하며, 온도는 1600 ~ 1750℃ 사이의 온도를 유지하도록 가열 장치(120)를 작동시키면서 반응시켰다(S2). 500 ~ 900 Torr의 압력, 1750 ~ 1820℃ 사이의 온도 하에서 SiO2(실리카 분말)과 C(활성 카본)를 반응시키면 반응 후 카본 도가니에 지배적으로 생성되는 물질은 SiC(탄화규소)가 된다. 반면 500 ~ 900 Torr의 압력 하에서 온도를 1600 ~ 1750℃ 사이가 아닌 1750 ~ 1820℃ 사이의 온도로 가열하며 반응시킬 경우 지배적인 생성물질은 SiO(일산화규소)가 된다.
도 3은 760 Torr의 압력에서 1650의 온도로 유지하면서 SiO2(실리카 분말)과 C(활성 카본)를 반응시킨 다음, 도 1에 도시된 반응장치의 카본 컨테이너의 벽면(210) 벽면, 잔류 분말, 용융분말, 카본필터에서 채취한 분말을 X-선 회절분석을 통해 얻은 그래프이다. 카본 도가니 벽면에서 생성된 반응물은 전량 탄화규소(SiC)에 해당하는 피크(peak)가 강하게 나타나고 있다.
도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 SiC 나노 분말의 제조 방법을 도시한 플로우차트이다.
한편 SiO(산화규소)와 활성화 탄소 분말을 이용하여 SiC(탄화규소)와 이산화탄소를 생성할 수도 있다.
SiO(g or s) + 2C(s) = SiC(s) + CO(g)
즉, 도 1에 도시된 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 나노 분말 제조 장치 의 가열실(100) 내에 SiO(산화규소) 분말과 활성 탄소 분말을 혼합하여 넣어 가열함으로써 SiC(탄화규소)와 CO(일산화탄소)를 생성할 수 있다. 또한 다른 한 방법으로 가열실(100) 내에 활성 탄소 분말을 넣은 다음 연결관(300)을 이용하여 공기를 모두 빼낸 다음 SiO 증기를 유입하여 반응시킴으로써 SiC와 CO를 생성할 수도 있다(S11). 이때, 가열실(100) 내의 압력은 500 ~ 900 Torr로, 온도는 1600 ~ 1750℃ 사이의 온도를 유지되는 것이 바람직하다. 이렇게 해서 생성된 SiC와 CO 중 CO는 증착실(200)의 필터(230)를 통해 방출되고, SiC는 카본 필터(230) 또는 카본 컨테 이너(210)의 내벽에 증착되어 SiC 나노 분말이 얻어진다.
이를 통해 다른 불순물이 적은 고순도의 SiC 분말을 쉽게 다량으로 제조할 수 있다. 이렇게 해서 제조된 SiC 분말을 이용하여 보다 순도가 높은 SiO2를 용이하게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 나노 분말 제조 장치를 도시한 도면;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 나노 분말 제조 장치를 이용하여 SiO 나노 분말을 제조하는 방법을 도시한 플로우차트;
도 3은 760 Torr의 압력에서 1650℃의 온도로 유지하면서 SiO2(실리카 분말)과 C(활성 카본)를 반응시켜 제조한 분말의 X-선 회절분석 그래프;
도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 SiC 나노 분말의 제조 방법을 도시한 플로우차트.

Claims (6)

  1. 실리카(SiO2:이산화규소) 분말과 활성 카본(C) 분말을 혼합하는 혼합 단계;
    SiO2 분말과 활성 카본 분말의 혼합물을 가열하여 SiC 증기와 CO 증기를 발생시키는 가열 단계; 및
    CO를 배출하며 SiC 증기를 냉각하여 증착시키는 증착 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    혼합 단계는 SiO2 파우더와 활성 C 파우더는 혼합되어 펠렛 형태로 제작되는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    가열 단계는, 500 ~ 900 Torr의 압력 및 1600 ~ 1750 ℃의 온도 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    가열 단계는, 진공으로 만든 다음 비활성 기체로 분위기 압력을 조정하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법.
  5. SiO 증기와 활성 카본 분말을 반응시키는 단계; 및
    생성물질인 일산화탄소(CO)를 배출하며, SiC를 증착시키는 단계;를 포함하는 SiC 나노 분말의 제조 방법.
  6. 일산화규소(SiO) 분말과 활성 카본(C) 분말을 혼합하는 혼합 단계;
    SiO 분말과 활성 카본 분말의 혼합물을 가열하여 SiC 증기와 CO 증기를 발생시키는 가열 단계; 및
    CO를 배출하며 SiC 증기를 냉각하여 증착시키는 증착 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 나노 분말의 제조 방법.
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