CN112897477B - 一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法 - Google Patents
一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112897477B CN112897477B CN202110166131.7A CN202110166131A CN112897477B CN 112897477 B CN112897477 B CN 112897477B CN 202110166131 A CN202110166131 A CN 202110166131A CN 112897477 B CN112897477 B CN 112897477B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyhedral
- powder
- titanium
- reaction
- tise
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 title claims abstract description 27
- HQASLXJEKYYFNY-UHFFFAOYSA-N selenium(2-);titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[Se-2].[Se-2] HQASLXJEKYYFNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002161 passivation Methods 0.000 abstract description 2
- 229910008483 TiSe2 Inorganic materials 0.000 description 23
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001941 electron spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 2
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 239000002707 nanocrystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明为一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法。将钛粉、硒粉以化学计量比均匀混合后压制成片，放入直流电弧等离子体放电装置内竖直放置的阴阳极之间。在水冷系统和氩气氛围的保护下将气压升至30‑40kPa，设置反应电流为100‑120A，阴阳两极起弧反应。冷却钝化后，在顶盖处收集到的黑色粉末为50‑200nm多面体状硒化钛纳米晶。本发明制备的多面体状硒化钛纳米晶可作为某种特定的场发射材料，具有良好的应用发展前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备领域，具体涉及一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法。
背景技术
硒化钛(TiSe2)是一种具有六方晶格的过渡金属双卤代烷(TMD)材料，因其具有良好的光、电和物化性质，在下一代电子、光电器件等众多领域被认为是一类颇具应用前景的功能材料。在硒化钛的相关应用研究中，不同粒子尺寸、微观形貌的纳米材料所具有的物理化学性质也存在明显的差异，不同形貌和微结构的功能材料越来越受到广泛关注。
目前，传统方法合成出的TiSe2通常为二维层状材料。Sun(Chem.Eur.J,2017,24,1193–1197)等人通过固相烧结法将钛粉和硒粉的混合物煅烧48小时合成块体TiSe2，进而从块体剥离出多层TiSe2；Huang(Small,2017,15,1702181)等人通过高温水热法合成了纳米片状TiSe2。传统制备方法虽已被成功应用于TiSe2的合成过程，但产物形貌单一且不易控制。这些合成方法往往面临耗时长、反应温度较高、需同时添加多种有机溶剂、产出率低或产物团聚较严重等缺点，因此，从经济成本和绿色环保角度考虑，亟需开发一种经济、快速、高效、稳定的合成途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是通过直流电弧等离子体放电法可控合成不同微观形貌的TiSe2纳米晶材料。弥补现有技术的不足。
本发明的具体操作过程如下：
1.将钛粉、硒粉以为1:2摩尔比例称量后放入玛瑙研钵中，加入少许无水乙醇研磨30min，使钛粉和硒粉均匀混合。将研磨好的混合粉末放入压片模具中，压成高度约为3mm的圆片。
2.将圆片放入石墨锅中，石墨锅置入直流电弧等离子体放电装置的铜锅内。将阴极钨棒竖直固定在直流电弧等离子体放电装置里，使阴极和阳极在同一竖直轴线上，调整阴阳极约1cm的间距。
3.封闭反应装置，洗气后将腔室内气压抽至10Pa以下。在水冷系统和氩气氛围的保护下，将腔室内气压升至30-40kPa。打开起弧电源，设置反应电流为100-120A，调整阴阳两极1cm的距离，起弧直至反应完全。
4.在循环冷却系统和氩气氛围中冷却钝化1-3h。在顶盖处收集到的黑色粉末为多面体状TiSe2纳米晶。
本发明比现有技术的优势在于制备工艺简单、稳定性高、节约成本，可一步获得纯净的多面体状TiSe2纳米晶。
附图说明
图1直流电弧等离子体放电装置结构示意图。
图2多面体状TiSe2纳米晶的X射线衍射(XRD)图。
图3多面体状TiSe2纳米晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4多面体状TiSe2纳米晶的透射电子显微镜(TEM)图。
图5多面体状TiSe2纳米晶的透射电子显微镜(TEM)高倍图。
图6多面体状TiSe2纳米晶的高分辨(HRTEM)图。
图7多面体状TiSe2纳米晶的扫描面分布(Mapping)图。
具体实施方式
实施例1直流电弧等离子体放电装置
图1为直流电弧等离子体放电装置示意图。使用装置的步骤为：把压制好的圆片放进阳极石墨锅10里，石墨锅10放置在铜锅9上，固定好阴极钨棒2，放置顶盖12，最后盖上玻璃罩1，形成密闭装置。4、8是与外部相接的进气口和出气口。
水冷系统的重要性在于：开始反应前，为保证设备安全运转，提前启动循环水。水冷系统从进水口5流进环形水冷壁11，从出水口7流出；阳极水冷从6流入、流出。在反应期间，循环水冷区和高温电弧之间产生的温度梯度是产生纯净的多面体状TiSe2的必备条件；反应结束后，水冷系统起到冷却钝化的作用。
实施例2多面体状TiSe2纳米晶的制备
按照摩尔比1:2分别称量钛粉0.2308g和硒粉0.7584g，加入少许无水乙醇研磨，使二者均匀混合。把研磨后的混合物放入压片机模具中，压制成高度为3mm、直径尺寸为1cm的圆柱形薄片。将圆片放入石墨锅，石墨锅置入直流电弧等离子体放电装置内的铜锅中。将阴极钨棒竖直固定在装置内部，和阳极位于同一竖直轴线上，调节阴阳两极间距约1cm。封闭反应装置，洗气后将装置内气压抽至10Pa以下。在水冷系统和氩气氛围的保护下将装置内气压升至40kPa。打开起弧电源，设置反应电流为120A，调整两极1cm的距离，进行起弧放电。反应持续5min后停止放电。在水冷系统和氩气氛围中冷却钝化2h，在顶盖处收集的黑色粉末为多面体状TiSe2纳米晶。
图2给出制得的多面体状TiSe2纳米晶的X射线衍射(XRD)谱图，峰位均与JCPDSno.30-1383标准卡片相匹配。所有的峰都是锐利的，峰形无宽化现象，没有观察到杂质峰。得到的三强峰分别位于33.18°、30.26°、42.58°，对应晶面为(101)，(002)，(102)。表明所制备的粉末具有较高的纯度。
图3为多面体状TiSe2纳米晶的扫描电子显微镜(SEM)图。从图中可以看到多面体状TiSe2纳米晶，其直径范围为50-200nm，边缘光滑，近似球形。图4为多面体状TiSe2纳米晶的透射电子显微镜(TEM)全貌图，可以看到尺寸均匀的多面体状的TiSe2纳米晶。图5为多面体状TiSe2的透射电子显微镜(TEM)高倍图，可以更加清晰的看到TiSe2多面体的直径约为70nm，与扫描电镜图片一致。图6给出多面体状TiSe2的透射电子显微镜高分辨(HRTEM)图。经测算晶格间距d值为
TiSe2沿(101)面生长。图7给出多面体状TiSe2纳米晶的面分布图(Mapping)，可以明显的看到Se元素和Ti元素均匀分布，确定产物为多面体状的TiSe2纳米晶。表1中为多面体状TiSe2微晶的选区电子能谱(EDS)结果表。从图7和表1可知，多面体状TiSe2纳米晶只由钛和硒两种元素组成，且原子比例接近1:2。
表1多面体状TiSe2微晶的选区电子能谱(EDS)结果表
| 元素 | 线类型 | 表观浓度 | wt％ | 原子百分比 |
| Ti | K线系 | 0.88 | 26.16 | 36.87 |
| Se | L线系 | 2.11 | 73.84 | 63.13 |
| 总量 | 100 | 100 |
以上所述的实施例仅对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法，其特征在于，其主要步骤为：
(1)将钛粉、硒粉以化学计量比例混合，压制成片；
(2)将压制好的片置于直流电弧等离子体放电装置的阴阳极之间；阴极为钨棒，阳极为石墨锅套构于铜锅中；
(3)在循环冷却系统和惰性气体氛围的保护下，洗气后将气压升至30-40kPa，设置反应电流为100-120A，起弧至反应完全，冷却钝化至室温，在顶盖处收集到黑色粉末。
2.按照权利要求1所述的多面体状硒化钛纳米晶的制备方法，其特征在于，所述放电过程中，向水冷系统通入循环冷却水。
3.按照权利要求1所述的多面体状硒化钛纳米晶的制备方法，其特征在于，钛粉、硒粉、惰性气体的纯度均为99.99％以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110166131.7A CN112897477B (zh) | 2021-02-03 | 2021-02-03 | 一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110166131.7A CN112897477B (zh) | 2021-02-03 | 2021-02-03 | 一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112897477A CN112897477A (zh) | 2021-06-04 |
| CN112897477B true CN112897477B (zh) | 2022-06-10 |
Family
ID=76123485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110166131.7A Expired - Fee Related CN112897477B (zh) | 2021-02-03 | 2021-02-03 | 一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112897477B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116216656A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-06-06 | 吉林大学 | 一种类椭球状三硒化二铌的制备方法及应用 |
| CN116281887A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-06-23 | 吉林大学 | 一种硒化铌六方片的制备方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108439353A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-08-24 | 陕西科技大学 | 一种溶液法制备的单相二硒化钛纳米片及其方法和用途 |
| CN109437201A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-08 | 吉林大学 | 一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法 |
| CN110116993A (zh) * | 2018-02-05 | 2019-08-13 | 云南师范大学 | 一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶的制备方法 |
| CN112850661A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-05-28 | 吉林大学 | 一种硒化钛纳米线的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1028772C (zh) * | 1987-04-03 | 1995-06-07 | 富士通株式会社 | 汽相淀积金刚石的方法 |
| US7410631B2 (en) * | 2005-03-02 | 2008-08-12 | Aps Laboratory | Metal phosphate sols, metal nanoparticles, metal-chalcogenide nanoparticles, and nanocomposites made therefrom |
| KR102200500B1 (ko) * | 2014-06-11 | 2021-01-07 | 삼성전자주식회사 | 전도성 박막 및 이를 포함한 전자 소자 |
| CN110371932A (zh) * | 2018-04-12 | 2019-10-25 | 中国科学院化学研究所 | 一种二维纳米片及其制备方法和用途 |
-
2021
- 2021-02-03 CN CN202110166131.7A patent/CN112897477B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110116993A (zh) * | 2018-02-05 | 2019-08-13 | 云南师范大学 | 一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶的制备方法 |
| CN108439353A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-08-24 | 陕西科技大学 | 一种溶液法制备的单相二硒化钛纳米片及其方法和用途 |
| CN109437201A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-08 | 吉林大学 | 一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法 |
| CN112850661A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-05-28 | 吉林大学 | 一种硒化钛纳米线的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Improved chemical vapor transport growth of transition metal dichalcogenides;Ubaldini A,et al;《Journal of Crystal Growth》;20140901;第401卷;全文 * |
| Thermoelectric transport properties of polycrystalline titanium diselenide co-intercalated with nickel and titaniun using spark plasma sintering;Holgate, TC, et al;《Journal of Solid State Chemistry》;20130131;第197卷;全文 * |
| 纳米MSe2(M=Mo、Ti)的制备及其摩擦学性能的研究;彭红红;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20100815(第08期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112897477A (zh) | 2021-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Azam et al. | Formation and characterization of ZnO nanopowder synthesized by sol–gel method | |
| CN112897477B (zh) | 一种多面体状硒化钛纳米晶的制备方法 | |
| CN104671245B (zh) | 一种碳化铪纳米粉体的制备方法 | |
| CN108339562B (zh) | 一种铁离子掺杂的氮化碳纳米管的制备方法及所得产品 | |
| CN101531529A (zh) | CuInxGa1-xSe2粉体材料的制备方法 | |
| CN101559921B (zh) | 气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法和装置 | |
| KR20120100568A (ko) | 셀레늄화구리인듐 나노입자 및 그의 제조 방법 | |
| Jiang et al. | Preparation and characterization of CuInS2 nanorods and nanotubes from an elemental solvothermal reaction | |
| CN106395843A (zh) | 六硼化镧纳米粉体的制备方法及应用 | |
| CN112850661B (zh) | 一种硒化钛纳米线的制备方法 | |
| CN110745790A (zh) | 一种硒化铋纳米粉末的水热制备方法 | |
| CN110681395A (zh) | 一种形貌尺寸可调的Cu+掺杂W18O49复合材料及其制备方法 | |
| CN107055490A (zh) | 一种多孔纳米氮化钒微晶的制备方法 | |
| CN103101964A (zh) | 一种纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法 | |
| Jiang et al. | Shape and stoichiometry control of bismuth selenide nanocrystals in colloidal synthesis | |
| CN104986795A (zh) | 水热条件下相分离法获得Na0.5Bi0.5TiO3及Na-Ti-O纳米线的方法 | |
| CN107033907B (zh) | 稀土掺杂的纳米晶体及其制备方法 | |
| Jose et al. | A new combustion process for nanosized YBa2ZrO5. 5 powders | |
| CN107755711B (zh) | 一种正方微纳米银粉制备方法 | |
| CN107151000A (zh) | 硒化锌空心微米球的制备方法 | |
| CN103613115A (zh) | 气相阴离子交换合成氧化锌/硒化锌同轴纳米结构的方法 | |
| CN109455719B (zh) | 一种二维纳米薄片状碳化铌的制备方法 | |
| Shi et al. | Fabrication of ordered single-crystalline CuInSe2 nanowire arrays | |
| CN110368963B (zh) | 一种Ti离子掺杂TaO2F纳米材料的制备方法 | |
| CN109437201B (zh) | 一种蘑菇球状碳化铌微晶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220610 |