CN109368645B - 一种阵列式z字型碳化铌微晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

此发明涉及一种阵列式Z字型碳化铌微晶的制备方法，属于无机纳米材料的制备领域。制备方法采用直流电弧等离子体放电法；制备条件是高温低压；制备过程是将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨压片，放入直流电弧反应腔室内，调整好阴阳两极距离，在特定条件(氩气、气压10‑40kPa和电流75‑85A等)下起弧、反应、冷却钝化后，既在阳极石墨锅下沿处获得阵列式Z字型碳化铌微晶。本发明制备工艺简单、耗材少、重复性高，同时又能保证样品产率与纯净度。此方法制备的阵列式Z字型碳化铌微晶尺寸均一、排列整齐，可用作太阳能吸收材料的辅料，具有良好应用前景。

Description

一种阵列式Z字型碳化铌微晶的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备，具体涉及一种阵列式Z字型碳化铌微晶的制备方法。
背景技术
碳化铌(NbC)是一种具有高硬度、高耐磨性的功能材料，广泛应用于各类超硬材料的设计制备过程中，一般为黑色粉末，属氯化钠型立方晶系。碳化铌的制备方法主要包括机械合金法、热还原法及化学气相沉积法。湖北工程学院的杜军等人通过五氧化二铌热还原法制备出狼牙棒状碳化铌。河北科技大学的崔照雯等人以铌粉和石墨为原料用机械合金法制备出超细碳化铌。现有技术中，由于制备方法、反应原料、实验环境、生长氛围等条件的限制，使得具有特殊形貌的碳化铌纳米功能材料的获得非常困难，阻碍了碳化铌的实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是解决现有技术存在的不足。提供一种简单、高效、稳定、经济的制备方法，为实现上述目的，本发明采用直流电弧等离子体放电法制备阵列式Z字型碳化铌微晶。
本专利的具体操作过程如下：
1.按照摩尔比1:1，将高纯碳粉和铌粉均匀混合并充分研磨。
2.经研磨后的混合物放入压片机中，压制成高度2-4mm、直径1cm的圆柱形薄片。
3.将薄片放入定制的石墨锅中，石墨锅与水冷阳极相连。阴极钨棒位于反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的轴线重合，调节阴阳两极距离至适当位置。
4.向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒)通入循环冷却水，关闭反应腔室密门，将腔室内气压抽至低于10Pa，洗气两次后通入氩气，使气压升至10-40kPa并保持不变。
5.设置电流区间为75-85A，起弧放电反应5-10分钟后切断电源，继续冷却钝化4-6小时至室温，既在阳极石墨锅下沿处得到纯净的阵列式Z字型碳化铌微晶。本发明与现有技术相比，积极进步的效果在于制备工艺简单、稳定性高、重复性好；可一步获得纯净的阵列式Z字型碳化铌微晶。
附图说明
图1直流电弧等离子体放电装置结构示意图。
图2阵列式Z字型碳化铌微晶的X射线衍射(XRD)谱图。
图3阵列式Z字型碳化铌微晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4阵列式Z字型碳化铌微晶的选区电子能谱分析(EDS)图。
具体实施方式
为使本发明的实质特点更易于理解，下面结合附图及较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的详尽阐述。但以下关于实施例的描述及说明对本发明保护范围不构成任何限制。
图1为直流电弧等离子体放电装置结构示意图，除标示的钨棒阴极及与石墨锅相连的阳极外，1为反应腔室外层腔体，2、3为外层腔体循环冷却水进出口，4为内层水冷套筒，5、6分别为内层水冷套筒进出水口，7、8为阳极系统冷却水进出口。
实施例1：
按照摩尔比1:1，分别称量铌粉1.82g和碳粉0.24g，将两种药品均匀混合，并充分研磨。经研磨后的混合物放入压片机中，压制成高度3mm、直径尺寸1cm的圆柱形薄片。将薄片放入定制的石墨锅中，石墨锅与水冷阳极相连。阴极钨棒位于反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的轴线重合，调节阴阳两极距离约1cm。向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒)通入循环冷却水，关闭反应腔室密门，将腔室内气压抽至低于10Pa，洗气两次后通入氩气，使气压升至40kPa并保持不变。设置反应电流为80A，进行起弧放电，反应持续5-10分钟后切断电源，在氩气气氛中继续冷却钝化4小时(基本冷却到室温)，在阳极石墨锅下沿处收集样品，可获得纯净的阵列式Z字型碳化铌微晶。
如图2所示，阵列式Z字型碳化铌微晶的X射线衍射谱图与JCPDS no.10-181标准谱图峰位完全吻合，为氯化钠型立方晶系碳化铌，衍射晶面已标注于图中。并且衍射谱图中没有可见杂相峰，说明样品纯净单一，无杂质。XRD谱图的强峰的半峰宽略有宽化，表明样品粒径较小，同时衍射峰峰型对称光滑，基线平直，表明得到的样品结晶性良好。
图3的扫描电子显微镜(SEM)图显示所得的碳化铌为纳米阵列式Z字型结构，产物微结构及其结构单元单分散性较好、形貌均一、表面清洁无杂质，Z字型碳化铌微晶尺寸均一、呈阵列式整齐规则排布。
图4和表1为阵列式Z字型碳化铌微晶的选区电子能谱分析(EDS)谱图和测试分析结果列表。从图表可知，阵列式Z字型碳化铌微晶只由铌和碳两种元素组成，且原子比例接近1:1，与XRD获得的数据很好的吻合。
表1阵列式Z字型碳化铌微晶的选区电子能谱分析(EDS)分析及结果。
元素 线类型 表观浓度 k比值 原子百分比
C K线系 0.28 0.00282 53.37
Nb L线系 8.65 0.08648 46.63
总量 100
在氩气气压10-40kPa条件下，放电电流比80A高5A和低5A的范围内，也能够得到纯净无杂质的阵列式Z字型碳化铌微晶。
以上所述的实施例仅对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种阵列式Z字型碳化铌微晶的制备方法，其特征在于：在水平式直流电弧等离子体放电装置中，首先，将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨并压制成2-4mm圆柱形薄片，放入定制的与之契合的石墨锅中，阴极钨棒水平置于仪器反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的水平轴线重合，调节阴阳两极距离至适当位置，其次，向水冷系统通入循环冷却水，向密封反应腔室通入氩气，氩气气压10-40kPa，最后，设置电流强度75-85A，起弧反应5-10分钟后切断电源，继续冷却钝化4-6小时至室温，在阳极石墨锅下沿处收集样品。
2.按照权利要求1所述的阵列式Z字型碳化铌微晶的制备方法，其特征在于：铌粉、碳粉、氩气的纯度都保持在99.99%以上。
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