CN110028103A - 一种二维MoS2纳米片的制备方法 - Google Patents

一种二维MoS2纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维MoS2纳米片的制备方法，属于纳米材料领域。本发明通过在手套箱惰性气体条件下，将一定量的二硫化钼多晶或经过研磨处理的MoS2多晶粉末加入到一定体积的强活性碱金属有机试剂中，将密封后的反应釜放入到恒温加热箱中30~150℃条件下，加热处理2~100 h。反应结束后得到黑色插层化合物，在真空干燥后，得到的插层化合物粉末加入去离子水中，同时在超声辅助剥离达到剥离制备单层MoS2纳米片，然后根据不同片径需求可以通过超声粉碎方法或研磨处理多晶MoS2粉末获得单层率高、纳米片尺寸可控。不仅提高电极材料的比表面积，同时也要保证其优良的导电性。

Description

一种二维MoS2纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其是一种二维MoS2纳米片的制备方法。
背景技术
自从2004年石墨烯材料被发现以来，由于其新奇的光学性能、独特的电学特性引起了全世界科学家的广泛关注和研究，然而石墨烯是一种零带隙金属性质材料，限制了其在电子器件领域的应用。因此寻找一种具有带隙结构二维材料是当务之急，无机过渡族金属硫化合物（TMDS）材料作为新的二维材料代表，不仅具有类似石墨烯的平面结构和分子层厚度，而且具有直接半导体带隙，其新颖的光电性能、催化性能和热电性能在光电、能源储存和催化领域具有巨大的应用潜力。
在电化学过程中纳米材料和电解液具有更大面积的接触，和电解液充分浸润可以减小电子传输距离和离子扩散路径，而且纳米材料具有高浓度的活性位点有利于赝电容可逆氧化还原反应。通过减小样品尺寸增加样品和电解液接触面积达到改善电极性能目的，样品尺寸减小同时会引起材料边界增加和接触变差影响电化学过程中电子传输又是一个很棘手的问题。因此最终问题就是在提高电极材料比表面积的同时还要提高其导电性。
发明内容
发明目的：提供一种二维MoS2纳米片的制备方法，以提高电极材料的比表面积，同时也要保证其优良的导电性。
技术方案：一种二维MoS2纳米片的制备方法，包括：
步骤S1、首先在惰性气体手套箱中，将1 g MoS2的多晶粉末加入2.5mol/L的40 ml插层试剂的溶液中，在反应釜中密封混合均匀；
步骤S2、上述形成混合后样品的反应釜，在高温保温箱中30～150℃℃条件下反应9～48 h,反应后自然冷却至室温；
步骤S3、反应结束后在惰性气体手套箱中用干净的正己烷清洗样品中残留的插层试剂得到黑色锂插层化合物liXMoS2；其中，X的取值为1～3；
步骤S4、经过清洗锂插层化合物真空干燥后得到liXMoS2插层化合物，加入到去离子水中，MoS2层间碱金属和水剧烈反应瞬间产生大量气体破坏MoS2层间范德瓦尔斯力达到了剥离目的；
步骤S5、得到的纳米片分散液经过离心清洗后，冷冻干燥可以得到蓬松的大片径单层纳米片粉末。
在进一步的实施例中，所述步骤S1采用的是多晶MoS2粉末或MoS2的块状晶体；其中，多晶MoS2粉末的粒径为10～30 μm, 纯度大于99.95%；块状晶体的尺寸为1～10mm，纯度大于99.95%。
在进一步的实施例中，所述步骤S3中的插层试剂可以是为正丁基锂、伯丁基锂、叔丁基锂、苯酚锂、苯酚钠或苯酚钾中的一种，或者其中多个组分的组合物。
在进一步的实施例中，所述步骤S1中把MoS2材料和碱金属活性试剂在惰性气体手套箱密封处理。
在进一步的实施例中，所述步骤S4得到的插层化合物和去离子水反应在超声辅助条件下剥离。
在进一步的实施例中，所述步骤S5中的离心清洗的具体过程为：
步骤一：将纳米片分散液通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以2500～3000r/min转速旋转离心；
步骤三：离心15～30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的大片径单层纳米片；
步骤四：继续对轻相液体进行离心分离，以4000～4500r/min转速旋转离心；
步骤五：离心45～60min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣阀分离出来，该步骤分离出来固体物质为以小片径单层纳米片为主。
在进一步的实施例中，所述步骤S5中的冷冻干燥的具体过程为：
步骤一：将离心分离出来的单层纳米片按照0.5~1.0g/cm2平铺放置在冷冻干燥机内，并对冷冻干燥机进行密封；
步骤二：向冷冻干燥机内充满保护气体，排除干燥冷冻机内的空气；然后打开真空泵对冷冻干燥机进行抽真空，保证其真空度为10~15kPa，同时进行制冷，将温度降至-50~-65℃，保持时间2~5h;
步骤三：向冷冻干燥机内充满保护气体至常压，并将温度升高至0~25℃，保持9~12h；
步骤四：关闭设备，对干燥的单层纳米片进行包装，并在包装瓶/袋中充入氮气，储存备用。
在进一步的实施例中，所述步骤S5中得到的大片径单层MoS2纳米片通过超声粉碎的方法制备小片径单层MoS2纳米片；其中通过调节超声功率和时间控制MoS2纳米片片径大小。
在进一步的实施例中，所述制备方法不限于制备MoS2纳米片，还可以用于制备SnS2纳米片、WS2纳米片。
有益效果：本发明涉及一种二维MoS2纳米片的制备方法，通过在手套箱惰性气体条件下，将一定量的二硫化钼多晶或经过研磨处理的MoS2多晶粉末加入到一定体积的强活性碱金属有机试剂中，整个反应体系在密闭的反应釜中进行，密封后的反应釜放入到恒温加热箱中30~150℃条件下，加热处理2~100 h。反应结束后得到黑色插层化合物，在真空干燥后，得到的插层化合物粉末加入去离子水中，MoS2层间的强活性碱金属元素和去离子水反应产生大量的氢气，同时在超声辅助剥离达到剥离制备单层MoS2纳米片，然后根据不同片径需求可以通过超声粉碎方法或研磨处理多晶MoS2粉末获得单层率高、纳米片尺寸可控，分散液浓度高且稳定性高的纳米片分散液。不仅提高电极材料的比表面积，同时也要保证其优良的导电性。
附图说明
图1是实施例1～4得到的单层纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实施例1～4得到的单层纳米片的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3是实施例1～4得到的单层纳米片的滤膜扫描电子显微镜（SEM）照片。
图4是实施例1～4得到的单层纳米片制作成的电极所得到的交流阻抗测试曲线。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
在电化学过程中纳米材料和电解液具有更大面积的接触，和电解液充分浸润可以减小电子传输距离和离子扩散路径，而且纳米材料具有高浓度的活性位点有利于赝电容可逆氧化还原反应。通过减小样品尺寸增加样品和电解液接触面积达到改善电极性能目的，样品尺寸减小同时会引起材料边界增加和接触变差影响电化学过程中电子传输又变成了一个很棘手的问题。因此最终目的就是在提高电极材料比表面积的同时也要提高其导电性。
申请人利用锂离子插层方法成功得到具有面内1T和2H相杂化结构的单层MoS2纳米片，相较于零维结构、一维结构和三维结构的纳米材料，具有更加大的表面积；而且通过密度泛函理论（DFT）和实验测试发现得到的相杂化结构纳米片具有金属导电性。通过控制MoS2面内1T和2H相的比例能够提高样品导电性和稳定性，获得单层率高、纳米片尺寸可控，分散液浓度高且稳定性高的纳米片，并将其应用于超级电容器电极材料和锂电池阳极材料中，表现出优异的电化学性能。
实施例1
一种二维MoS2纳米片的制备方法，包括：
步骤S1、首先在惰性气体手套箱中，将1 g MoS2的多晶粉末（多晶MoS2粉末的粒径为10～30 μm, 纯度大于99.95%）加入2.5mol/L的40 ml正丁基锂的溶液中，在反应釜中密封混合均匀；
步骤S2、上述形成混合后样品的反应釜，在高温保温箱中70℃条件下反应12 h,反应后自然冷却至室温；
步骤S3、反应结束后在惰性气体手套箱中用干净的正己烷清洗样品中残留的正丁基锂的溶液，得到黑色锂插层化合物liXMoS2；liXMoS2为一个混合物，其中X的取值为1～3；
步骤S4、经过清洗锂插层化合物真空干燥后得到liXMoS2插层化合物，加入到去离子水中，同时加以超声辅助剥离，其中，通过超声功率为150W、40Hz和时间控制1h，MoS2层间碱金属和水剧烈反应瞬间产生大量气体破坏MoS2层间范德瓦尔斯力达到了剥离目的；
步骤S5、得到的纳米片分散液经过离心清洗后，冷冻干燥可以得到蓬松的大片径单层纳米片粉末。
其中，所述步骤S1采用的是多晶MoS2粉末还可以为MoS2的块状晶体，块状晶体的尺寸为1～10mm，纯度大于99.95%。所述步骤S3中的插层试剂还可以为伯丁基锂、叔丁基锂、苯酚锂、苯酚钠或苯酚钾中的一种，或者其中多个组分的组合物。
作为一个优选方案，所述步骤S5中的离心清洗的具体过程为：
步骤一：将纳米片分散液中通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以2500～3000r/min转速旋转离心；
步骤三：离心15～30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的大片径单层纳米片。
作为一个优选方案，所述步骤S5中的冷冻干燥的具体过程为：
步骤一：将离心分离出来的单层纳米片按照0.5~1.0g/cm2平铺放置在冷冻干燥机内，并对冷冻干燥机进行密封。
步骤二：向冷冻干燥机内充满保护气体，排除干燥冷冻机内的空气；然后打开真空泵对冷冻干燥机进行抽真空，保证其真空度为10~15kPa，同时进行制冷，将温度降至-50~-65℃，保持时间2~5h。
步骤三：向冷冻干燥机内充满保护气体至常压，并将温度升高至0~25℃，保持9~12h。
步骤四：关闭设备，对干燥的单层纳米片进行包装，并在包装瓶/袋中充入氮气，储存备用。
得到的纳米片样品形貌表征和物相表征如附图1～3所示。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S4：在得到的大片径单层MoS2纳米片后，继续通过超声粉碎的方法制备小片径单层MoS2纳米片；同时，通过加大超声功率至250W、50Hz继续剥离，控制时间为2h，以提高纳米片的剥离率，得到更小片径的MoS2纳米片。
其离心分离具体过程为：
步骤一：将通过溢流管导入离心分离设备的离心管中。
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以4000～4500r/min转速旋转离心。
步骤三：离心30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的小片径单层纳米片。
其余步骤与实施例1相同。
得到的纳米片样品形貌表征和物相表征如附图1～3所示。
实施例3
一种二维SnS2纳米片的制备方法，包括：
步骤S1、首先在惰性气体手套箱中，将1 g SnS2多晶粉末（粒径为10～30 μm, 纯度大于99.95%）加入2.5mol/L的40 ml正丁基锂溶液中，在反应釜中密封混合均匀；
步骤S2、上述形成混合后样品的反应釜，在高温保温箱中90℃条件下反应12 h,反应后自然冷却至室温。
步骤S3、反应结束后在惰性气体手套箱中用干净的正己烷清洗样品中残留的正丁基锂，橘黄色SnS2变成黑色锂插层化合物liXSnS2。liXSnS2为一个混合物，其中X的取值为1～3。
步骤S4、经过清洗锂插层化合物真空干燥后得到liXSnS2插层化合物，加入到去离子水中，SnS2层间碱金属和水剧烈反应瞬间产生大量气体破坏SnS2层间范德瓦尔斯力达到了剥离目的，同时加以超声辅助剥离可以提高纳米片的剥离率。
作为一个优选方案，所述步骤S5中的离心清洗的具体过程为：
步骤一：将纳米片分散液中通过溢流管导入离心分离设备的离心管中。
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以3000～3500r/min转速旋转离心。
步骤三：离心30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的大片径单层纳米片。
作为一个优选方案，所述步骤S5中的冷冻干燥的具体过程为：
步骤一：将离心分离出来的单层纳米片按照0.5~1.0g/cm2平铺放置在冷冻干燥机内，并对冷冻干燥机进行密封。
步骤二：向冷冻干燥机内充满保护气体，排除干燥冷冻机内的空气；然后打开真空泵对冷冻干燥机进行抽真空，保证其真空度为10~15kPa，同时进行制冷，将温度降至-50~-65℃，保持时间2~5h。
步骤三：向冷冻干燥机内充满保护气体至常压，并将温度升高至0~25℃，保持9~12h。
步骤四：关闭设备，对干燥的单层纳米片进行包装，并在包装瓶/袋中充入氮气，储存备用。
得到的纳米片样品形貌表征和物相表征如附图1～3所示。
实施例4
一种二维WS2纳米片的制备方法，包括：
步骤S1、首先在惰性气体手套箱中，将1 g WS2多晶粉末（粒径为10～30 μm, 纯度大于99.95%）加入2.5mol/L的40 ml正丁基锂溶液中，在反应釜中密封混合均匀。
步骤S2、上述形成混合后样品的反应釜，在高温保温箱中90℃条件下反应12 h,反应后自然冷却至室温。
步骤S3、反应结束后在惰性气体手套箱中用干净的正己烷清洗样品中残留的正丁基锂，橘黄色WS2变成黑色锂插层化合物liXWS2。liXWS2为一个混合物，其中X的取值为1～3。
步骤S4、经过清洗锂插层化合物真空干燥后得到liXSnS2插层化合物，加入到去离子水中，WS2层间碱金属和水剧烈反应瞬间产生大量气体破坏WS2层间范德瓦尔斯力达到了剥离目的，同时加以超声辅助剥离可以提高纳米片的剥离率。
作为一个优选方案，所述步骤S5中的离心清洗的具体过程为：
步骤一：将纳米片分散液中通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以3000～3500r/min转速旋转离心；
步骤三：离心30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的大片径单层纳米片。
作为一个优选方案，所述步骤S5中的冷冻干燥的具体过程为：
步骤一：将离心分离出来的单层纳米片按照0.5~1.0g/cm2平铺放置在冷冻干燥机内，并对冷冻干燥机进行密封。
步骤二：向冷冻干燥机内充满保护气体，排除干燥冷冻机内的空气；然后打开真空泵对冷冻干燥机进行抽真空，保证其真空度为10~15kPa，同时进行制冷，将温度降至-50~-65℃，保持时间2~5h。
步骤三：向冷冻干燥机内充满保护气体至常压，并将温度升高至0~25℃，保持9~12h。
步骤四：关闭设备，对干燥的单层纳米片进行包装，并在包装瓶/袋中充入氮气，储存备用。
得到的纳米片样品形貌表征和物相表征如附图1～3所示。
通过对比实施例1～4得到的单层纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片、透射电子显微镜(TEM)照片、滤膜扫描电子显微镜（SEM）照片、以及其它X射线衍射（XRD）数据。可以发现实施例1和实施例3中所制得的纳米片的表面粗糙度更高；实施例2中的的单层纳米片的厚度最低，大致可以推算出所述实施例1和实施例3中的比表面最大，实施例2其次，实施例3的比表面积最小。仅从纳米片的表面结构可以大致推测算出实施例1和实施例3中的导电性能最为优良。
根据上述猜想，申请人设计了相关电学材料，对实施例1～4得到的单层纳米片制成电极材料，对其电极进行交流阻抗测试，以验证上述对纳米材料导电性的猜想。测试结果附图4所示，在交流阻抗测试曲线中，包括高频区曲线和低频区斜线两部分，其中电子在电极材料和电解液之间接触、传输过程中的电阻大小主要与高频区曲线有关，具体的说就是，高频区曲线的半圆弧直径越大，其电子转移的电阻越大。从附图4中可以看出实施例1中的导电性最为优良，实施例2次之，实施例3、实施例4较差。其中，实施例3与实施例2之间的关系与猜想存在一定差入，其原因可能与过渡金属元素的最外层电子分布有关。
综上所述，在材料导电性方面，MoS2的导电性能大于SnS2 、WS2；从粗糙度和导电性能两方面分析，可以得出大片径的MoS2的比表面积和导电性能反而大于小片径的MoS2的比表面积和导电性能。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1、首先在惰性气体手套箱中，将1 g MoS2的多晶粉末加入2.5mol/L的40 ml插层试剂的溶液中，在反应釜中密封混合均匀；
步骤S2、上述形成混合后样品的反应釜，在高温保温箱中30～150℃℃条件下反应9～48 h,反应后自然冷却至室温；
步骤S3、反应结束后在惰性气体手套箱中用干净的正己烷清洗样品中残留的插层试剂得到黑色锂插层化合物liXMoS2；其中，X的取值为1～3；
步骤S4、经过清洗锂插层化合物真空干燥后得到liXMoS2插层化合物，加入到去离子水中，MoS2层间碱金属和水剧烈反应瞬间产生大量气体破坏MoS2层间范德瓦尔斯力达到了剥离目的；
步骤S5、得到的纳米片分散液经过离心清洗后，冷冻干燥可以得到蓬松的大片径单层纳米片粉末。
2.根据权利要求1所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1采用的是多晶MoS2粉末或MoS2的块状晶体；其中，多晶MoS2粉末的粒径为10～30 μm, 纯度大于99.95%；块状晶体的尺寸为1～10mm，纯度大于99.95%。
3.根据权利要求1所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的插层试剂可以是为正丁基锂、伯丁基锂、叔丁基锂、苯酚锂、苯酚钠或苯酚钾中的一种，或者其中多个组分的组合物。
4.根据权利要求3所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中把MoS2材料和碱金属活性试剂在惰性气体手套箱密封处理。
5.根据权利要求1所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S4得到的插层化合物和去离子水反应在超声辅助条件下剥离。
6.根据权利要求1所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的离心清洗的具体过程为：
步骤一：将纳米片分散液通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以2500～3000r/min转速旋转离心；
步骤三：离心15～30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的大片径单层纳米片；
步骤四：继续对轻相液体进行离心分离，以4000～4500r/min转速旋转离心；
步骤五：离心45～60min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣阀分离出来，该步骤分离出来固体物质为以小片径单层纳米片为主。
7.根据权利要求1所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的冷冻干燥的具体过程为：
步骤一：将离心分离出来的单层纳米片按照0.5~1.0g/cm2平铺放置在冷冻干燥机内，并对冷冻干燥机进行密封；
步骤二：向冷冻干燥机内充满保护气体，排除干燥冷冻机内的空气；然后打开真空泵对冷冻干燥机进行抽真空，保证其真空度为10~15kPa，同时进行制冷，将温度降至-50~-65℃，保持时间2~5h;
步骤三：向冷冻干燥机内充满保护气体至常压，并将温度升高至0~25℃，保持9~12h；
步骤四：关闭设备，对干燥的单层纳米片进行包装，并在包装瓶/袋中充入氮气，储存备用。
8.根据权利要求1所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中得到的大片径单层MoS2纳米片通过超声粉碎的方法制备小片径单层MoS2纳米片；其中通过调节超声功率和时间控制MoS2纳米片片径大小。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法不限于制备MoS2纳米片，还可以用于制备SnS2纳米片、WS2纳米片。
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