CN103880084A - 一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法，其步骤如下:（a）将正丁基锂溶液与过渡金属化合物溶液混合，反应获得中间产物；所述渡金属化合物具有MX2的通式，M为过渡金属元素，X为S或Se或Te；（b）将中间产物干燥，获得干燥产物；（c）向干燥产物中加入去离子水，进行超声反应，获得超声产物；（d）将步骤c获得的超声产物离心，所得上清液即为超小单层过渡金属化合物量子点溶液；本发明制的得粒径尺寸分布均匀，具有单分子层结构，且工艺设备简单，反应周期短，重复性好，易于工业化生产。

Description

一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法
技术领域
    本发明涉及量子点的制备领域，特别是一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法。
背景技术
    过渡金属化合物是指由过渡族金属和氧族非金属元素所形成的化合物，例如MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、WTe2、NbS等，其具有和石墨烯一样的层状结构，层与层之间以弱的范德瓦耳斯力结合，从块体变到单层的2D结构时会有从间接带隙变为直接带隙的突变，单层的过渡族金属化合物有很高的开关比可达到1X108，电子迁移率 200 cm2*V-1*s-1，是很好的固体润滑剂和催化剂，并且单层的结构大大提高了其荧光效应，过渡金属化合物化合物单层的厚度带隙在1.9 ev，使其在光电方面，如光电探测器、太阳能电池、透明导电薄膜、显示器方面有广阔的应用。
目前，只有少数的方法制备出了较小的MoS2量子点，如Václav Stengl等人用超声波处理，在有机溶剂沸点温度回流处理MoS2得到的MoS2量子点在40 nm 左右，但是得到的MoS2的厚度及大小分布是成较宽泛的高斯分布；Hongtao Yu 等人利用六羰钼和S粉在三辛基磷和十八烯溶液中合成了分散性良好小于5nm 的MoS2 量子点，MoS2量子点的尺寸可以通过反应温度来控制，但是此合成方法制备出的MoS2量子点的结晶性不好，三辛基磷溶剂加热容易分解，所以在化合物中掺有P元素;Zhuangzhi Wu等人用Wo3和S粉球磨混合经过在高温炉中热处理合成片层状的WS2，其尺寸正在100 nm左右，该方法制备的WS2中混有较多未反应的的Wo3；J. J. Hu等人利用激光轰击放在水溶液中的WS2靶材来制备WS2量子点，该方法可以制备出平均粒径在20 nm的球状WS2量子点，但是该方法制备的产物中混有片层状的WS2纳米片。因此，合成结晶良好且具有超小粒径过渡金属量子点一直是本领域亟待解决的问题。
发明内容
1.            针对上述制备过渡金属量子点存在的问题，提供一种操作简单，结晶良好的制备超小单层过渡金属化合物量子点的方法，本发明是这样实现的：一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法，其特征在于，步骤如下:
（a）将正丁基锂溶液与过渡金属化合物溶液按摩尔比3-8:1于充满氩气的手套箱中混合，70～90 OC条件下反应12～48h后，用正己烷冲洗未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinMX2（n是单个MoS2反应结束后所占有的Li原子数目， 具体数值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化,0<n<1.5））；
      所述过渡金属化合物具有MX2的通式，M为过渡金属元素，X为S或Se或Te；
（b）将步骤a获得的中间产物锂于40 OC下干燥30 min，获得干燥产物；
（c）按质量体积比1:300的比例向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应6—24h，获得超声产物；
（d）将步骤c获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层过渡金属化合物量子点溶液。
    本发明中，所述过渡金属化合物为元素周期表中VB族或VIB族的元素。
    本发明中，所述过渡金属化合物溶液为MOS2、MOSe2、MOTe2、WS2、WSe2、Wte2或NbS2 溶液。
    本发明中，步骤d中获得的超小单层过渡金属化合物量子点溶液中量子点的粒径为0.8-2.2 nm
     本发明的有益效果在于，为制备结晶性良好的超小过渡族金属化合物量子点溶液提供了一种新方法，即正丁基锂溶液和层状过渡族金属化合物溶液反应生成中间产物，中间产物经干燥后与去离子水在超声波辅助下反应，由于在过渡族金属化合物层间的Li和-OH反应生成H2把层片“吹”开，反应后进行离心，上清液即为具有超小单层过渡族金属层状1T型MX2（M为过渡族金属）量子点溶液，制的得粒径尺寸分布均匀，具有单分子层结构，相对于比较大的片层，单层过渡族金属化合物的发光会随着激发波长的变化而变化，而且不同的粒径在相同的激发波长下可以发出不同颜色可调的光，因此可以与发光或变色材料等进行复合，起调控发不同颜色的作用，本发明工艺设备简单，反应周期短，重复性好，易于工业化生产。
附图说明
图1为MoS2超小单层量子点的高分辨HRTEM照片。
图2 为MoS2超小单层量子点的粒径分布统计图。
图3为MoS2超小单层量子点原子力显微镜照片。
图4为MoS2超小单层量子点的AFM 照片对应的高度分布图。
图5为2H-MoS2的拉曼光谱图。
图6为2H-MoS2经过正丁基锂插层不同时间的中间产物的拉曼光谱。
图7为超小单层MoS2量子点拉曼光谱图。
图8为 超小单层MoS2量子点的紫外-可见吸收光谱。
图9为以2H-MoS2直接超声制备的量子点的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解为其为本发明实现的一种方式而非对本发明实施范围的限定。
实施例1  超小单层MoS2量子点溶液的制备
（1）将1.6M的正丁基锂溶液和2H-MoS2溶液加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与2H-MoS2的摩尔比为3：1，置于保温箱中90 OC下反应12h后，反应结束后用正己烷在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinMoS2，（n是单个MoS2反应结束后所占有的Li原子数目， n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化,0<n<1.5）；
（2）将步骤1获得的中间产物置于真空干燥箱中，40 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重为1g；
（3）按照质量体积比(g/ml)向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水300 ml，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应6h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层MoS2量子点溶液。
  将获得的超小单层MoS2量子点溶液置于高分辨电镜（HETEM），其观测结果如图1所示，在高分辨照片中仍可看到超小MOS2量子点的晶格条纹，说明该超小MoS2量子点具有良好的结晶性。
   用nano measurer粒径分析软件超小单层MoS2量子点进行颗粒统计，得出如图2的粒径分布图，从统计图上可知该方法所制备的超小过渡族金属化合物量子点颗粒分布均一，其粒径分布在0.8-2.2 nm的粒径范围。
  图3为超小单层MoS2量子点于AFM（原子力显微镜）观测所得照片，图4为其于原子力离线处理软件上处理AFM所得的图片，图3图片中白线位置的高度分如图4所示，该方法所制备的超小过渡族金属化合物厚度在1 nm左右，是一种单层结构，（MoS2单层的理论厚度是0.65 nm）。
图5为2H-MoS2的拉曼光谱图，三个特征峰是387、412、456cm-1; 拉曼吸收是物质吸收光之后产生散射而发出与原来不同波长的波，不同的结构的震动产生特定的波长移动，387对应着 MoS2的Mo-S键面内震动，412对应着MoS2的Mo-S键面外震动，456是对应着2H-MoS2特定键的震动。
   图6为实施例1步骤a中间产物拉曼光谱图，相比于原料的2H-MoS2， 在280、728、885 cm-1处会出现新的峰,说明有相应的转变。
   图7中（1）为超小单层MoS2量子点拉曼光谱，（2）为在室温下放置了10天的超小MoS2单层量子点的拉曼光谱；由（1）可以看出三个特征峰分别在150、219、327cm-1处；（2）可以以看出随着时间推移有部分量子点慢慢的变化成原来的2H型结构。
  图8为超小单层MoS2量子点的紫外-可见吸收光谱的吸收峰位置在255 nm和312 nm处；图9为依据“Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of  Layered Materials”（Jonathan N. Coleman et al.Science 331, 568 (2011);DOI: 10.1126/science.1194975）所述方法，以2H-MoS2直接超声制备的量子点的紫外-可见吸收光谱，其特征峰的位置在610 nm、630 nm直接带隙的吸收和420 nm间接带隙的吸收，表明实施例1制备的超小单层MoS2量子点和2H-MoS2直接超声制备的量子点属于两种不同种类的量子点，前者是金属性而后者具有半导体的性质。
实施例2 超小单层WS2量子点溶液制备
（1）    将2.2M的正丁基锂溶液和WS2溶液加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与WS2的摩尔比为4：1，置于保温箱中80 OC下保温反应24h后，用正己烷溶剂在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinWS2（n是单个层状 WS2分子反应结束后所占有的Li原子数目，n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化，0<n<1.5）；
（2）将步骤1获得的中间产物放到真空干燥箱中，40 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重干燥产物1.1g；
（3）按照质量体积比（g/ml）1:300向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应6h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小WS2量子点溶液。
实施例3 超小单层MoSe2量子点溶液制备
（1）将2.4 M的正丁基锂溶液和MoSe2溶液加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与MoSe2的摩尔比为6：1，置于保温箱中90 OC下保温36h后，反应结束后用正己烷在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinMoSe2（n是单个层状 MoSe2分子反应结束后所占有的Li原子数目，n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化，0<n<1.5）；
（2）将步骤1获得的中间产物放到真空干燥箱中，40 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重干燥产物1.13g；
（3）按照质量体积比（g/ml）1:300向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KH条件下进行超声反应6h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层MoSe2量子点溶液。
实施例4超小单层WSe2量子点溶液制备
（1）将正丁基锂溶液和WSe2溶液加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与WSe2的摩尔比为8：1，置于保温箱中70 OC下保温48h后，反应结束后用正己烷溶剂在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinWSe2（n是单个层状 WSe2分子反应结束后所占有的Li原子数目，n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化，0<n<1.5）；
（2）将步骤1获得的中间产物放到真空干燥箱中，40 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重干燥产物1.2 g；
（3）按照质量体积比（g/ml）1:300向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应12h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层WSe2量子点溶液。
实施例5  超小单层MoTe2量子点溶液制备
（1）将浓度为2.4 M的正丁基锂溶液和MoTe2加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与MoTe2的摩尔比为4：1，置于保温箱中70 OC下保温48h后，反应结束后用正己烷溶剂在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinMoTe2（n是单个层状 MoTe2分子反应结束后所占有的Li原子数目，n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化，0<n<1.5）；
（2）将步骤1获得的中间产物放到真空干燥箱中，40 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重干燥产物1.3 g；
（3）按照质量体积比（g/ml）1:300向步骤b获得的干燥产物中加入无水酒精，于200 W， 40 KH条件下进行超声反应24h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层MoTe2量子点溶液。
实施例6  超小单层WTe2量子点溶液制备
（1）将浓度为2.4 M的正丁基锂溶液和WTe2加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与WTe2的摩尔比为3：1，置于保温箱中80 OC下保温24h后，反应结束后用正己烷在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinNbS2（n是单个层状WTe2分子反应结束后所占有的Li原子数目，n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化，0<n<1.5）；；
（2）将步骤1获得的中间产物放到真空干燥箱中，40 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重干燥产物1.15 g；
（3）按照质量体积比（g/ml）1:300向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应24h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层WTe2量子点溶液。
实施例7  超小单层NbS2量子点溶液制备
1）将浓度为2.4 M的正丁基锂溶液和NbS2加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与NbS2的摩尔比为4：1，置于保温箱中70 OC下保温12h后，反应结束后用正己烷溶剂在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物LinNbS2（n是单个层状NbS2分子反应结束后所占有的Li原子数目，n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物质量比例变化，0<n<1.5）；
（2）将步骤1获得的中间产物放到真空干燥箱中，40 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重干燥产物1.18 g；
（3）按照质量体积比（g/ml）1:300向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应6h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层NbS2量子点溶液。
 
实施例8超小单层MoS2量子点溶液制备
1）将浓度为2.4 M的正丁基锂溶液和MoS2加入到充满氩气的手套箱内的反应釜内衬中混合，其中正丁基锂溶液与MoS2的摩尔比为4：1，置于保温箱中90 OC下保温12h后，反应结束后用正己烷溶剂在手套箱中洗净未完全反应的正丁基锂，获得中间产物Lin MoS2（n是单个层状NbS2分子反应结束后所占有的Li原子数目，n值会随着反应时间、反应温度、反应物的物量比例变化，0<n<1.5）；
（2）将步骤1获得的中间产物放到真空干燥箱中，50 OC，抽真空干燥30 min，获得干燥产物，称重干燥产物1.28 g；
（3）按照质量体积比（g/ml）1:300向步骤b获得的干燥产物中加入PH=12的LiOH溶液，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应6h，获得超声产物；
（4）将步骤3获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层MoS2量子点溶液。

Claims (4)

1.一种制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法，其特征在于，步骤如下:
(a)将正丁基锂溶液与过渡金属化合物溶液按摩尔比3-8:1于充满氩气的手套箱中混合，70～90 OC条件下反应12～48h后，用正己烷冲洗未完全反应的正丁基锂，获得中间产物；
 所述过渡金属化合物具有MX2的通式，M为过渡金属元素，X为S或Se或Te；
(b)将步骤a获得的中间产物锂于40 OC下干燥30 min，获得干燥产物；
(c)按质量体积比1:300的比例向步骤b获得的干燥产物中加入去离子水，于200 W， 40 KHZ条件下进行超声反应6—24h，获得超声产物；
(d)将步骤c获得的超声产物以10000rpm离心10min，所得上清液即为超小单层过渡金属化合物量子点溶液。
2.如权利要求1所述制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法，其特征在于，所述过渡金属化合物为元素周期表中VB族或VIB族的元素。
3.如权利要求2所述制备超小单层过渡金属化合物量子点的方法，其特征在于，所述过渡金属化合物溶液为MOS2、MOSe2、MOTe2、WS2、WSe2、Wte2或NbS2 溶液。
4.如权利要求1—3任一所述制备超小单层过渡金属化合物量子点溶液的方法，其特征在于，步骤d中获得的超小单层过渡金属化合物量子点溶液中量子点的粒径为0.8-2.2nm。
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