CN110642295A - 基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法 - Google Patents

基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，主要包括以下步骤：(1)按下列原料进行备料：聚甲醛40～88份，二硫化钼2～50份，聚氧化乙烯5～40份；(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎；(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体进行提纯，即得二硫化钼纳米片层。其制备工艺简便、高效，可规模化，产品质量稳定，制备所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。

Description

基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法
技术领域
本发明属于二硫化钼纳米片层制备技术领域，具体涉及基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，特别是针对利用专利ZL 95111258.9所公开的力化学反应器进行二硫化钼纳米片层的剥离制备。
背景技术
近年来，拥有优异光电性能的石墨烯(Gr)、氮化硼(NB)、过渡金属二硫化物(LTMDs)等二维层状材料引起了科研界相关的广泛关注。其中，二硫化钼(MoS2)是一种类石墨层状二维材料，具有良好的光、电、润滑、催化等特性，是半导体材料、物理化学、电子等热门领域的研究重点之一。相较于过去所制备的传统多层MoS2，近年来研究发现MoS2纳米片层在润滑性、吸附性、光电特性等方面均有显著提升(Xie X,Sarkar D,Liu W,et al.Low-Frequency Noise in Bilayer MoS2 Transistor[J].ACS Nano,2014,8(6),5633-5640)。
目前，如何高效率剥离MoS2已成为研究热点，其主要制备方法包括：
锂离子插层法，锂离子插层法是在MoS2片层中插入锂离子，再通过反应产生大量气体使MoS2片层剥离(刘敏,可控锂插层二硫化钼制备及其摩擦学性能的研究[D].合肥工业大学,2007)。该方法剥离效率高，可大批量生产，然而反应中气体释放速率过快，很容易损伤样品，导致产品质量不高。
化学气相沉积法(CVD)，化学气相沉积法则是通过将硫(S)以及钼(Mo)升华为气体，反应生成MoS2，再沉积到SiO2/Si等平板上，得到MoS2片层(Perea-López N,Lin Z,Pradhan N R,et al.CVD-grown monolayered MoS2 as an effective photosensoroperating at low-voltage[J],2D Materials,2014,1(1),011004；Zhang W,Huang J K,Chen C H,et al.High-gain phototransistors based on a CVD MoS2 monolayer[J],Advanced materials,2013,25(25),3456-3461)。CVD法制备的薄层MoS2表面平整，质量可控，品质较好，但其制备工艺复杂，条件苛刻，难以大规模工业化应用。
微机械剥离法，早在上个世纪，Frindt利用胶带反复粘黏，剥离出了MoS2纳米片层。然而这种最原始的方法效率非常低，产品可重复性差，相关科研人员希望寻求更高效简便的方式剥离MoS2。超声振动为近年来新兴的一种剥离MoS2的方法(Muscuso L,CravanzolaS,Cesano F,et al.Optical,vibrational,and structuralproperties of MoS2nanoparticles obtained by exfoliation and fragmentation via ultrasoundcavitation in isopropyl alcohol[J],The Journal of Physical Chemistry C,2015,119(7),3791-3801)，该法主要是将块状MoS2分散在水或者N-甲基吡咯烷酮(NMP)等有机溶液中，再通过超声波分散、震碎块状MoS2，最后通过离心、过滤、干燥后得到MoS2纳米片层。Tao等(Tao L,Long H,Zhou B,et al.Preparation and characterization of few-layerMoS2 nanosheets and their good nonlinear optical responses in the PMMA matrix[J],Nanoscale,2014,6(16),9713-9719)将MoS2粉末分散在NMP溶液中，超声处理18个小时后再离心20分钟，得到了MoS2纳米薄片。然而这种方法制备效率也较低，难以规模化生产。
综上所述，目前主流的制备MoS2纳米片层的方法或多或少存在制备条件苛刻、产品质量不稳定、难以大规模化生产等问题，难以满足生产科研中的需求。因此，开发一种更加简便、高效、规模化的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，其制备工艺简便、高效，可规模化，产品质量稳定，制备所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。
为实现上述目的，本发明是采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。
一种基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，主要包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 40～88份，
二硫化钼 2～50份，
聚氧化乙烯 5～40份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎，碾磨过程中控制磨盘盘面温度为10～40℃，压力为5～15kN，转速为10～100转/分，共碾磨10～50次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体进行提纯，即得二硫化钼纳米片层，所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。
其中，所述磨盘形固相力化学反应器为本申请人在先专利ZL 95111258.9所公开的力化学反应器，其说明书第4页记载了该力化学反应器具有如下优点：“1.力化学反应器构思新颖、巧妙、结构独特，可提供强大的挤压、剪切及环向应力作用。……4.对脆性和韧性聚合物皆具有良好的粉碎和降解作用。”将上述力化学反应器用作二硫化钼纳米片层剥离制备尚属首次。
其中，所述聚甲醛(POM)、聚氧化乙烯(PEO)在二硫化钼(MoS2)纳米片层的剥离制备中起到助磨剂的作用，通常地，本领域技术人员可根据现有技术选择适合剥离纳米片层材料的聚甲醛和聚氧化乙烯。
优选地，步骤(2)中所述碾磨过程在室温下进行，且通过在碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为10～40℃。
优选地，步骤(3)中所述提纯，是先采用溶剂提取法去除聚甲醛、聚氧化乙烯，再通过超声波清洗进一步纯化，通常地，本领域技术人员可根据聚甲醛、聚氧化乙烯、二硫化钼三者在溶剂中溶解度的差异，对聚甲醛、聚氧化乙烯与二硫化钼进行分离。为了更好地说明本发明，并提供一种优选地实施方式，步骤(3)中所述提纯是将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇(HFIP)溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
优选地，步骤(1)所述按照重量份数计，按下列原料进行备料：
Figure BDA0002247713470000031
优选地，将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎，碾磨过程中控制磨盘盘面温度为15～25℃，压力为8～12kN，转速为40～60转/分，共碾磨40～45次。
参照上述优选技术方案，所剥离制备得到的MoS2纳米片层层数主要为5～11层，最薄仅为4层，长度主要分布在100～110nm之间，最小仅为70nm。
本发明是发明人在固相剪切碾磨制备聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合材料的实验过程中，意外发现通过磨盘形固相力化学反应器碾磨后的复合粉体在去除聚甲醛和聚氧化乙烯后，所得二硫化钼固体粉末为二硫化钼纳米片层材料。在现有技术中，通常认为二硫化钼纳米片层材料的物理方式剥离制备仅为传统的胶带粘粘法或现下多为采用的超声振动剥离法，没有任何现有文献记载了其剥离制备是能够通过基于固相剪切碾磨的原理进行。因此，本发明给予了二硫化钼纳米片层材料在剥离制备方法上的一条新的途径，并可作为后续技术发展的奠基。
值得说明的是，因为实验条件的限制，且因本发明的技术内容是意外获得，因此在助磨剂的选择和配方上，及力化学反应器碾磨时的参数仅限定了在制备聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合材料实验过程中的选择和条件，从理论上而言，助磨剂的选择及配方、力化学反应器碾磨时的参数仍存在极大的优化空间。本着实事求是的理念，本发明不对未经实验验证的理论方法进行保护。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明剥离制备所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间，产品质量稳定且纯度极高。
2、本发明剥离制备过程采用磨盘形固相力化学反应器碾磨10～50次的碾磨时间仅约为4～6h，制备粗品的制备操作及制备条件对比现有技术极其简便，较为复杂的操作集中在纯化过程中。
3、本发明剥离制备方法开创了一条物理方式剥离制备二硫化钼纳米片层材料的新技术路径，为后续技术发展奠定了基础。
4、本发明剥离制备方法可为后续规模化生产提供技术指导。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的二硫化钼纳米片层的原子力显微镜照片。
图2为本发明实施例1所制备的二硫化钼纳米片层的透射电子显微镜照片和局部放大照片。图中，0.62nm为二硫化钼纳米片层单层厚度。
图3为本发明实施例1所制备的二硫化钼纳米片层的厚度测量图。
图4为本发明实施例1所制备的二硫化钼纳米片层的层数分布图。
图5为本发明实施例1所制备的二硫化钼纳米片层的长度分布图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
下述实施例中，所述磨盘形固相力化学反应器为本申请人在先专利ZL95111258.9所公开的力化学反应器。
所采用的原料规格如下：
聚甲醛(POM)，M90，密度1.4g/cm3，云天化集团公司；
二硫化钼(MoS2)，粒径325mesh，天津化学试剂厂；
聚氧化乙烯(PEO)，分子量100000，上海伊卡生物技术有限公司。
透射电子显微镜(TEM)：将制备的MoS2分散液滴至铜网上自然风干，利用TECNAIG2 F20型透射电子显微镜(FEI公司，美国)观察MoS2的形态和边缘层数，加速电压200kV。
原子力显微镜(AFM)：将MoS2分散液滴至干净的云母片上，静置室温风干。采用AFM型原子力显微镜(Anasys公司，美国)测试MoS2片层的形状和高度。
实施例1
本实施例的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 40份，
二硫化钼 50份，
聚氧化乙烯 10份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中在室温下碾磨粉碎，碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为20℃，压力为10kN，转速为50转/分，共碾磨40次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇(HFIP)溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
如图1～5所示，本实施例所剥离制备得到的MoS2纳米片层层数主要为5～11层，最薄仅为4层，长度主要分布在100～110nm之间，最小仅为70nm。
实施例2
本实施例的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 88份，
二硫化钼 2份，
聚氧化乙烯 5份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中在室温下碾磨粉碎，碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为15℃，压力为8KN，转速为20转/分，共碾磨10次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇(HFIP)溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
本实施例所剥离制备得到的MoS2纳米片层层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。
实施例3
本实施例的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 80份，
二硫化钼 10份，
聚氧化乙烯 40份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中在室温下碾磨粉碎，碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为40℃，压力为15kN，转速为100转/分，共碾磨50次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇(HFIP)溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
本实施例所剥离制备得到的MoS2纳米片层层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。
实施例4
本实施例的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 50份，
二硫化钼 40份，
聚氧化乙烯 20份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中在室温下碾磨粉碎，碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为30℃，压力为12kN，转速为60转/分，共碾磨30次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇(HFIP)溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
本实施例所剥离制备得到的MoS2纳米片层层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。
实施例5
本实施例的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 60份，
二硫化钼 20份，
聚氧化乙烯 30份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中在室温下碾磨粉碎，碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为10℃，压力为5kN，转速为10转/分，共碾磨45次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇(HFIP)溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
本实施例所剥离制备得到的MoS2纳米片层层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。
实施例6
本实施例的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 45份，
二硫化钼 45份，
聚氧化乙烯 15份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中在室温下碾磨粉碎，碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为25℃，压力为10kN，转速为40转/分，共碾磨20次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇(HFIP)溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
本实施例所剥离制备得到的MoS2纳米片层层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。

Claims (6)

1.一种基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 40～88份，
二硫化钼 2～50份，
聚氧化乙烯 5～40份；
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎，碾磨过程中控制磨盘盘面温度为10～40℃，压力为5～15KN，转速为10～100转/分，共碾磨10～50次；
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体进行提纯，即得二硫化钼纳米片层，所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。
2.根据权利要求1所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述碾磨过程在室温下进行，且通过在碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水，从而控制磨盘盘面温度为10～40℃。
3.根据权利要求1所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述提纯，是先采用溶剂提取法去除聚甲醛、聚氧化乙烯，再通过超声波清洗进一步纯化。
4.根据权利要求3所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述提纯是将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85％浓度的六氟异丙醇溶液中，持续搅拌12h，过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗，然后烘干为固体粉末；将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h，超声清洗后放入离心机中，以3000rpm转速离心20min，用吸管吸取上层清液，即得二硫化钼纳米片层。
5.根据权利要求1所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，其特征在于步骤(1)所述按照重量份数计，按下列原料进行备料：
聚甲醛 40～50份，
二硫化钼 40～50份，
聚氧化乙烯 10～20份，
且原料的总重量份数为100份。
6.根据权利要求1或5所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，其特征在于：将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎，碾磨过程中控制磨盘盘面温度为15～25℃，压力为8～12KN，转速为40～60转/分，共碾磨40～45次。
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