CN107090205A - 一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法 - Google Patents

一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法，属于聚合物制备领域。该方法步骤为：1.将石墨粉与钛粉按一定质量比例静电混合；2.将1中混合好的粉体材料与环氧树脂E44、低分子聚硅氧烷、DPM‑30、带环氧基硅氧烷、溶剂投入不锈钢反应釜中进行反应完成石墨烯插层包覆钛纳米聚合物浆料的制备。所得石墨烯插层包覆钛纳米聚合物可大幅提高与钢铁基、混凝土基材表面形成牢固的共价键合与分子键合，从而大幅提高涂层附着力及湿膜附着力，提高涂层综合性能，同时减少游离的纳米颗粒含量，避免在涂层发生异常破损时发生使腐蚀加剧的电偶腐蚀。

Description

一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法
技术领域
本发明属于涉及聚合物制备领域，更具体地说，涉及一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法。
背景技术
目前高性能耐酸、碱、盐重防腐涂料的两大热门产品分别是添加了石墨烯或者钛合金、钛纳米聚合物的环氧涂料为主，利用石墨烯的单片层结构对涂层的致密性加以改善或利用石墨烯的超强导电性降低涂层的电导率，从而减少锌粉在涂料中的添加量。
石墨烯制备困难，目前存在的方法主要有：外延生长、气相沉积、机械剥离、氧化还原等方法，制备工艺复杂，产量微小，成本高，不利于规模化应用，加之制备的石墨烯不论多层还是单层结构，后期再分散到涂料中均属不易，极易团聚，利用石墨烯的层叠提高涂层的致密性效果往往大打折扣。石墨烯游离于高分子材料中，充当填料的角色，对涂层整体机械性能等提升有限。
钛纳米聚合物，是利用高能机械球磨，采用特定的配方及工艺使金属钛或者钛合金粉末细化，细化的同时与高分子的羟基、环氧基、氨基等形成化学交联达到一个网络组织，这样可以利用纳米网络结构提高涂层的致密性，又可以利用有机无机杂化的聚合和结构提高涂层的机械强度，从而大幅提高涂层耐酸碱盐的特性，然而，目前的钛纳米聚合物制备均需采用真空或惰性气体保护下密闭反应，反应时间一般为6小时，单机产量不高，另钛纳米聚合物在破碎过程中，纳米级的钛表面积可以达到20m2以上，现有的技术采用环氧树脂或丙烯酸树脂对钛纳米表面进行键合，因为这些树脂的分子量较大，分子链较长，位阻较大，官能团数量有限，无法做到完全与纳米级的钛表面进行交联接枝，更多的钛纳米只是游离于高分子材料中而充当细小填料的作用，使效果大打折扣，并且游离的钛具有导电性，电极电位比铁高，当涂层出现异常破损时，极易发生大阴极小阳极的电偶腐蚀，使腐蚀加剧。
现有的石墨烯改性钛纳米聚合物分为两步法，先制备出石墨烯分散液，再制备出钛纳米浆料，两者复合而得石墨烯改性钛纳米聚合物，这种物理上的混合，很难将石墨烯薄片层结构真正的穿插于钛纳米聚合物间隙中，起到的作用有限。
发明内容
针对现有技术中存在的物理混合难以将石墨烯薄片层结构真正的穿插于钛纳米聚合物间隙中问题，本发明提供了一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物，它可以实现石墨烯插层包覆钛纳米聚合物网络间隙中，可大幅提高与钢铁基、混凝土基材表面形成牢固的共价键合与分子键合，大幅提高涂层附着力及湿膜附着力，大大提高涂层综合性能，同时减少游离的纳米颗粒含量，避免在涂层发生异常破损时发生使腐蚀加剧的电偶腐蚀。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将石墨粉与钛粉按一定质量比例静电混合；
S2.将S1中混合好的粉体材料与环氧树脂E44、低分子聚硅氧烷、DPM-30、带环氧基硅氧烷、溶剂按质量比例为(53-80)：(10-20)：(5-10)：(1-3)：(1-3)：(3-8)投入不锈钢反应釜，往釜内加入总计12KG高硬不锈钢珠，密封好后将釜置于行星球磨机固定，开启反应釜，反应釜公转转速200-300rpm；
S3.将反应釜转速提高至400rpmr以上，维持该转速2-3h；
S4.将反应釜转速降低至300rpm以下，在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃，停止搅拌即完成石墨烯插层包覆钛纳米聚合物浆料的制备。
更进一步的，所述步骤S1中石墨粉粒度为200-500目，钛粉粒度为1000-5000目。
更进一步的，所述步骤S1中石墨粉与钛粉的质量比例为(3-5)：(50-75)。
更进一步的，所述步骤S2中不锈钢钢珠直径分别为其重量比为3：2：3。
更进一步的，所述步骤S2中反应釜中反应温度为50℃-60℃，反应釜运行时间5-10min。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明方法中石墨的加入，可以有效包覆钛纳米颗粒，未进行包覆的石墨烯将插层分布于钛纳米聚合物网络中，进一步提高纳米聚合物网络的致密性；
(2)本发明方法中DMP-30的加入，有效促使环氧基开环，迅速与钛纳米表面进行接枝改性，提高了反应效率，节省了制备时间；
(3)本发明方法中低分子聚硅氧烷树脂和带环氧基硅烷偶联剂，提供充分进行钛纳米颗粒表面接枝聚合的功能基团，大幅减少游离的钛金属颗粒的含量，降低最终涂层微小损伤后的腐蚀失效风险，同时大幅提高耐热性及耐溶剂性；
(4)本发明方法中采用低分子聚硅氧烷树脂及带环氧基硅烷偶联剂，使得浆料体系粘度较低，不需添加过多的溶剂，提高产物的固体份含量；
(5)本发明方法中物料体系粘度低，低分子聚硅氧烷树脂及带环氧硅烷偶联剂的加入，钛金属界面润湿速度快，避免了已有技术中必须添加表面活性剂的限制，这样可以提高最终涂层的耐化学性能。
(6)本发明方法中预先将超细石墨粉吸附于钛粉表面，有利于后期的球磨破碎、包覆以及层插于钛纳米聚合物网络间隙中。
附图说明
图1为本发明产物的SEM图；
图2为本发明产物的XPS图；
图3为本发明产物的TEM图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例，对本发明作详细描述。
实施例1
所有原料按下列质量百分比来投料
具体操作步骤如下：(1)在一个带有小过滤孔(大于5000目)的玻璃或透明工程塑料箱体中，将石墨采用粉末静电喷涂方式、钛粉采用普通空气喷涂方式，同时朝箱体内喷出，按配方控制好钛粉及石墨粉的流量比，石墨粉与钛粉经静电混合后备用，此时石墨粉已完成对钛粉的均匀吸附，无须再保持工艺绝缘；
(2)再将混合好后的粉体材料与其他配方物料配制2KG投入4L不锈钢反应釜，往釜内加入重量比为3：2：3总计12KG高硬不锈钢珠，密封好后将釜置于行星球磨机固定，开启反应釜公转转速200rpm、温度55℃，反应釜运行时间8分钟；
(3)反应釜公转转速升高至400rpmr以上，维持该转速2.5小时，
(4)反应釜转速降到300rpm以下，在1小时内降低温度至45℃，停机，即完成石墨烯插层包覆钛纳米聚合物浆料的制备。
钛颗粒相对石墨粉而言为硬质金属颗粒，在高能球磨强烈的剪切摩擦作用下，石墨逐渐分离出片状的石墨烯，这一步先于钛粉的破碎，当钛粉的破碎进行到纳米级后，纳米粒子的表面效应及小体积效应使得钛纳米颗粒异常活泼，瞬间与聚合物中的功能性官能团进行接枝聚合，同时薄片石墨烯撞击硬质钛纳米颗粒时，在高能撞击作用下发生变形进而反转包覆住钛纳米颗粒。
环氧树脂与钛的接枝反应过程：
叔胺DMP-30是强碱性化合物，叔胺催化环氧按阴离子聚合机理进行。阴离子聚合首先作用于环氧基使其开环，生成氧阴离子；氧阴离攻击环氧基和钛纳米表面活性点，这种开环加成连锁反应形成环氧有机钛纳米聚合物网络。
小分子聚硅氧烷与钛纳米表面接枝反应过程如下：
实施例2
所有原料按下列质量百分比来投料
具体操作步骤如下：(1)在一个带有小过滤孔(大于5000目)的玻璃或透明工程塑料箱体中，将石墨采用粉末静电喷涂方式、钛粉采用普通空气喷涂方式，同时朝箱体内喷出，按配方控制好钛粉及石墨粉的流量比，石墨粉与钛粉经静电混合后备用，此时石墨粉已完成对钛粉的均匀吸附，无须再保持工艺绝缘；
(2)再将混合好后的粉体材料与其他配方物料配制2KG投入4L不锈钢反应釜，往釜内加入重量比为3：2：3总计12KG高硬不锈钢珠，密封好后将釜置于行星球磨机固定，开启反应釜公转转速250rpm、温度50℃，反应釜运行时间6分钟；
(3)反应釜公转转速升高至400rpmr以上，维持该转速2小时；
(4)反应釜转速降到300rpm以下，在0.5小时内降低温度至40℃，停止反应即完成石墨烯插层包覆钛纳米聚合物浆料的制备。
实施例3
所有原料按下列质量百分比来投料
具体操作步骤如下：(1)在一个带有小过滤孔(大于5000目)的玻璃或透明工程塑料箱体中，将石墨采用粉末静电喷涂方式、钛粉采用普通空气喷涂方式，同时朝箱体内喷出，按配方控制好钛粉及石墨粉的流量比，石墨粉与钛粉经静电混合后备用，此时石墨粉已完成对钛粉的均匀吸附，无须再保持工艺绝缘；
(2)再将混合好后的粉体材料与其他配方物料配制2KG投入4L不锈钢反应釜，往釜内加入重量比为3：2：3总计12KG高硬不锈钢珠，密封好后将釜置于行星球磨机固定，开启反应釜公转转速300rpm、温度58℃，反应釜运行时间7分钟；
(3)反应釜公转转速升高至400rpmr以上，维持该转速2.5小时；
(4)反应釜转速降到300rpm以下，在1小时内降低温度至43℃，停止反应即完成石墨烯插层包覆钛纳米聚合物浆料的制备。
从图1本发明产物的SEM图可以看出，钛纳米颗粒嵌入石墨烯薄片中，石墨烯虽有一定的卷曲，但基本呈现二维平铺，较好的实现了在钛纳米聚合物内部的层插，从图2本发明产物的XPS图可知，图2a和图2b分别从C1S和O1S轨道结合能分析了Ti与高分子聚合物及硅氧烷形成了Ti-O-C\Ti-O-Si键，从图中可知两种结合能单峰清晰明了，证实了DMP-30及聚硅氧烷类的加入有效的对钛纳米颗粒表面进行接枝改性，形成有机无机的网络构造，从图3本发明产物的TEM图(图3a与3b分别为电镜倍数为3万倍与12万倍)可以得知，钛纳米颗粒均匀分布于有机高分子材料中，无明显聚集，形成致密的网络结构。
以上示意性地对本发明创造及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明创造的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利的保护范围。

Claims (5)

1.一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将石墨粉与钛粉按一定质量比例静电混合；
S2.将S1中混合好的粉体材料与环氧树脂E44、低分子聚硅氧烷、DPM-30、带环氧基硅氧烷、溶剂按质量比例为(53-80)：(10-20)：(5-10)：(1-3)：(1-3)：(3-8)投入不锈钢反应釜，往釜内加入总计12KG高硬不锈钢珠，密封好后将釜置于行星球磨机固定，开启反应釜，反应釜公转转速200-300rpm；
S3.将反应釜转速提高至400rpmr以上，维持该转速2-3h；
S4.将反应釜转速降低至300rpm以下，在0.5-1.0h内降低温度至40℃-50℃，停止搅拌即完成石墨烯插层包覆钛纳米聚合物浆料的制备。
2.根据权利要求1中所述的一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中石墨粉粒度为200-500目，钛粉粒度为1000-5000目。
3.根据权利要求1中所述的一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中石墨粉与钛粉的质量比例为(3-5)：(50-75)。
4.根据权利要求1中所述的一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中不锈钢钢珠直径分别为其重量比为3：2：3。
5.根据权利要求1中所述的一种静电辅助石墨烯插层包覆钛纳米聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中反应釜中反应温度为50℃-60℃，反应釜运行时间5-10min。
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