CN110371932A - 一种二维纳米片及其制备方法和用途 - Google Patents

一种二维纳米片及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二维纳米片及其制备方法和用途，本发明是通过溶液剥离的手段，制备了片层尺寸大、质量高、缺陷少且以单层为主的二维纳米片。并利用光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜表征了二维纳米片的形貌。利用拉曼光谱表征了溶液剥离得到的二维纳米片和化学气相沉积法得到的二维纳米片具有同样高的晶体质量。利用红外透射光谱表征了有机物对二维纳米片的成功修饰。研究结果表明通过该方法合成的二维纳米片具有尺寸大、质量高、缺陷少、易于修饰等优点。

Description

一种二维纳米片及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维纳米片及其制备方法和用途。
背景技术
最近，石墨烯的成功剥离(Science 2004,306,666-669)激发了科研工作者对类石墨烯二维材料很大的研究热情。这种材料具有片状结构，横向尺寸大于一百纳米或者高达几微米甚至更大，而厚度仅仅有单原子或者几个原子厚(一般不到5纳米)。与此同时这些二维材料由于量子限制效应具有不同于体材料的优异性质，如超高的室温迁移率、量子霍尔效应、超高的比表面积、高的杨氏模量、出色的光学透明度和优异的电、热传导性能。
因此，科研工作者也在研究石墨烯以外的物质，如氮化硼(h-BN)、过渡金属硫族化合物、石墨相氮化碳(g-C3N4)、层状金属氧化物等。特别地，过渡金属硫族化合物中，特别是单原子层厚度的过渡金属硫族化合物，既可以是半导体、金属也可以是绝缘体，其展现了多元化的特性，已经作为一种新的纳米材料出现了，并且由于其独特的性质已用于基础研究和潜在应用开发。
在过渡金属硫族化合物中，MOS2由于以辉钼矿形式存在的天然丰度大以及带隙和厚度之间的关系，成为了最具潜力的半导体材料之一。单层或少数层MOS2纳米片可以直接从其块状晶体上剥离得到，由于量子限制效应，二维的MOS2纳米片展现了不同寻常的物理和电子特性。此外，当MOS2的厚度减少到单原子层时其电子结构就会发生间接带隙到直接带隙的转变。块状MOS2是带隙为1.3eV的窄带隙间接半导体，然而孤立的MOS2单层薄膜却拥有1.8-1.9eV的直接带隙。在这些独特的性质和最先进的合成方法的驱动下，包含MOS2等在内的单层或少数层纳米片已经被广泛研究，用在电子、光电子、传感器、能量储存和转化器件中。
由于具有和石墨烯类似的层状结构，曾经用于剥离和制备石墨烯的方法绝大多数也适用于上述材料的剥离和制备。先前有报道，使用透明胶带的微机械剥离法是制备高质量石墨烯最原始和最直接的方法，这种方法也能用于上述材料纳米片的制备。然而，它却不能实现大规模化生产，与此同时，剥离得到的纳米片的尺寸和厚度也很难控制。化学气相沉积(CVD)是一种生产高质量二维纳米片很有效的方法，且易于控制材料的尺寸和厚度，然而像高温、高真空这样严格的实验条件和特定的衬底限制了纳米片的实际应用。
发明内容
为了改善现有技术的不足，即先前报道中制备纳米片的方法会引入缺陷，或者使用一些有毒、高沸点难挥发的溶剂作为分散介质。本发明的目的是提供一种高质量二维纳米片及其制备方法和用途。
本发明是通过溶液剥离的手段，制备了片层尺寸大、质量高、缺陷少且以单层为主的二维纳米片。并利用光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜表征了二维纳米片的形貌。利用拉曼光谱表征了溶液剥离得到的二维纳米片的晶体质量高。利用红外透射光谱表征了有机物对二维纳米片的成功修饰。
研究结果表明通过该方法合成的二维纳米片具有尺寸大、质量高、缺陷少、易于修饰等优点。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种二维纳米片的制备方法，包括如下步骤：
1)将体材料与烷基锂混合，反应，制备得到烷基锂插层的体材料；
2)将步骤1)的烷基锂插层的体材料洗涤，分散于分散介质中，制备得到含有二维纳米片的分散液。
根据本发明，所述方法还包括如下步骤：
3)对步骤2)的分散液进行离心分离，制备得到含有单层结构的二维纳米片的分散液。
根据本发明，步骤1)具体包括如下步骤：
1’)在惰性气氛下，将体材料、烷基锂和有机溶剂混合，于20-40℃下进行常压反应20min-6h；制备得到烷基锂插层的体材料；或者，
1”)在惰性气氛下，将体材料、烷基锂和有机溶剂混合，于80-100℃下进行高压反应16-72h；制备得到烷基锂插层的体材料。
根据本发明，步骤1)的体材料选自过渡金属硫族化合物、单元素二维材料、氮化硼、层状半导体材料、二维碳氮聚合物、二维金属-有机框架、二维共价有机框架、二维聚合物、二维过渡金属碳化物或二维过渡金属碳氮化合物、金属氧族磷化物、过渡金属卤氧化物、金属卤化物、金属氧化物、贵金属、无机钙钛矿和有机-无机杂化钙钛矿中的一种或多种。
优选地，所述过渡金属硫族化合物选自二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、二碲化钨、二硒化铌、二碲化钼、二碲化镍、二硒化钽、碲化铋、硫化钽、碲化钽、二碲化铌、硫化铌、硫化钛、二硒化钛、二碲化钛、硒化亚锡、二硒化锡、二硫化锡、硫化亚锡、二硫化铼、二硒化铼、二硫化铪、二硒化铪、二硫化镍、二硫化锆、二碲化锆、二碲化铑、二硫化铑、二硒化铑、二氧化钒、二碲化钒、二硒化钒、二硫化铂、二碲化铂、二硫化钯、二碲化钯、二碲化铱、二硒化铱中的一种或多种；
优选地，所述单元素二维材料选自硅烯、锗烯、锑烯、锡烯、黑磷中的一种或多种；
优选地，所述层状半导体材料选自硒化镓、硫化镓、碲化镓、硫化铟、硒化铟、碲化铟、GaSe1-xTex(1>x>0)、GaxIn1-xSe(1>x>0)；
优选地，所述二维碳氮聚合物选自石墨相氮化碳；
优选地，所述二维金属-有机框架选自[二锌(四苯并咪挫)]；
优选地，所述二维过渡金属碳化物或二维过渡金属碳氮化合物选自M3X、M4X2和M5X3(M相同或不同，独立地选自过渡金属，如Ti、Al或Ta；X为氮和/或碳)；如Ti2AlC、Ti3AlC2、Ti4AlC3、Ta4AlC3；
优选地，所述金属氧族磷化物选自MPX3(M为Mn、Fe、Ni、Zn，X为S、Se)，如NiPS3；
优选地，所述过渡金属卤氧化物选自FeOCl、CrOCl、VOCl、TiOCl中的一种或多种；
优选地，所述金属卤化物选自CrCl3；
优选地，所述金属氧化物选自三氧化钼、二氧化钛、氧化钽、五氧化二钒中的一种或多种；
优选地，所述贵金属选自铑纳米片、钯纳米片、金纳米薄膜中的一种或多种；
优选地，所述无机钙钛矿选自LaNb2O7或Bi2WO6；
优选地，所述有机-无机杂化钙钛矿选自(C4H9NH3)2PbBr4或CH3NH3PbI3。
根据本发明，步骤1)的烷基锂中的烷基为C1-10的直链或支链烷基，优选为C3-6的直链或支链烷基，例如为正丙基、正丁基、正戊基或正己基；
根据本发明，步骤1)的有机溶剂为正己烷；
根据本发明，步骤1)的常压反应可在敞口容器中进行；高压反应即可在水热反应釜中进行。
根据本发明，步骤1)中，所述烷基锂与体材料的摩尔比为1-3:1；优选为1:1。
根据本发明，步骤1)中，所述烷基锂与有机溶剂的质量比为1:80-120；例如为1:100。
根据本发明，步骤2)具体包括如下步骤：
2’)将步骤1)的烷基锂插层的体材料洗涤，离心获得沉淀物，将沉淀物分散于分散介质中，制备得到含有单层结构和多层结构二维纳米片的分散液。
根据本发明，步骤2)和步骤2’)中，所述分散于分散介质中分两步进行，先将沉淀物分散于分散介质中，获得半分散的溶液；然后将该半分散的溶液进行超声处理，获得含有单层结构和多层结构二维纳米片的分散液。
根据本发明，步骤2)和步骤2’)中洗涤的目的是为了除去未反应的烷基锂(如正丁基锂)；所述洗涤过程中使用的洗涤液优选为步骤1’)或步骤1”)中加入的有机溶剂(如正己烷)；所述洗涤方式为本领域技术人员知晓的常规操作即可，例如洗涤的次数可以为至少1次，优选为3次，洗涤至混合体系中不再含有未反应的烷基锂即可。
根据本发明，步骤2)和步骤2’)中分散的目的是为了使得烷基锂插层的体材料更好的分散在分散介质中，制备得到含有单层结构和多层结构二维纳米片的分散液。所述分散过程中的温度没有特性的限定，可以通过更换超声介质的方式来保持超声过程中温度的一致性；也可以不进行处理。
根据本发明，步骤2)和步骤2’)中的分散介质选自水，甲醇，乙醇，乙二醇，异丙醇，叔丁醇，苯甲醇，N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，二氧六环，戊烷，正己烷，正庚烷，环己烷，环己酮，甲苯环己酮，丙酮，甲基丁酮，甲基异丁酮，四氢呋喃，过氧化氢和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液，甲酸，乙酸，乙酸异丙酯，甲乙酮，乙酸乙酯，乙酸丙酯，甲酸乙酯，乙酸异丁酯，乙酸甲酯，3-甲基-1-丁醇，甲基异丁酮中的至少一种。优选为水或二甲基亚砜。
根据本发明，步骤3)中离心分离的目的是为了获得具有单层结构的二维纳米片；所述离心的速度为500-20000转/分。
根据本发明，所述方法还包括如下步骤：
4)将步骤2)的含有二维纳米片的分散液或步骤3)的含有单层结构的二维纳米片的分散液中加入有机物，反应，制备得到有机物修饰的二维纳米片。
优选地，所述方法还包括如下步骤：
4)将步骤2)的含有二维纳米片的非水体系的分散液或步骤3)的含有单层结构的二维纳米片的非水体系的分散液中加入有机物，反应，制备得到有机物修饰的二维纳米片。
根据本发明，步骤4)中反应的温度为20-50℃，例如为40℃，反应的时间为24-72小时，例如为24、48或72小时。
根据本发明，步骤4)中所述二维纳米片与有机物的摩尔比为1:3-8，例如为1:5。
根据本发明，步骤4)中有机物选自异氰酸酯类有机物和/或异硫氰酸酯类有机物；优选为脂肪族异氰酸酯类有机物、脂肪族异硫氰酸酯类有机物、芳香族异氰酸酯类有机物、芳香族异硫氰酸酯类有机物中的一种或多种；示例性地，所述有机物选自3-氰基异氰酸苯酯、丁基异氰酸酯、三氯乙酰基异氰酸酯、乙基异氰酸酯、磺酰氯异氰酸酯、4-硝基异硫氰酸苯酯、异硫氰酸苯酯、萘基异氰酸酯、4-氰基异硫氰酸苯酯等中的一种或多种。
本发明还提供一种二维纳米片，所述二维纳米片是通过上述方法制备得到的。
根据本发明，所述二维纳米片为不规则的多边形纳米片；所述纳米片的尺寸为微米级，例如为5-50微米，例如为5、10、15、20、30、40或50微米。
根据本发明，所述二维纳米片的厚度为0.3-100nm。
优选地，所述单层结构的二维纳米片的厚度为0.3-5nm。
根据本发明，所述二维纳米片为经异氰酸酯类有机物和/或异硫氰酸酯类有机物修饰的二维纳米片。
本发明还提供上述二维纳米片的用途，其用于场效应晶体管和热电器件领域中。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种二维纳米片及其制备方法和用途，本发明是利用溶液剥离体材料的方法，制备得到二维纳米片，特别是制备得到具有单层结构的二维纳米片；所述制备方法具有如下优势：
1.合成路线简单、有效、原料为商业化的廉价产品，合成成本低，适用于大规模工业化生产。
2.合成的二维纳米片厚度可调，尺寸较大。
3.合成的二维纳米片质量高，缺陷少，氧化程度轻。
4.合成的二维纳米片分散液的浓度高且不易聚集。
5.合成的二维纳米片可以进行有机物的修饰。
6.合成的二维纳米片可经过简便操作转移到任一衬底上。
附图说明
图1为实施例1中MoS2的光学显微镜照片。
图2为实施例1中MoS2的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1中MoS2的原子力显微镜照片。
图4为实施例1中MoS2的AFM高度图。
图5为实施例1中MoS2的透射电子显微镜照片。
图6为实施例1中MoS2的选区电子衍射图。
图7为实施例1中MoS2的拉曼光谱图。
图8为实施例1中MoS2的红外透射光谱图。
图9为实施例1中MoS2的X射线光电子能谱图。
图10为实施例1中MoS2的热电器件的参数表征图。
图11为实施例10中TaS2的光学显微镜照片。
图12为实施例10中TaS2的扫描电子显微镜照片。
图13为实施例9中TiS2的光学显微镜照片。
图14为实施例9中TiS2的扫描电子显微镜照片。
图15为实施例7中WS2的光学显微镜照片。
图16为实施例7中WS2的扫描电子显微镜照片。
图17为实施例14中Ti2AlC的光学显微镜照片。
图18为实施例14中Ti2AlC的扫描电子显微镜照片。
图19为实施例15中FeOCl的扫描电子显微镜照片。
图20为实施例16中CrCl3的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
仪器和设备
光学显微镜照片是用生产厂家为尼康的光学显微镜进行测试，测试方法为将含纳米片的硅片样品直接放在载物台上观察，以此来表征二维纳米片的形貌；
扫描电子显微镜照片用来表征二维纳米片的形貌；
原子力显微镜照片用来表征二维纳米片的形貌；
透射电子显微镜照片用来表征二维纳米片的形貌；
选区电子衍射图用来表征二维纳米片的品质；
拉曼光谱图用来表征二维纳米片的品质。
红外透射光谱图用来表征有机物和二维纳米片反应的化学键；
X射线光电子能谱图用来表征二维纳米片相关元素的价态；
热电性质-赛贝克常数是用来表征有机物修饰的二维纳米片做成热电器件的性能。
实施例1MoS2分散液的制备
1)制备正丁基锂插层的MoS2
常温条件下，在25ml高压釜中加入0.5g MoS2粉末，然后在惰性氛围中加入5ml正丁基锂的正己烷溶液，在常温下搅拌20分钟；然后置于烘箱中100℃加热24小时，24小时反应结束后拿出高压釜冷却至室温；将混合物倒入50ml正己烷中，真空抽滤，用正己烷溶液冲洗滤渣除去残余的正丁基锂，将滤渣利用氩气吹至干燥得到大量黑色固体。
2)MoS2分散液的制备
将0.5g合成出的插层MoS2加入到100ml二甲基亚砜溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为MoS2分散液，分散液中含有单层结构的MoS2和多层结构的MoS2。
3)单层MoS2分散液的制备
将黑色溶液加入到50ml塑料离心管中，以1000转/分的速度离心10分钟。获得大量黑色MoS2溶液，用吸管吸取上层清液，即为单层MoS2分散液。
4)有机物修饰的MoS2分散液的制备
取单层MoS2分散液35ml，加入丁基异氰酸酯5ml，于40℃下搅拌反应36小时，制备得到丁基异氰酸酯修饰的MoS2分散液。
5)MoS2的形貌表征和品质表征
对单层MoS2分散液进行光学显微镜，扫描电子显微镜，原子力显微镜，透射电子显微镜，拉曼光谱表征，红外透射光谱表征；
MoS2的光学显微镜表征
图1为沉积在SiO2/Si衬底上的MoS2的光学显微镜照片。根据颜色的不同我们可以清晰地分辨MoS2为单层MoS2，MoS2的尺寸约为10微米。
MoS2的扫描电子显微镜表征
图2为沉积在SiO2/Si衬底上的MoS2的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，浅色灰度图为单层结构的二维纳米片，其中也分布有少量深色灰度图，说明其中含有少量的多层结构的二维纳米片。根据颜色的不同我们可以清晰的分辨MoS2为单层MoS2，MoS2的尺寸约为10微米。
MoS2的原子力显微镜表征
图3为沉积在SiO2/Si上的MoS2的原子力显微镜照片。从图3中可以清晰的分辨MoS2为1纳米厚的规整薄膜。图4为图3中直线的高度图，从图4中可以定量地测量MoS2的高度为0.976纳米。
MoS2的透射电子显微镜表征
图5为MoS2在微栅上的透射电子显微镜照片，从图5中可以清晰的观察到MoS2的薄片状形貌。
MoS2的选区电子衍射
图6为图5中的MoS2的选区电子衍射照片。从图6中可以看出电子衍射图案为标准的六边形，没有重影或杂点，说明MoS2的结晶状态很好，缺陷很少、质量高。
MoS2的拉曼光谱表征
图7为MoS2的拉曼谱图。可以在图7中看到383 cm-1处的E1 2g峰和407 cm-1处的A1g峰，具有和CVD生长的MoS2同样高的结晶质量。
修饰后的MoS2的红外透射光谱表征
图8为修饰后的MoS2的红外透射光谱图。将所得黑色粉末和KBr放在一起研磨，然后进行压片测试。主要看1380cm-1和1450cm-1处位置的峰，分别对应甲基的伸缩振动峰，说明有机物已经成功修饰在MoS2纳米片上。上面的线是二硫化钼本身的峰，下面的线是二硫化钼经有机物修饰后的峰，可以明显看到甲基的特征峰出现了。
修饰后的MoS2的X射线光电子能谱表征
图9为修饰后的MoS2的X射线光电子能谱表征，将10mg样品涂敷在双面胶上，压片放入XPS样品室中测试，228 eV处为Mo3d的峰，162 eV处为S2p的峰。
修饰后的MoS2的热电性能-赛贝克常数表征
图10为MoS2和异氰酸酯类有机分子杂化后所制备热电器件的赛贝克系数-温度曲线，发现赛贝克系数随温度的升高而降低，在测试范围内300K时有最高的赛贝克系数。
实施例2TiS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1)为
常温条件下，在25ml高压釜中加入0.5g TiS2粉末，然后在惰性氛围中加入5ml正丁基锂的正己烷溶液，在常温下搅拌20分钟；将混合物倒入50ml正己烷中，真空抽滤，用正己烷溶液冲洗滤渣除去残余的正丁基锂，将滤渣利用氩气吹至干燥得到大量黑色固体。
采用上述方法可以获得单层TiS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
实施例3TiS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层TiS2加入到100ml二甲基亚砜溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，且在超声过程中要每隔20分钟换一次水，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为TiS2分散液，分散液中含有单层结构的TiS2和多层结构的TiS2。
采用上述方法可以获得单层TiS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
实施例4TaS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1)为
常温条件下，在25ml高压釜中加入0.5g TaS2粉末，然后在惰性氛围中加入5ml正丁基锂的正己烷溶液，在常温下搅拌20分钟；将混合物倒入50ml正己烷中，真空抽滤，用正己烷溶液冲洗滤渣除去残余的正丁基锂，将滤渣利用氩气吹至干燥得到大量黑色固体。
采用上述方法可以获得单层TaS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
实施例5TaS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层TaS2加入到100ml二甲基亚砜溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，且在超声过程中要每隔20分钟换一次水，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为TaS2分散液，分散液中含有单层结构的TaS2和多层结构的TaS2。
采用上述方法可以获得单层TaS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
实施例6WS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1)为
常温条件下，在25ml高压釜中加入0.5g WS2粉末，然后在惰性氛围中加入5ml正丁基锂的正己烷溶液，在常温下搅拌20分钟；然后置于烘箱中100℃加热48小时，48小时反应结束后拿出高压釜冷却至室温；将混合物倒入50ml正己烷中，真空抽滤，用正己烷溶液冲洗滤渣除去残余的正丁基锂，将滤渣利用氩气吹至干燥得到大量黑色固体。
采用上述方法可以获得单层WS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
实施例7WS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层WS2加入到100ml二次水溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为WS2分散液，分散液中含有单层结构的WS2和多层结构的WS2。
且不使用有机物对WS2进行修饰。
采用上述方法可以获得单层WS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
图15为实施例7中WS2的光学显微镜照片。从图中可以看出，浅色灰度图为单层结构的二维纳米片，其中也分布有少量深色灰度图，说明其中含有少量的多层结构的二维纳米片；此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
图16为实施例7中WS2的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，浅色灰度图为单层结构的二维纳米片，其中也分布有少量深色灰度图，说明其中含有少量的多层结构的二维纳米片；此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
实施例8MoS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层MoS2加入到100ml二次水溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为MoS2分散液，分散液中含有单层结构的MoS2和多层结构的MoS2。
且不使用有机物对MoS2进行修饰。
采用上述方法可以获得单层MoS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
实施例9TiS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤1)为
常温条件下，在25ml高压釜中加入0.5g TiS2粉末，然后在惰性氛围中加入5ml正丁基锂的正己烷溶液，在常温下搅拌20分钟；将混合物倒入50ml正己烷中，真空抽滤，用正己烷溶液冲洗滤渣除去残余的正丁基锂，将滤渣利用氩气吹至干燥得到大量黑色固体。
区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层TiS2加入到100ml二次水溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，且在超声过程中要每隔20分钟换一次水，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为TiS2分散液，分散液中含有单层结构的TiS2和多层结构的TiS2。
且不使用有机物对TiS2进行修饰。
采用上述方法可以获得单层TiS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
图13为实施例9中TiS2的光学显微镜照片。从图中可以看出，浅色灰度图为单层结构的二维纳米片，其中也分布有少量深色灰度图，说明其中含有少量的多层结构的二维纳米片，但是单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有折叠引起的褶皱。
图14为实施例9中TiS2的扫描电子显微镜照片。
浅色灰度图为单层结构的二维纳米片，其中也分布有少量深色灰度图，说明其中含有少量的多层结构的二维纳米片，但是单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有折叠引起的褶皱。
实施例10TaS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤1)为
常温条件下，在25ml高压釜中加入0.5g TaS2粉末，然后在惰性氛围中加入5ml正丁基锂的正己烷溶液，在常温下搅拌20分钟；将混合物倒入50ml正己烷中，真空抽滤，用正己烷溶液冲洗滤渣除去残余的正丁基锂，将滤渣利用氩气吹至干燥得到大量黑色固体。
区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层TaS2加入到100ml二次水溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，且在超声过程中要每隔20分钟换一次水，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为TaS2分散液，分散液中含有单层结构的TaS2和多层结构的TaS2。
且不使用有机物对TaS2进行修饰。
采用上述方法可以获得单层TaS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
图11为实施例10中TaS2的光学显微镜照片。从图中可以看出，浅色灰度图为单层结构的二维纳米片，其中也分布有少量深色灰度图，说明其中含有少量的多层结构的二维纳米片；此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
图12为实施例10中TaS2的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
实施例11TaS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤1)为
常温条件下，在25ml高压釜中加入0.5g TaS2粉末，然后在惰性氛围中加入5ml正丁基锂的正己烷溶液，在常温下搅拌20分钟；将混合物倒入50ml正己烷中，真空抽滤，用正己烷溶液冲洗滤渣除去残余的正丁基锂，将滤渣利用氩气吹至干燥得到大量黑色固体。
区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层TaS2加入到100mlN-甲基吡咯烷酮中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，且在超声过程中要每隔20分钟换一次水，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为TaS2分散液，分散液中含有单层结构的TaS2和多层结构的TaS2。
采用上述方法可以获得单层TaS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
实施例12TaS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层TaS2加入到100ml二甲基亚砜中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，且在超声过程中要每隔20分钟换一次水，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为TaS2分散液，分散液中含有单层结构的TaS2和多层结构的TaS2。
采用上述方法可以获得单层TaS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
步骤4)为利用异氰酸乙酯对单层TaS2分散液进行修饰。
实施例13TaS2分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层TaS2加入到100ml二甲基亚砜中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，且在超声过程中要每隔20分钟换一次水，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为TaS2分散液，分散液中含有单层结构的TaS2和多层结构的TaS2。
采用上述方法可以获得单层TaS2分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
步骤4)为利用异硫氰酸苯酯对单层TaS2分散液进行修饰。
实施例14Ti2AlC分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层Ti2AlC加入到100ml二次水溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为Ti2AlC分散液，分散液中含有单层结构的Ti2AlC和多层结构的Ti2AlC。
且不使用有机物对Ti2AlC进行修饰。
采用上述方法可以获得单层Ti2AlC分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
图17为实施例14中Ti2AlC的光学显微镜照片。从图中可以看出，浅色灰度图为单层结构的二维纳米片，其中也分布有少量深色灰度图，说明其中含有少量的多层结构的二维纳米片；此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
图18为实施例14中Ti2AlC的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
实施例15FeOCl分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层FeOCl加入到100ml二次水溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为FeOCl分散液，分散液中含有单层结构的FeOCl和多层结构的FeOCl。
且不使用有机物对FeOCl进行修饰。
采用上述方法可以获得单层FeOCl分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
图19为实施例15中FeOCl的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
实施例16CrCl3分散液的制备
制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤2)为
将0.5g合成出的插层CrCl3加入到100ml二次水溶液中。将其置于250ml烧杯中，以较低的功率超声120分钟，得到具有大量沉淀的黑色溶液，即为CrCl3分散液，分散液中含有单层结构的CrCl3和多层结构的CrCl3。
且不使用有机物对CrCl3进行修饰。
采用上述方法可以获得单层CrCl3分散液，尺寸为十几微米，厚度为0.6-3纳米。
图20为实施例16中CrCl3的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，此外可以看到单层的纳米片还是占绝大多数的，而且边缘处有重叠引起的褶皱。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将体材料与烷基锂混合，反应，制备得到烷基锂插层的体材料；
2)将步骤1)的烷基锂插层的体材料洗涤，分散于分散介质中，制备得到含有二维纳米片的分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
3)对步骤2)的分散液进行离心分离，制备得到含有单层结构的二维纳米片的分散液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)具体包括如下步骤：
1’)在惰性气氛下，将体材料、烷基锂和有机溶剂混合，于20-40℃下进行常压反应20min-6h；制备得到烷基锂插层的体材料；或者，
1”)在惰性气氛下，将体材料、烷基锂和有机溶剂混合，于80-100℃下进行高压反应16-72h；制备得到烷基锂插层的体材料。
优选地，步骤1)的体材料选自过渡金属硫族化合物、单元素二维材料、氮化硼、层状半导体材料、二维碳氮聚合物、二维金属-有机框架、二维共价有机框架、二维聚合物、二维过渡金属碳化物或二维过渡金属碳氮化合物、金属氧族磷化物、过渡金属卤氧化物、金属卤化物、金属氧化物、贵金属、无机钙钛矿和有机-无机杂化钙钛矿中的一种或多种。
优选地，所述过渡金属硫族化合物选自二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、二碲化钨、二硒化铌、二碲化钼、二碲化镍、二硒化钽、碲化铋、硫化钽、碲化钽、二碲化铌、硫化铌、硫化钛、二硒化钛、二碲化钛、硒化亚锡、二硒化锡、二硫化锡、硫化亚锡、二硫化铼、二硒化铼、二硫化铪、二硒化铪、二硫化镍、二硫化锆、二碲化锆、二碲化铑、二硫化铑、二硒化铑、二氧化钒、二碲化钒、二硒化钒、二硫化铂、二碲化铂、二硫化钯、二碲化钯、二碲化铱、二硒化铱中的一种或多种；
优选地，所述单元素二维材料选自硅烯、锗烯、锑烯、锡烯、黑磷中的一种或多种；
优选地，所述层状半导体材料选自硒化镓、硫化镓、碲化镓、硫化铟、硒化铟、碲化铟、GaSe1-xTex(1>x>0)、GaxIn1-xSe(1>x>0)；
优选地，所述二维碳氮聚合物选自石墨相氮化碳；
优选地，所述二维金属-有机框架选自[二锌(四苯并咪挫)]；
优选地，所述二维过渡金属碳化物或二维过渡金属碳氮化合物选自M3X、M4X2和M5X3(M相同或不同，独立地选自过渡金属，如Ti、Al或Ta；X为氮和/或碳)；如Ti2AlC、Ti3AlC2、Ti4AlC3、Ta4AlC3；
优选地，所述金属氧族磷化物选自MPX3(M为Mn、Fe、Ni、Zn，X为S、Se)，如NiPS3；
优选地，所述过渡金属卤氧化物选自FeOCl、CrOCl、VOCl、TiOCl中的一种或多种；
优选地，所述金属卤化物选自CrCl3；
优选地，所述金属氧化物选自三氧化钼、二氧化钛、氧化钽、五氧化二钒中的一种或多种；
优选地，所述贵金属选自铑纳米片、钯纳米片、金纳米薄膜中的一种或多种；
优选地，所述无机钙钛矿选自LaNb2O7或Bi2WO6；
优选地，所述有机-无机杂化钙钛矿选自(C4H9NH3)2PbBr4或CH3NH3PbI3。
优选地，步骤1)的烷基锂中的烷基为C1-10的直链或支链烷基，优选为C3-6的直链或支链烷基，例如为正丙基、正丁基、正戊基或正己基。
优选地，步骤1)的有机溶剂为正己烷。
优选地，步骤1)中，所述烷基锂与体材料的摩尔比为1-3:1；优选为1:1。
优选地，步骤1)中，所述烷基锂与有机溶剂的质量比为1:80-120；例如为1:100。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)具体包括如下步骤：
2’)将步骤1)的烷基锂插层的体材料洗涤，离心获得沉淀物，将沉淀物分散于分散介质中，制备得到含有单层结构和多层结构二维纳米片的分散液。
优选地，步骤2)和步骤2’)中，所述分散于分散介质中分两步进行，先将沉淀物分散于分散介质中，获得半分散的溶液；然后将该半分散的溶液进行超声处理，获得含有单层结构和多层结构二维纳米片的分散液。
优选地，步骤2)和步骤2’)中的分散介质选自水，甲醇，乙醇，乙二醇，异丙醇，叔丁醇，苯甲醇，N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，二氧六环，戊烷，正己烷，正庚烷，环己烷，环己酮，甲苯环己酮，丙酮，甲基丁酮，甲基异丁酮，四氢呋喃，过氧化氢和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液，甲酸，乙酸，乙酸异丙酯，甲乙酮，乙酸乙酯，乙酸丙酯，甲酸乙酯，乙酸异丁酯，乙酸甲酯，3-甲基-1-丁醇，甲基异丁酮中的至少一种。优选为水或二甲基亚砜。
优选地，步骤3)中，所述离心的速度为500-20000转/分。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
4)将步骤2)的含有二维纳米片的分散液或步骤3)的含有单层结构的二维纳米片的分散液中加入有机物，反应，制备得到有机物修饰的二维纳米片。
优选地，所述方法还包括如下步骤：
4)将步骤2)的含有二维纳米片的非水体系的分散液或步骤3)的含有单层结构的二维纳米片的非水体系的分散液中加入有机物，反应，制备得到有机物修饰的二维纳米片。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中反应的温度为20-50℃，例如为40℃，反应的时间为24-72小时，例如为24、48或72小时。
优选地，步骤4)中所述二维纳米片与有机物的摩尔比为1:3-8，例如为1:5。
优选地，步骤4)中有机物选自异氰酸酯类有机物和/或异硫氰酸酯类有机物；优选为脂肪族异氰酸酯类有机物、脂肪族异硫氰酸酯类有机物、芳香族异氰酸酯类有机物、芳香族异硫氰酸酯类有机物中的一种或多种；
优选地，所述有机物选自3-氰基异氰酸苯酯、丁基异氰酸酯、三氯乙酰基异氰酸酯、乙基异氰酸酯、磺酰氯异氰酸酯、4-硝基异硫氰酸苯酯、异硫氰酸苯酯、萘基异氰酸酯，4-氰基异硫氰酸苯酯等中的一种或多种。
7.一种二维纳米片，所述二维纳米片是通过权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的。
8.根据权利要求7所述的二维纳米片，其特征在于，所述二维纳米片为不规则的多边形纳米片；所述纳米片的尺寸为微米级，例如为5-50微米，例如为5、10、15、20、30、40或50微米。
优选地，所述二维纳米片的厚度为0.3-100nm。
优选地，所述具有单层结构的二维纳米片的厚度为0.3-5nm。
9.根据权利要求7或8所述的二维纳米片，其特征在于，所述二维纳米片为经异氰酸酯类有机物和/或异硫氰酸酯类有机物修饰的二维纳米片。
10.权利要求7-9任一项所述的二维纳米片的用途，其用于场效应晶体管和热电器件领域中。
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