CN109437201B - 一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
此发明涉及一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法，属于无机纳米材料的制备领域。制备方法采用直流电弧等离子体放电法；制备条件是高温低压；制备过程是将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨压片，放入直流电弧反应腔室内，调整好阴阳两极距离，在特定条件(氮气、气压10‑40kPa和电流85‑95A等)下起弧、反应、冷却钝化后，既在阳极石墨锅下沿处获得直径2‑6μm的蘑菇球状碳化铌微晶。本发明制备工艺简单、耗材少、重复性高，同时又能保证样品产率与纯净度。制备的蘑菇球状碳化铌微晶形状规则、尺寸均一，可用作某些特定的场发射阴极材料，具有良好应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备，具体涉及一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法。
背景技术
碳化铌(NbC)为黑色粉末，属氯化钠型立方晶系，是一种具有高硬度、强机械耐磨性的超硬多功能材料，广泛应用于各类超硬材料的设计制备过程中。目前，碳化铌的制备方法主要包括机械合金法、热还原法及化学气相沉积法等。河北科技大学的崔照雯等人以铌粉和石墨为原料用机械合金法制备出超细碳化铌。实际上，功能材料的物理化学性质不仅与尺寸有关，特殊形貌的各向异性有利于纳米材料的功能化，因此不同形貌碳化铌微晶的制备是其优异性能得以充分实现的关键。例如，湖北工程学院的杜军等人通过五氧化二铌热还原法制备出狼牙棒状氮掺杂碳化铌。同时若能有效控制碳化铌微晶的形貌，使其呈现出一定的特殊结晶形态，则能更好的扩展碳化铌的应用领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是克服现有技术合成碳化铌微晶过程中工艺复杂，制备条件苛刻，形貌种类单一等不足，提供一种直流电弧等离子体放电法制备蘑菇球状碳化铌微晶，是一种工艺简单、稳定性高、重复性好的制备方法。
本专利的具体操作过程如下：
1.按照摩尔比1:1，将高纯碳粉和铌粉均匀混合并充分研磨。
2.经研磨后的混合物放入压片机中，压制成高度2-4mm、直径1cm的圆柱形薄片。
3.将薄片放入定制的石墨锅中，石墨锅与水冷阳极相连。阴极钨棒位于反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的轴线重合，调节阴阳两极距离至适当位置。
4.向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒)通入循环冷却水，关闭反应腔室密门，将腔室内气压抽至低于10Pa，洗气两次后通入氮气，使气压升至10-40kPa并保持不变。
5.设置电流区间为85-95A，起弧放电反应5-10分钟后切断电源，继续冷却钝化4-6小时至室温，既在阳极石墨锅下沿处得到纯净的蘑菇球状碳化铌微晶。
本发明与现有技术相比，积极进步的效果在于制备工艺简单、稳定性高、重复性好；可一步获得纯净的蘑菇球状碳化铌微晶。
附图说明
图1直流电弧等离子体放电装置结构示意图。
图2蘑菇球状碳化铌微晶的X射线衍射(XRD)谱图。
图3蘑菇球状碳化铌微晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4蘑菇球状碳化铌微晶的局部扫描电子显微镜(SEM)放大图。
图5蘑菇球状碳化铌微晶的选区电子能谱分析(EDS)图
具体实施方式
为使本发明的实质特点更易于理解，下面结合附图及较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的详尽阐述。但以下关于实施例的描述及说明对本发明保护范围不构成任何限制。
图1为直流电弧等离子体放电装置结构示意图，除标示的钨棒阴极及与石墨锅相连的阳极外，1为反应腔室外层腔体，2、3为外层腔体循环冷却水进出口，4为内层水冷套筒，5、6分别为内层水冷套筒进出水口，7、8为阳极系统冷却水进出口。
实施例1
按照摩尔比1:1，分别称量铌粉1.82g和碳粉0.24g，将两种药品均匀混合，并充分研磨。经研磨后的混合物放入压片机中，压制成高度3mm、直径尺寸1cm的圆柱形薄片。将薄片放入定制的石墨锅中，石墨锅与水冷阳极相连。阴极钨棒位于反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的轴线重合，调节阴阳两极距离约1cm。向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒(通入循环冷却水，关闭反应腔室密门，将腔室内气压抽至低于10Pa，洗气两次后通入氮气，使气压升至40kPa并保持不变。设置反应电流为90A，进行起弧放电，反应持续5-10分钟后切断电源，在氮气气氛中继续冷却钝化5小时至室温，在阳极石墨锅下沿处收集样品，可获得纯净的蘑菇球状碳化铌微晶。
图2是本实施例制得的蘑菇球状碳化铌微晶的X射线衍射(XRD)谱图，所有衍射峰峰位与JCPDS标准卡片no.10-181谱图峰位完全吻合，衍射晶面已标注于图中，没有发现杂相峰，证明所得产物纯净无杂质，为氯化钠型立方结构碳化铌。
图3给出蘑菇球状碳化铌微晶的扫描电子显微镜(SEM)图。从图中可以清晰的看到，产物微结构由5-10个底部相连的蘑菇球状碳化铌微晶组成，呈团簇状发散分布。蘑菇球状碳化铌微晶的扫描电子显微镜(SEM)放大图见图4，每个蘑菇球状碳化铌微晶的直径为2-6μm。
图5和表1为蘑菇球状碳化铌微晶的选区电子能谱分析(EDS)谱图和测试分析结果列表。从图表可知，蘑菇球状碳化铌微晶只由铌和碳两种元素组成，且原子比例接近1:1，与XRD获得的数据很好的吻合。
表1 蘑菇球状碳化铌微晶的选区电子能谱分析(EDS)分析及结果。
| 元素 | 线类型 | 表观浓度 | k比值 | 原子百分比 |
| C | K线系 | 0.32 | 0.00316 | 54.95 |
| Nb | L线系 | 9 | 0.09002 | 45.05 |
| 总量 | 100 |
在氮气气压10-40kPa条件下，放电电流比90A高5A和低5A的范围内，也能够得到纯净无杂质的蘑菇球状碳化铌微晶。
以上所述的实施例仅对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法，其特征在于：在水平式直流电弧等离子体放电装置中，首先将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨并压制成2-4mm圆柱形薄片，放入定制的与之契合的石墨锅中；阴极钨棒水平置于仪器反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的水平轴线重合，调节阴阳两极距离至适当位置；其次，向水冷系统通入循环冷却水，向密封反应腔室通入氮气；最后，起弧反应结束后切断电源，继续冷却钝化直至室温，在阳极石墨锅下沿处收集样品。
2.按照权利要求1所述的蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法，其特征在于：铌粉、碳粉、氮气的纯度都保持在99.99%以上，氮气气压10-40kPa，电流强度85-95A。
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