CN107731569A - 二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括使用不同的嵌段共聚物在水或有机溶剂中自组装分别形成胶束溶液，在各个所述胶束溶液中诱导苯胺单体在MoS2纳米片上聚合，最终形成不同孔结构的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。本发明直接利用嵌段共聚物在溶液中的自组装原理，在常温常压下即形成了二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料，材料的比表面积高达258m2/g，采用的方法条件温和，操作简单，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于超级电容器上的二维介孔复合纳米材料，尤其涉及一种二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备方法和应用。
背景技术
近年来，具有类似石墨烯层状二维结构的MoS2由于其丰富的价态、良好的柔性、超大的比表面积等优势在超级电容器应用领域成为研究热点。研究表明，MoS2通常处于2H相，其较低的导电率极大地限制了材料的电容量提升；导电性良好的1T相MoS2在充放电过程中极易发生严重聚集和结构塌陷，从而显著降低了其电导率和电容量。
导电聚合物如聚苯胺由于其低成本、高导电性及可通过化学改性调节的氧化还原活性而在电容器电极材料研究领域引起了广泛关注。介孔导电聚合物兼具介孔结构和导电聚合物的优点，能为电极材料提供互联的导电网络和超大的比表面积，特定的孔道缩短了电解质由材料表面运输到内部的扩散距离，同时能缓冲材料在充放电过程中带来的体积变化。
因此，研究人员期望将MoS2与介孔导电聚合物复合制备孔结构可控的二维异质复合纳米材料，从而达到材料电容量及稳定性提升的目的。嵌段共聚物的溶液自组装为构建尺寸可控、结构有序的介孔纳米材料提供了通用策略，具有不同链段结构的共聚物已被证明是制备可控孔结构和尺寸的理想软模板。例如，Liu Shaohua等人在2015年报道了利用不同链段长度的PS-b-PEO两嵌段共聚物为模板制备了聚吡咯/氧化石墨烯复合材料，实现了孔径大小的调控(Nature Communication.2015,6:8817)。从现有技术来看，由于没有合适的结构导向剂来引导苯胺等单体组装，并且难以构建结构可控的孔道，所以目前尚未实现具有不同孔结构的二维介孔聚合物/MoS2异质结构，这限制了关于孔结构对这种复合纳米材料电容性能的研究。
另外，现有技术中，利用硬模板制备介孔材料的方法步骤繁琐，使用的试剂毒性、污染性强。现有技术中制备的二维介孔复合材料容易产生堆叠，造成比表面积降低，限制了材料的电化学性能。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种孔结构可控的、操作简单的二维介孔聚合物/MoS2复合纳米材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备方法，该制备方法包括使用不同的嵌段共聚物在溶液中(比如水或有机溶剂)中自组装分别形成胶束溶液，在各个所述胶束溶液中诱导苯胺单体在MoS2纳米片上聚合，最终形成不同孔结构的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
进一步地，所述胶束溶液包括球形胶束和/或条形胶束。
进一步地，所述制备方法包括所述MoS2纳米片的制备，所述MoS2纳米片的制备过程如下：
步骤一、将0.2g商业购买的MoS2浸入2ml浓度为2.5mol/L正丁基锂溶液中，在氮气氛围中浸渍48-96h，然后将所得产物过滤得到锂化的LixMoS2，并用环己烷洗涤以除去残留的有机化合物；
步骤二、将洗涤后的LixMoS2在400mL水中超声处理1小时进行剥离，剥离后的混合物依次经过离心、烘干得到MoS2纳米片。
进一步地，所述制备方法还包括将所述MoS2纳米片置于去离子水中超声分散，制成浓度为0.5mg/mL的MoS2分散液溶液。
进一步地，所述制备方法还包括二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备，所述二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备过程如下：
步骤一、将0.06gPS60-b-PEO114嵌段共聚物溶解在12mL四氢呋喃中，然后加入24mL去离子水以诱导自组装，形成第一胶束溶液；
步骤二、将70μL苯胺和30mL所述MoS2分散液加入所述第一胶束溶液中，将混合液搅拌1h，先以100-300rpm的速率搅拌，然后以300-400rpm的速率搅拌，然后注入20mL浓度为10mg/mL的APS水溶液，以引发苯胺的聚合，得到的产物经过离心，并经四氢呋喃和水分别洗涤3次后获得二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
进一步地，所述第一胶束溶液包括球形胶束。
进一步地，所述制备方法还包括二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备，所述二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备过程如下：
步骤一、将0.84mgP123(PEO20-PPO70-PEO20)嵌段共聚物溶于5mL去离子水和30mL所述MoS2分散液中，第一次搅拌1小时后，形成第二胶束溶液；
步骤二、向所述第二胶束溶液中加入70μL苯胺，再在40℃下第二次搅拌1小时，然后加入30mL浓度为12mg/mL的APS水溶液，以引发苯胺的聚合，得到的产物经过离心，并经乙醇和水分别洗涤3次后获得二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
进一步地，所述第二胶束溶液包括条形胶束。
进一步地，所述第一次搅拌的速率为100-200rpm，所述第二次搅拌的速率为300-400rpm。这样控制搅拌速率更有利于胶束与石墨烯吸附、单体与胶束的吸附。
本发明的第二方面提供了一种上述任一种制备方法制备的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料，其比表面积高达258m2/g。
本发明的第三方面提供了一种上述任一种制备方法制备的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料在超级电容器的电极材料上的应用。
本发明的有益效果如下：
1、本发明直接利用嵌段共聚物在溶液中的自组装原理，在常温常压下即形成了二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料，材料的比表面积高达258m2/g，采用的方法条件温和，操作简单，重复性好。
2、本发明通过使用不同的嵌段共聚物制备了具有球形和条形结构的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料，首次实现了二维介孔复合材料孔结构的控制。
3、本发明综合利用了二维片层材料和介孔导电聚合物的优点，将具有不同孔结构的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料应用于超级电容器的电极材料，获得了较高的比容量和优异的循环稳定性。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的二维球形/条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备过程示意图；
图2是本发明的一个较佳实施例的二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的扫描电镜图；
图3是本发明的一个较佳实施例的二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的N2吸-脱附数据图；
图4是本发明的一个较佳实施例的二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的扫描电镜图；
图5是本发明的一个较佳实施例的二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的N2吸-脱附数据图；
图6是本发明的一个较佳实施例的二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的充放电曲线；
图7是本发明的一个较佳实施例的二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的充放电曲线。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一个较佳实施例提供了一种二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料，该制备方法包括使用不同的嵌段共聚物在溶液中(比如水或有机溶剂)中自组装分别形成胶束溶液，在各个胶束溶液中诱导苯胺单体在MoS2纳米片上聚合，最终形成不同孔结构的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。其中，胶束溶液包括球形胶束和/或条形胶束。
具体的制备过程如下：
1、MoS2纳米片的制备：
步骤一、将0.2g MoS2浸入装有2ml浓度为2.5mol/L正丁基锂溶液的圆底烧瓶中，浸渍时间为两天(一般48-96h)，烧瓶中始终充有氮气。然后将所得产物过滤得到锂化的LixMoS2，并用环己烷洗涤以除去残留的有机化合物；
步骤二、将洗涤后的LixMoS2在400mL水中超声处理1小时进行剥离，剥离后的混合物经过离心除去LiOH及未脱出的残留物，所得固体烘干得到超薄MoS2纳米片，其厚度为1-3mm。
2、将MoS2纳米片置于去离子水中超声分散，制成浓度为0.5mg/mL的MoS2分散液：。
3、二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备：
步骤一、将0.06gPS60-b-PEO114嵌段共聚物溶解在12mL四氢呋喃中，然后加入24mL去离子水以诱导自组装，形成第一胶束溶液；该第一胶束溶液包括球形胶束；
步骤二、将70μL苯胺和30mLMoS2分散液加入第一胶束溶液中，将混合液先轻轻搅拌(速率为100-300rpm)然后剧烈搅拌(300-400rpm)，然后注入20mL浓度为10mg/mL的APS水溶液，以引发苯胺的聚合，得到的产物经过离心，并经四氢呋喃和水分别洗涤3次除去PS60-b-PEO114嵌段共聚物和过量离子后获得二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
4、二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备：
步骤一、将0.84mgP123(即PEO20-PPO70-PEO20)嵌段共聚物溶于5mL去离子水和30mLMoS2分散液中，轻轻搅拌(速率为100-300rpm)1小时后，形成第二胶束溶液；该第二胶束溶液包括条形胶束。
步骤二、向第二胶束溶液中加入70μL苯胺，再在40℃下剧烈搅拌(速率为300-400rpm)1小时，然后加入30mL浓度为12mg/mL的APS水溶液，以引发苯胺的聚合，得到的产物经过离心，并经乙醇和水分别洗涤3次除去P123和过量离子后获得二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
图2和图3分别为上述方法得到的二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的扫描电镜图和N2吸-脱附数据图，图3中的内嵌图为孔径分布。从扫面电镜图及根据孔径分布曲线估算的结果可以得出，制备的球形介孔尺寸约为12nm；根据N2吸脱附曲线测算的材料比表面约为258m2/g。
图4和图5分别为上述方法得到的二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的扫描电镜图和N2吸-脱附数据图，图5中的内嵌图为孔径分布。从扫面电镜图及根据孔径分布曲线估算的结果可以得出，制备的条形介孔尺寸约为10nm；根据N2吸脱附曲线测算的材料比表面约为205m2/g
图6和图7分别为上述方法得到的二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料和二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的充放电曲线，根据充放电曲线可以推算出，在0.5A/g电流密度下，二维球形介孔聚苯胺/MoS2具有500F/g的超高电容量，条形介孔聚苯胺/MoS2具有250F/g的较高电容量。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括使用不同的嵌段共聚物在水或有机溶剂中自组装分别形成胶束溶液，在各个所述胶束溶液中诱导苯胺单体在MoS2纳米片上聚合，最终形成不同孔结构的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶束溶液包括球形胶束和/或条形胶束。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括所述MoS2纳米片的制备，所述MoS2纳米片的制备过程如下：
步骤一、将0.2g MoS2浸入2ml浓度为2.5mol/L正丁基锂溶液中，在氮气氛围中浸渍48-96h，然后将所得产物过滤得到锂化的LixMoS2，并用环己烷洗涤以除去残留的有机化合物；
步骤二、将洗涤后的LixMoS2在400mL水中超声处理1小时进行剥离，剥离后的混合物依次经过离心、烘干得到MoS2纳米片。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将所述MoS2纳米片置于去离子水中超声分散，制成浓度为0.5mg/mL的MoS2分散液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备，所述二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备过程如下：
步骤一、将0.06gPS60-b-PEO114嵌段共聚物溶解在12mL四氢呋喃中，然后加入24mL去离子水水以诱导自组装，形成第一胶束溶液；所述第一胶束溶液包括球形胶束。
步骤二、将70μL苯胺和30mL所述MoS2分散液加入所述第一胶束溶液中，将混合液搅拌1h，先以100-300rpm的速率搅拌，然后以300-400rpm的速率搅拌，然后注入20mL浓度为10mg/mL的APS水溶液，以引发苯胺的聚合，得到的产物经过离心，并经四氢呋喃和水分别洗涤3次后获得二维球形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备，所述二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的制备过程如下：
步骤一、将0.84mgP123嵌段共聚物溶于5mL去离子水和30mL所述MoS2分散液中，第一次搅拌1小时后，形成第二胶束溶液；所述第二胶束溶液包括条形胶束；
步骤二、向所述第二胶束溶液中加入70μL苯胺，再在40℃下第二次搅拌1小时，然后加入30mL浓度为12mg/mL的APS水溶液，以引发苯胺的聚合，得到的产物经过离心，并经乙醇和水分别洗涤3次后获得二维条形介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一次搅拌的速率为100-200rpm，所述第二次搅拌的速率为300-400rpm。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法制备的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料，其特征在于，所述二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料的比表面积为258m2/g。
9.一种根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法制备的二维介孔聚苯胺/MoS2复合纳米材料在超级电容器的电极材料上的应用。
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