CN106803463A - 高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料及其制备方法，具体步骤为：将硫化钼粉末与正丁基锂正己烷溶液混合，进行嵌锂反应，反应产物用正己烷清洗干净；(2)产物加入去离子水，配置硫化钼分散液，用超声波细胞粉碎仪进行剥离破碎处理；(3)将剥离破碎的硫化钼分散液离心，得到金属性硫化钼分散液；(4)采用混合纤维素滤膜对金属性硫化钼分散液进行真空抽滤；(5)将附着在混合纤维素滤膜上的硫化钼凝胶，放入离子液体水溶液进行置换，真空干燥后，即得到产品。与现有技术相比，本发明制得的硫化钼凝胶薄膜电极材料为高体积比电容，作为超级电容器电极展现了优越的体积比电容。
Description
技术领域
本发明涉及电化学储能材料领域，尤其是涉及一种高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料及其制备方法。
背景技术
高性能的超级电容器作为绿色环保的二次能源装置能够广泛应用移动电子设备、交通工具、可再生能源的生产和航空航天等领域，而优良的电极材料是实现超级电容器高性能的关键。跟传统的制备高质量比电容电极材料相比，能够获得高体积比电容的电极材料更适用于实际应用，一方面，高体积比电容电极可以减少电解液的用量，有利于降低生产成本；另一方面，它可以实现器件单位体积内填充更多的活性材料，实现小器件，大能量存储。
二维层状过渡金属硫化物——硫化钼，以其类石墨烯结构，独特的光、电、磁、电化学等性质迅速成为高性能电化学储能材料的研究热点。当前对于硫化钼的研究，主要集中于半导体(2H)构型和金属性(1T)构型两种。尤为重要的一点是金属构型的层状硫化钼的密度可以达到5g/cm3，同时具备较高的电导率，这为其作为超级电容器电极材料实现高体积比电容提供了有利的先决条件。依据相关文献报道，采用薄膜转移方式制备得到的附着在聚亚酰胺塑料片基上的金属性硫化钼薄膜用三电极的测试方法在水系电解液中展现了优良的体积比电容(Nature Nanotechnology,2015,10:313-318)，然而遗憾的是，将该硫化钼薄膜作为电极组装成电容器后，其电容性能迅速变差，如何在保证金属性硫化钼高密度的前提下实现其电容器器件的高体积比电容性能是一个重大难题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种用于超级电容器的高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硫化钼粉末与正丁基锂正己烷溶液混合，进行硫化钼的嵌锂反应，反应产物用正己烷清洗干净、真空干燥；
(2)将反应产物加入去离子水，配置硫化钼分散液，对硫化钼分散液进行剥离破碎处理；
(3)将剥离破碎的硫化钼分散液离心，得到金属性硫化钼分散液；
(4)采用混合纤维素滤膜对金属性硫化钼分散液进行真空抽滤；
(5)将附着在混合纤维素滤膜上的硫化钼凝胶，放入离子液体水溶液进行置换，得到含离子液体的硫化钼凝胶薄膜，真空干燥后，即得到产品。
步骤(1)硫化钼选用半导体性构型的硫化钼，硫化钼与正丁基锂的摩尔比为1：1-3。
步骤(1)嵌锂反应在氩气环境中进行，温度为70-80℃，时间为40-50h，真空干燥的温度为25-50℃，时间为1-3h。
步骤(2)配置硫化钼分散液的浓度为1-3mg/mL，采用超声波细胞粉碎仪进行剥离破碎处理，功率为60-120W，剥离破碎时间为5-20min。
步骤(3)所述的离心在5000-8000rpm的速率下进行20-40min。
步骤(4)所述的混合纤维素滤膜的孔径为25-220nm。
步骤(5)所述的离子液体选自乙基咪唑硼酸盐、丁基咪唑硼酸盐或四氟化硼四乙基胺的一种，离子液体的体积浓度为1-10％。
步骤(5)置换时间为2-12h，真空干燥的温度为30-80℃，干燥时间为11-13h。
一种高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料，采用上述制备方法制得。
本发明采用嵌锂剥离法，通过设置不同的剥离功率、剥离时间以及不同的离心转速获取均匀的金属性硫化钼分散液。若剥离的功率过大，剥离时间过长会导致金属性的硫化钼片太小；剥离的功率过小，剥离时间过短会导致金属性硫化钼无法充分剥离开，片层过于厚。若离心转速过大会导致最终得到的金属性硫化钼太小；转速过小会无法去除掉未充分剥离的硫化钼，采用本发明公开的参数能获得均匀的金属性硫化钼分散液。采用真空抽滤法得到附着在滤膜上的硫化钼凝胶薄膜，通过改变加入分散液的量来控制硫化钼凝胶薄膜的厚度，由于在真空抽滤的过程中，滤膜的横截面积是固定的，当增加抽滤的分散液的量的时候就相应的可以增加抽滤得到的硫化钼凝胶薄膜的厚度，利用在离子液体水溶液中进行置换的方式获得自支撑硫化钼凝胶薄膜，通过调节离子液体的浓度和置换时间来实现密度的调控，在进行置换的过程中，离子液体进入硫化钼凝胶薄膜中，当置换完成后进行真空干燥时，薄膜中的水被蒸发掉，其余成分保留下来，占据一定的空间，离子液体量多，密度小；离子液体量少，密度大，因此硫化钼凝胶薄膜电极材料的密度可由离子液体水溶液中离子液体的浓度来控制，最后选用真空干燥的方式获得含有离子液体的高密度柔性硫化钼凝胶薄膜。
与现有技术相比，本发明制得的硫化钼凝胶薄膜电极材料是高体积比电容，作为超级电容器电极在水系电解液中展现了优越的体积比电容。一方面由于最终得到的金属性硫化钼凝胶薄膜中置换进入了少量离子液体，使得在充放电过成中正负离子的进出更加通畅，从而使得金属性凝胶薄膜具有良好的质量比电容；另一方面，置换进入的少量离子液体并没有明显降低金属性硫化钼薄膜的密度，两方面的协同效应导致了水系电解液中具有优越的体积比电容。
当前，能够获得高体积比电容电极材料是超级电容器领域的一个研究难点。尽管目前能够获得高质量比电容的电极材料(水系电解液，284F/g)，但所得电极材料的密度都非常低(0.16g/cm3)，从而使得体积比电容很小(45.4F/cm3)，实际应用时，使得能放入单位体积器件中电极材料的量很少，从而使得单位体积电容器器件无法存储更多的能量。本发明中制备得到的金属性硫化钼凝胶薄膜的质量比电容有130F/g(水系电解液)，同时还拥有4.5g/cm3的密度，从而展现了高达585F/cm3的体积比电容，能够实现在单位体积电容器器件中放入更多的电极材料，实现更大的单位体积能量存储，保证金属性硫化钼高密度的前提下实现电容器器件的高体积比电容性能。
附图说明
图1为薄膜电极材料在1M硫酸电解液中的体积比电容；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)取2H构型的硫化钼粉末，放入氩气保护的圆底烧瓶中，按摩尔比为1:2的比例缓慢加入正丁基锂己烷溶液，80℃磁力搅拌回流48小时实现硫化钼的嵌锂反应，用正己烷对所得反应产物进行多次清洗，真空干燥，温度为40℃，时间为2h；
(2)取步骤(1)产物，加入去离子水搅拌配置2mg/mL的硫化钼分散液，用超声波细胞粉碎仪在80W功率下，剥离破碎15分钟；
(3)将经过剥离破碎的硫化钼分散液在6000转/分钟的速率多次离心30分钟，获得均匀的金属性硫化钼分散液；
(4)选用孔径为50nm的混合纤维素滤膜，采用真空抽滤的方法抽滤40mL的硫化钼分散液；
(5)将步骤(4)中抽滤得到的附着在滤膜上的硫化钼凝胶放入体积浓度为5％离子液体水溶液中进行摇床置换，离子液体选择乙基咪唑硼酸盐，置换时间为6小时，获得从滤膜上揭下的含有离子液体的自支撑硫化钼凝胶薄膜；
(6)将步骤(5)中得到的硫化钼凝胶薄膜在真空条件下50℃干燥12小时，获得含有离子液体的高密度柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料。
作为超级电容器电极在1M硫酸电解液中展现了优良的体积比电容，如图1所示，在1M硫酸电解液中，当扫描速率为2mV/s时，金属性硫化钼凝胶薄膜的体积比电容可以达到585F/cm3，当扫描速率为500mV/s时，体积比电容依然还可以高达300F/cm3。
实施例2
(1)取2H构型的硫化钼粉末，放入氩气保护的圆底烧瓶中，按摩尔比为1：1的比例缓慢加入正丁基锂己烷溶液，70℃磁力搅拌回流40小时实现硫化钼的嵌锂反应，用正己烷对所得反应产物进行多次清洗，真空干燥，温度为25℃，时间为3h；
(2)取步骤(1)产物，加入去离子水搅拌配置1mg/mL的硫化钼分散液，用超声波细胞粉碎仪在60W功率下，剥离破碎5分钟；
(3)将经过剥离破碎的硫化钼分散液在5000转/分钟的速率多次离心20分钟，获得均匀的金属性硫化钼分散液；
(4)选用孔径为25nm的混合纤维素滤膜，采用真空抽滤的方法抽滤20mL的硫化钼分散液；
(5)将步骤(4)中抽滤得到的附着在滤膜上的硫化钼凝胶放入体积浓度为1％离子液体水溶液中进行摇床置换，离子液体可以选择丁基咪唑硼酸盐，置换时间为2小时，可获得从滤膜上揭下的含有离子液体的自支撑硫化钼凝胶薄膜；
(6)将步骤(5)中得到的硫化钼凝胶薄膜在真空条件下30℃干燥13小时，获得含有离子液体的高密度柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料。
实施例3
(1)取2H构型的硫化钼粉末，放入氩气保护的圆底烧瓶中，按摩尔比为1:3的比例缓慢加入正丁基锂己烷溶液，80℃磁力搅拌回流50小时实现硫化钼的嵌锂反应，用正己烷对所得反应产物进行多次清洗，真空干燥，温度为50℃，时间为1h；
(2)取步骤(1)产物，加入去离子水搅拌配置3mg/mL的硫化钼分散液，用超声波细胞粉碎仪在120W功率下，剥离破碎20分钟；
(3)将经过剥离破碎的硫化钼分散液在8000转/分钟的速率多次离心40分钟，获得均匀的金属性硫化钼分散液；
(4)选用孔径为220nm的混合纤维素滤膜，采用真空抽滤的方法抽滤60mL的硫化钼分散液；
(5)将步骤(4)中抽滤得到的附着在滤膜上的硫化钼凝胶放入体积浓度为10％离子液体水溶液中进行摇床置换，离子液体选择四氟化硼四乙基胺，置换时间为12小时，可获得从滤膜上揭下的含有离子液体的自支撑硫化钼凝胶薄膜；
(6)将步骤(5)中得到的硫化钼凝胶薄膜在真空条件下80℃干燥11小时，获得含有离子液体的高密度柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料。
Claims (9)
1.一种高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将硫化钼粉末与正丁基锂正己烷溶液混合，进行硫化钼的嵌锂反应，反应产物用正己烷清洗干净、真空干燥；
(2)将反应产物加入去离子水，配置硫化钼分散液，对硫化钼分散液进行剥离破碎处理；
(3)将剥离破碎的硫化钼分散液离心，得到金属性硫化钼分散液；
(4)采用混合纤维素滤膜对金属性硫化钼分散液进行真空抽滤；
(5)将附着在混合纤维素滤膜上的硫化钼凝胶，放入离子液体水溶液进行置换，得到含离子液体的硫化钼凝胶薄膜，真空干燥后，即得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)硫化钼选用半导体性构型的硫化钼，硫化钼与正丁基锂的摩尔比为1：1-3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)嵌锂反应在氩气环境中进行，温度为70-80℃，时间为40-50h，真空干燥的温度为25-50℃，时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)配置硫化钼分散液的浓度为1-3mg/mL，采用超声波细胞粉碎仪进行剥离破碎处理，功率为60-120W，剥离破碎时间为5-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的离心在5000-8000rpm的速率下进行20-40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的混合纤维素滤膜的孔径为25-220nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的离子液体选自乙基咪唑硼酸盐、丁基咪唑硼酸盐或四氟化硼四乙基胺的一种，离子液体的体积浓度为1-10％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)置换时间为2-12h，真空干燥的温度为30-80℃，干燥时间为11-13h。
9.一种高体积比电容柔性硫化钼凝胶薄膜电极材料，其特征在于，所述的薄膜电极材料采用权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。
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| CN103086436A (zh) * | 2011-11-03 | 2013-05-08 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 纳米二硫化钼的制备方法 |
| CN103254429A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-08-21 | 合肥工业大学 | 一种聚苯胺和二硫化钼插层复合材料的制备方法 |
| CN103275355A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-09-04 | 中国科学技术大学 | 一种有机改性二硫化钼纳米片层及其制备方法 |
| CN103585896A (zh) * | 2013-11-13 | 2014-02-19 | 浙江大学 | 一种层状硫化钼纳米片分子分离膜的制备方法 |
-
2016
- 2016-11-29 CN CN201611071039.8A patent/CN106803463A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110028103A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-07-19 | 南京倍格电子科技有限公司 | 一种二维MoS2纳米片的制备方法 |
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