CN104445412A - 一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,本发明涉及二硫化钼不同粒径的粒子的分离方法。本发明是要解决现有的纳米级二硫化钼粒径分布宽的技术问题。本方法:一、将纳米二硫化钼干燥处理;二、向纳米二硫化钼中加入正丁基锂溶液,在真空手套箱中静置;三、将下层沉淀分离出来,干燥;四、将处理后的二硫化钼粉体加入溶剂中制成胶体;五、将胶体加热处理后离心分离,将沉淀分离出来,上清液再提高温度处理,再离心分离,沉淀分离出来,上清液继续加热、分离处理,得到的多级沉淀干燥,得到不同粒径的粒子,完成纳米二硫化钼的粒度分级。本方法可用于将粉体进行粒度分级。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钼不同粒径的粒子的分离方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)由于其良好的润滑性能在工业中被广泛应用,但其性能受到粒度和比表面积的限制,纳米二硫化钼因其优异的性能,在催化剂、润滑剂添加剂、抗磨涂层与减摩涂层等领域有广阔的应用前景。纳米MoS2包括纳米颗粒、纳米复合物、纳米薄层、纳米棒、纳米管以及富勒烯状纳米粒子,与普通MoS2相比纳米MoS2的性能更为优越主要表现,比表面积大、吸附能力强、反应活性高在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度明显提高、抗磨减摩性能成倍提高。此外,由于MoS2具有层状结构,向层间插入碱金属时会表现出优异电学性质,可以增加自由电子的密度和提高颗粒的纳米等级,使二硫化钼由半导体向导体转变,还可以使纳米二硫化钼反磁性能转变成顺磁性能,因此在超导材料和电化学能量储存方面具有潜在的应用价值。
目前制备纳米级二硫化钼的主要方法包括化学气相沉积法、微机械力剥离法、液相超声法、锂离子插层法等,但是各种制备方法中,都存在一个共同的问题——制备的纳米粒子的粒径分布太宽,因此其在使用过程中受到很大程度的制约。
发明内容
本发明是要解决现有的纳米级二硫化钼粒径分布宽的技术问题,而提供一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法。
本发明的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法按以下步骤进行:
一、将纳米二硫化钼加入到干燥的容器中,放入80℃~130℃的真空干燥箱中干燥处理10~24h;
二、将步骤一处理后的容器放入真空手套箱中,向容器中加入正丁基锂的正己烷溶液,震荡使二硫化钼与溶液混合均匀,再在真空手套箱中静置50~80h;
三、将经步骤二处理后的容器中的上层清液倒掉,加入正己烷洗涤下层的沉淀,然后在手套箱中干燥,得到处理后的二硫化钼粉体;
四、将步骤三得到的处理后的二硫化钼粉体加入溶剂中,超声处理20~40min,得到二硫化钼胶体;该二硫化钼胶体中,二硫化钼在溶剂中均匀分散;
五、将步骤四得到的二硫化钼胶体加热至T1℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机,在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅰ与沉淀Ⅰ;再将上清液Ⅰ加热至T2=T1+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅱ与沉淀Ⅱ;将上清液Ⅱ加热至T3=T2+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅲ与沉淀Ⅲ;类似的,得到T4℃、T5℃、……、Ti℃(i=6~10)条件下分离的上清液与沉淀,将得到的沉淀干燥,得到不同粒径的粒子,完成纳米二硫化钼的粒度分级。
本发明将纳米二硫化钼干燥后,用正丁基锂处理,处理过程中产生了大量的氢氧化锂,胶体呈碱性,使二硫化钼粒子上相同的负电荷,同种电荷的相对排斥使二硫化钼颗粒间没有团聚产生,因而得到稳定的不团聚的二硫化钼胶体。再通过在不同的温度下处理分离,低温下,分子热运动缓慢,此时仅有大颗粒还保持比较活跃的运动,相互间发生碰撞并进行团聚的几率大,而由于能量较低小颗粒基本不发生热运动,因此大颗粒被沉淀分离;温度升高,分子热运动加剧,较小粒径的颗粒发生碰撞几率增加,随着温度的逐步上升,颗粒由大到小逐步的被激活发生热运动,不断碰撞产生团聚,从而成功的将不同粒径的二硫化钼进行分离,使得上清液中的粒径不断增大(上清液中小颗粒剩余量不断减少),沉淀粒径不断减小,使粒径不同的粒子得以分开。
附图说明
图1试验1中处理温度为30℃条件下得沉淀的粒径分布图;
图2试验1中处理温度为40℃条件下得沉淀的粒径分布图;
图3试验1中处理温度为50℃条件下得沉淀的粒径分布图;
图4试验1中处理温度为60℃条件下得沉淀的粒径分布图;
图5试验1中处理温度为70℃条件下得沉淀的粒径分布图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法按以下步骤进行:
一、将纳米二硫化钼加入到干燥的容器中,放入80℃~130℃的真空干燥箱中干燥处理10~24h;
二、将步骤一处理后的容器放入真空手套箱中,向容器中加入正丁基锂的正己烷溶液,震荡使二硫化钼与溶液混合均匀,再在真空手套箱中静置50~80h;
三、将经步骤二处理后的容器中的上层清液倒掉,加入正己烷洗涤下层的沉淀,然后在手套箱中干燥,得到处理后的二硫化钼粉体;
四、将步骤三得到的处理后的二硫化钼粉体加入溶剂中,超声处理20~40min,得到二硫化钼胶体;该二硫化钼胶体中,二硫化钼在溶剂中均匀分散;
五、将步骤四得到的二硫化钼胶体加热至T1℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机,在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅰ与沉淀Ⅰ;再将上清液Ⅰ加热至T2=T1+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅱ与沉淀Ⅱ;将上清液Ⅱ加热至T3=T2+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅲ与沉淀Ⅲ;类似的,得到T4℃、T5℃、……、Ti℃(i=6~10)条件下分离的上清液与沉淀,将得到的沉淀干燥,得到不同粒径的粒子,完成纳米二硫化钼的粒度分级。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中真空干燥的温度为100℃~120℃,干燥时间为12~18h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中在真空手套箱中静置时间为60~70h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中正丁基锂的正己烷溶液中,正丁基锂的浓度为1.5~2.7mol/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中纳米二硫化钼的质量与与正丁基锂的正己烷溶液的体积之比为1g:(100~150)ml。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙苯、乙二醇、丙三醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、卤代烃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、脂肪烃、芳香烃、有机氯化物、吡啶、乙二胺或二硫化碳;其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是T1=30~60℃。其它与其它与具体实施方式一至六之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果:
试验1:本试验的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法按以下步骤进行:
一、取20mL的样品瓶,洗涤干净,并在110℃的真空干燥箱中处理4h,使样品瓶完全干燥,将0.11g纳米二硫化钼加入到干燥的样品瓶中,放入110℃的真空干燥箱中干燥处理24h;
二、将步骤一处理后的样品瓶放入真空手套箱中,向20mL样品瓶中加入15mL正丁基锂的正己烷溶液,震荡使二硫化钼与溶液混合均匀,再在真空手套箱中静置48h;其中正丁基锂的正己烷溶液中,正丁基锂的浓度为2.1mol/L;
三、将经步骤二处理后的样品瓶中的上层清液倒掉,加入正己烷洗涤下层的沉淀,然后在手套箱中干燥,得到处理后的二硫化钼粉体;
四、将步骤三得到的处理后的二硫化钼粉体加入200mL水中,超声处理30min,得到二硫化钼胶体;该二硫化钼胶体中,二硫化钼在水中均匀分散;
五、将步骤四得到的二硫化钼胶体用电热套控温,在30℃条件下处理1h,然后用离心机,在转速为5000r/min的条件下离心分离10min,得到上清液Ⅰ与沉淀Ⅰ;再将上清液Ⅰ用电热套控温,在40℃条件下处理1h,得到上清液Ⅱ与沉淀Ⅱ;将上清液Ⅱ用电热套控温,在50℃条件下处理1h,得到上清液Ⅲ与沉淀Ⅲ;类似的,得到60℃、70℃、80℃和90℃条件下分离的上清液与沉淀,将得到的离心沉淀干燥,得到不同粒径的粒子,完成纳米二硫化钼的粒度分级。
将在步骤五分离的各级沉淀进行Ζeta电位测试,测得的粒径与电位分布如表1所示:
从表1中可以看出,沉淀粒径则从30℃到80℃粒径依次减小,其电位绝对值均大于30,即可证明分离后的沉淀再次加入超纯水后超声,仍然可以得到稳定的胶体体系,粒子在体系中依旧稳定分布。
为了研究各温度沉淀下粒子的分布情况,现将30℃、40℃、50℃、60℃、70℃下沉淀的典型粒径分布表示如图1~5所示,图1为30℃下沉淀的典型粒径分布图;图2为40℃下沉淀的典型粒径分布图;图3为50℃下沉淀的典型粒径分布图;图4为60℃下沉淀的典型粒径分布图;图5为70℃下沉淀的典型粒径分布图;由粒径分布图可以看出,沉淀体系中粒度分散比较集中,平均粒径取值具有一定的代表性,通过不同粒径的粒子的分离,使得到的二硫化钼的粒径分布更加均匀。
试验2:本试验的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法按以下步骤进行:
一、取20mL的样品瓶,洗涤干净,并在100℃的真空干燥箱中处理3h,使样品瓶完全干燥,将0.10g纳米二硫化钼加入到干燥的样品瓶中,放入100℃的真空干燥箱中干燥处理24h;
二、将步骤一处理后的样品瓶放入真空手套箱中,向20mL样品瓶中加入10mL正丁基锂的正己烷溶液,震荡使二硫化钼与溶液混合均匀,再在真空手套箱中静置48h;其中正丁基锂的正己烷溶液中,正丁基锂的浓度为2.7mol/L;
三、将经步骤二处理后的样品瓶中的上层清液倒掉,加入正己烷洗涤下层的沉淀,然后在手套箱中干燥,得到处理后的二硫化钼粉体;
四、将步骤三得到的处理后的二硫化钼粉体加入200mL N,N-二甲基甲酰胺中,超声处理30min,得到二硫化钼胶体;该二硫化钼胶体中,二硫化钼在N,N-二甲基甲酰胺中均匀分散;
五、将步骤四得到的二硫化钼胶体用电热套控温,在40℃条件下处理1h,然后用离心机,在转速为4000r/min的条件下离心分离10min,得到上清液Ⅰ与沉淀Ⅰ;再将上清液Ⅰ用电热套控温,在55℃条件下处理1h,得到上清液Ⅱ与沉淀Ⅱ;将得到的离心沉淀干燥,得到不同粒径的粒子,完成纳米二硫化钼的粒度分级。
本试验在40℃条件下分离出来的沉淀Ⅰ的平均粒径为280.6nm;55℃条件下分离出来的沉淀Ⅱ的平均粒径为246.3nm。
Claims (7)
1.一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将纳米二硫化钼加入到干燥的容器中,放入80℃~130℃的真空干燥箱中干燥处理10~24h;
二、将步骤一处理后的容器放入真空手套箱中,向容器中加入正丁基锂的正己烷溶液,震荡使二硫化钼与溶液混合均匀,再在真空手套箱中静置50~80h;
三、将经步骤二处理后的容器中的上层清液倒掉,加入正己烷洗涤下层的沉淀,然后在手套箱中干燥,得到处理后的二硫化钼粉体;
四、将步骤三得到的处理后的二硫化钼粉体加入溶剂中,超声处理20~40min,得到二硫化钼胶体;
五、将步骤四得到的二硫化钼胶体加热至T1℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机,在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅰ与沉淀Ⅰ;再将上清液Ⅰ加热至T2=T1+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅱ与沉淀Ⅱ;将上清液Ⅱ加热至T3=T2+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅲ与沉淀Ⅲ;类似的,得到T4℃、T5℃、……和Ti℃条件下分离的上清液与沉淀,将得到的沉淀干燥,得到不同粒径的粒子,完成纳米二硫化钼的粒度分级;其中i=6~10。
2.根据权利要求1所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤一中真空干燥的温度为100℃~120℃,干燥时间为12~18h。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤二中在真空手套箱中静置时间为60~70h。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤二中正丁基锂的正己烷溶液中,正丁基锂的浓度为1.5~2.7mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤二中纳米二硫化钼的质量与与正丁基锂的正己烷溶液的体积之比为1g:(100~150)ml。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤四中所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙苯、乙二醇、丙三醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、卤代烃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、脂肪烃、芳香烃、有机氯化物、吡啶、乙二胺或二硫化碳。
7.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于是步骤五中T1=30~60℃。
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