CN111470536A - 一种高性能二硫化钽二维层状膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN111470536A CN202010472224.8A CN202010472224A CN111470536A CN 111470536 A CN111470536 A CN 111470536A CN 202010472224 A CN202010472224 A CN 202010472224A CN 111470536 A CN111470536 A CN 111470536A
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Abstract

本发明公开了一种高性能二硫化钽二维层状膜及其制备方法和应用，是将1T相的TaS2晶体通过锂插层反应制备成LixTaS2晶体，然后将LixTaS2晶体经超声分散得到TaS2纳米片分散液，最后将分散液沉积在多孔载体上，从而制得TaS2二维层状膜。本发明的TaS2二维层状膜可以固定于分离装置中，以分离水中不同尺寸及性质的纳米杂质，分离效率高、水通量高、稳定性好，具有广阔的应用前景。

Description

一种高性能二硫化钽二维层状膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高性能TaS2二维层状膜及其制备方法和应用，属于分离膜技术领域。
背景技术
全球科学技术的不断发展革新、工业经济的高速发展，不可避免的导致了水污染情况的快速加剧，高效、节能以及环保的处理水污染问题受到广泛的关注。膜分离技术是一项高效节能的化工分离手段，被认为是应对水资源危机和污水处理的重要手段。传统的膜材料存在着稳定性差、机械强度低和分离性能弱等缺点，而二维超薄纳米材料因其独特的二维结构而具有奇特的性质与功能，由它们组成的膜性能优异。
但现有的二维膜如氧化石墨烯膜，本身分离效率低、处理量小，且在水溶液中极易溶胀使膜结构发生变化，导致氧化石墨烯膜的选择性和分离效率发生改变，很难应用于实际的工业生产中。因此急需寻找一种新型的二维纳米材料，制备成具有优异的分离性能，同时具备高稳定性的二维分离膜。
《碳材料杂志》(Carbon,2016,103,94-100)报道了硅酸镁改性还原氧化石墨烯复合膜的制备和纳滤的应用。是首先通过溶胶凝胶法制备出SiO2/RGO的复合纳米材料，然后加入氯化镁、氯化铵和氨水混合反应，通过水热合成法制备出MgSi/RGO复合纳米材料，离心、洗涤、干燥去除杂质后通过超声制备成水悬浮液，将其真空抽滤在用NaOH改性后的PAN多孔膜上得到MgSi@RGO/PAN纳滤复合膜。上述方法所得到的膜通量相较纯氧化石墨烯膜有所提升，但仍然比较低，且膜的制备过程复杂、膜可控性差，不利于大规模生产制备。
专利CN106178979A公布了一种二维层状Ti3C2-MXene膜的制备方法。是将Ti3AlC2粉末与氢氟酸溶液混合，搅拌反应，离心洗涤，干燥，得到Ti3C2粉末；将Ti3C2粉末与二甲基亚砜混合，搅拌处理，洗涤干燥，得到处理后的粉末；将处理后的粉末溶解在水或有机溶剂中，超声处理，离心取上清液，干燥，得到二维纳米片；最后将二维纳米片配置成溶液通过真空抽滤在阳极氧化铝多孔膜上，得到二维层状Ti3C2-MXene膜。上述方法工艺复杂，使用大量有机溶剂，制膜过程会产生大量的有机废液，对环境造成污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种分离效率高、水通量高、稳定性好的高性能TaS2二维层状膜及其制备方法和应用。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，是将1T相的TaS2晶体通过锂插层反应制备成LixTaS2晶体，然后将LixTaS2晶体经超声分散得到TaS2纳米片分散液，最后将分散液沉积在多孔载体上，从而制得TaS2二维层状膜。具体包括如下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉与碘颗粒混合均匀并密封于石英管中，在马弗炉中通过高温煅烧制备得到1T相TaS2晶体；
步骤2、在充满氮气的手套箱中，将步骤1制备的1T相TaS2晶体加入含有正丁基锂的正己烷溶液中，然后密封于不锈钢反应釜中，进行高温锂插层反应，得到LixTaS2晶体；
步骤3、将步骤2制备的LixTaS2晶体超声分散于去离子水中，离心获得TaS2纳米片分散液；
步骤4、将步骤3配制的TaS2纳米片分散液通过纳米组装技术负载在多孔基底膜上，即获得高性能TaS2二维层状膜。
进一步地：步骤1中，钽粉与硫粉的摩尔比为1：2，碘颗粒的加入量按石英管容积计算为2-6mg/cm3；步骤2中，正己烷溶液中正丁基锂的浓度为1.6mol/L，1T相TaS2晶体的质量与含有正丁基锂的正己烷溶液的体积比为30-80mg：1-2mL；步骤3中，LixTaS2晶体的质量与去离子水的体积比为10-20mg：1000-1600mL；步骤4中，加入的TaS2纳米片分散液的体积为80-200mL。
进一步地，步骤1中，所述高温煅烧是将马弗炉从室温下开始以30-50℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温24-96h后，淬火，即得到1T相TaS2晶体。
进一步地，步骤2中，所述锂插层反应的温度为60-150℃，反应时间为1-12h。
进一步地，步骤3中，所述超声分散的温度为室温、超声时间为0.5-1.5h，所述离心的转速为8000rpm、离心时间为15-30min。
进一步地，步骤4中：所述多孔基底膜选自尼龙膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚碳酸酯膜、阳极氧化铝膜和聚丙烯腈膜中的一种，且所述多孔基底膜的孔径为100-450nm；所述纳米组装技术是指能够将纳米片负载于多孔载体的技术，包括真空抽滤、旋转涂覆、喷涂或蒸发干燥。
本发明还公开了按照上述制备方法所制得的高性能TaS2二维层状膜的应用，是将所述TaS2二维层状膜固定于分离装置中，以分离水中不同尺寸及性质的纳米杂质。
进一步地，所述纳米杂质包括甲基蓝、亚甲基蓝、伊文思蓝、铬黑、碱性品红和刚果红等。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明的TaS2二维层状膜分离效率高、水通量高、稳定性好，具有广阔的应用前景。与《碳材料杂志》(Carbon,2016,103,94-100)相比，本发明的TaS2二维层状膜由于其本身结构的优势，不像MgSi@RGO/PAN纳滤复合膜结构错综复杂，使TaS2二维层状膜通量相较MgSi@RGO/PAN纳滤复合膜通量高出两个数量级以上，且整个制膜过程耗费时间短、操作简单、可控性较强，更适用于实际生产。与专利CN106178979A公布的一种二维层状Ti3C2-MXene膜的制备方法相比，本发明高性能TaS2二维层状膜的制备过程较为环保、操作简单方便、重复性好、可控性较强、适用性较为广泛，更适用于大批量工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的TaS2二维纳米片的透射电子显微镜图；
图2为实施例1制得的TaS2二维层状膜的表面扫描电子显微镜图；
图3为实施例1制得的TaS2二维层状膜对伊文思蓝染料溶液截留测试的紫外图谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为3.5mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以50℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温24h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤3次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取30mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在100℃下进行锂插层反应2h，产物用正己烷反复洗涤3次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取10mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1000mL去离子水中，室温下超声分散0.5h，8000rpm离心20min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取100mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
对本实施例步骤3制得的二维TaS2纳米片进行透射电子显微镜(TEM)测试，结果如图1所示。由图1可以看出：经过超声分散剥离出1-2μm片层状的二维TaS2纳米片。
对本实施例步骤4得到的高性能TaS2二维层状膜表面进行扫描电子显微镜(SEM)测试，结果如图2所示，可以看出：TaS2二维层状膜的表面无缺陷。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带负电荷的伊文思蓝染料水溶液，结果表明其对伊文思蓝的水通量为894L m-2h-1bar-1，对伊文斯蓝的截留率为100％。其对伊文思蓝染料溶液截留测试紫外图谱如图3所示。
实施例2
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为4mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以30℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温72h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤3次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取50mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在60℃下进行锂插层反应12h，产物用正己烷反复洗涤5次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取20mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1600mL去离子水中，室温下超声分散1h，8000rpm离心15min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取80mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带负电荷的伊文思蓝染料水溶液，结果表明其对伊文思蓝的水通量为835L m-2h-1bar-1，对伊文斯蓝的截留率为96.1％。
实施例3
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为2mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以45℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温48h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取40mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在150℃下进行锂插层反应1h，产物用正己烷反复洗涤5次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取10mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1200mL去离子水中，室温下超声分散1.5h，8000rpm离心30min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取150mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为50μmol/L带负电荷的刚果红染料水溶液，结果表明其对刚果红的水通量为1198L m-2h-1bar-1，对刚果红的截留率为98.5％。
实施例4
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为3.8mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以50℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温96h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取60mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在100℃下进行锂插层反应2h，产物用正己烷反复洗涤5次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取15mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1600mL去离子水中，室温下超声分散0.5h，8000rpm离心15min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取120mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为50μmol/L带负电荷的刚果红染料水溶液，结果表明其对刚果红的水通量为1206L m-2h-1bar-1，对刚果红的截留率为99.1％。
实施例5
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为6mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以40℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温72h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取80mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入2mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在120℃下进行锂插层反应2h，产物用正己烷反复洗涤3次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取12mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1000mL去离子水中，室温下超声分散0.5h，8000rpm离心15min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取100mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为50μmol/L带负电荷的铬黑染料水溶液，结果表明其对铬黑的水通量为1053L m- 2h-1bar-1，对铬黑的截留率为100％。
实施例6
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为4.2mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以50℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温96h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取50mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在100℃下进行锂插层反应3h，产物用正己烷反复洗涤4次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取15mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1200mL去离子水中，室温下超声分散0.5h，8000rpm离心15min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取90mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为50μmol/L带负电荷的铬黑染料水溶液，结果表明其对铬黑的水通量为1112L m- 2h-1bar-1，对铬黑的截留率为100％。
实施例7
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为4.2mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以35℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温48h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤4次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取45mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在100℃下进行锂插层反应2h，产物用正己烷反复洗涤4次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取15mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1600mL去离子水中，室温下超声分散40min，8000rpm离心20min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取100mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带负电荷的甲基蓝染料水溶液，结果表明其对甲基蓝的水通量为1073L m-2h-1bar-1、对甲基蓝的截留率为98.2％。
实施例8
一种高性能TaS2二维层状膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为5mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以40℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温96h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取50mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在120℃下进行锂插层反应1.5h，产物用正己烷反复洗涤4次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取10mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1000mL去离子水中，室温下超声分散0.5h，8000rpm离心15min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取110mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带负电荷的甲基蓝染料水溶液，结果表明其对甲基蓝的水通量为1065L m-2h-1bar-1、对甲基蓝的截留率为97.5％。
实施例9
一种高性能二维层状TaS2膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为3.8mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以50℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温96h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取45mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在100℃下进行锂插层反应2h，产物用正己烷反复洗涤4次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取15mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1300mL去离子水中，室温下超声分散1h，8000rpm离心20min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取90mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带负电荷的伊文思蓝染料水溶液，结果表明其对伊文思蓝的水通量为1096Lm-2h-1bar-1、对伊文斯蓝的截留率为96.9％。
实施例10
一种高性能二维层状TaS2膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为4mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以50℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温72h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取50mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在80℃下进行锂插层反应3h，产物用正己烷反复洗涤5次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取10mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1000mL去离子水中，室温下超声分散1h，8000rpm离心15min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取100mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带负电荷的伊文思蓝染料水溶液，结果表明其对伊文思蓝的水通量为1152Lm-2h-1bar-1、对伊文斯蓝的截留率为92.6％。
实施例11
一种高性能二维层状TaS2膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为3.2mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以35℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温96h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取45mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在100℃下进行锂插层反应3h，产物用正己烷反复洗涤3次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取12mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1200mL去离子水中，室温下超声分散1h，8000rpm离心15min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取100mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带正电荷的亚甲基蓝染料水溶液，结果表明其对亚甲基蓝的水通量为935L m-2h-1bar-1、对亚甲基蓝的截留率为93.2％。
实施例12
一种高性能二维层状TaS2膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉以摩尔比1：2充分混合均匀，加入少量碘(加入量按石英管容积计算为5.2mg/cm3)，在低真空(<10-3Torr)密封于石英管中，并放入马弗炉内。以30℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温72h后，淬火得到高纯度1T相TaS2晶体，用CCl4和CS2依次反复洗涤5次，去除未反应完全的杂质。
步骤2、在手套箱中，取45mg步骤1制备的TaS2晶体加入不锈钢反应釜中，再加入1mL浓度为1.6mol/L的正丁基锂的正己烷溶液，密封。在120℃下进行锂插层反应2h，产物用正己烷反复洗涤3次，得到LixTaS2晶体。
步骤3、取10mg步骤2制备的LixTaS2晶体加入1000mL去离子水中，室温下超声分散1h，8000rpm离心20min去除底部沉淀，得到TaS2纳米片分散液。
步骤4、取100mL分散液在孔径为200nm、直径为50mm的聚偏氟乙烯膜上真空抽滤获得高性能TaS2二维层状膜。
将本实施例制备的负载于聚偏氟乙烯膜上的TaS2二维层状膜固定于过滤装置中，处理浓度为10μmol/L带正电荷的亚甲基蓝染料水溶液，结果表明其对亚甲基蓝的水通量为1013Lm-2h-1bar-1、对亚甲基蓝的截留率为94.7％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能二硫化钽二维层状膜的制备方法，其特征在于：是将1T相的TaS2晶体通过锂插层反应制备成LixTaS2晶体，然后将LixTaS2晶体经超声分散得到TaS2纳米片分散液，最后将分散液沉积在多孔载体上，从而制得TaS2二维层状膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、取钽粉、硫粉与碘颗粒混合均匀并密封于石英管中，在马弗炉中通过高温煅烧制备得到1T相TaS2晶体；
步骤2、在充满氮气的手套箱中，将步骤1制备的1T相TaS2晶体加入含有正丁基锂的正己烷溶液中，然后密封于不锈钢反应釜中，进行高温锂插层反应，得到LixTaS2晶体；
步骤3、将步骤2制备的LixTaS2晶体超声分散于去离子水中，离心获得TaS2纳米片分散液；
步骤4、将步骤3配制的TaS2纳米片分散液通过纳米组装技术负载在多孔基底膜上，即获得高性能TaS2二维层状膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，钽粉与硫粉的摩尔比为1：2，碘颗粒的加入量按石英管容积计算为2-6mg/cm3；
步骤2中，正己烷溶液中正丁基锂的浓度为1.6mol/L，1T相TaS2晶体的质量与含有正丁基锂的正己烷溶液的体积比为30-80mg：1-2mL；
步骤3中，LixTaS2晶体的质量与去离子水的体积比为10-20mg：1000-1600mL；
步骤4中，加入的TaS2纳米片分散液的体积为80-200mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述高温煅烧是将马弗炉从室温下开始以30-50℃/h的升温速率缓慢升温至900℃，保温24-96h后，淬火，即得到1T相TaS2晶体。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述锂插层反应的温度为60-150℃，反应时间为1-12h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述超声分散的温度为室温、超声时间为0.5-1.5h，所述离心的转速为8000rpm、离心时间为15-30min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述多孔基底膜选自尼龙膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚碳酸酯膜、阳极氧化铝膜和聚丙烯腈膜中的一种，且所述多孔基底膜的孔径为100-450nm；
步骤4中，所述纳米组装技术是指能够将纳米片负载于多孔载体的技术，包括真空抽滤、旋转涂覆、喷涂或蒸发干燥。
8.一种权利要求1-7中任意一项所述制备方法所制得的高性能二硫化钽二维层状膜。
9.一种权利要求8所述的高性能二硫化钽二维层状膜的应用，其特征在于：将所述TaS2二维层状膜固定于分离装置中，以分离水中不同尺寸及性质的纳米杂质。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述纳米杂质包括甲基蓝、亚甲基蓝、伊文思蓝、铬黑、碱性品红和刚果红中的至少一种。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114988474A (zh) * 2022-07-18 2022-09-02 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种二硫化钽薄膜及其制备方法
CN115445447A (zh) * 2022-10-19 2022-12-09 合肥工业大学 一种胺类聚合物与过渡金属硫化物自组装多孔纳滤膜的制备方法及其应用
CN115893491A (zh) * 2022-10-20 2023-04-04 中国科学院化学研究所 富含硫空位的硫化钽纳米片及其制备方法以及富含硫空位的硫化钽纳米片催化剂及应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2431535A1 (en) * 2002-08-07 2004-02-07 David D. Rendina Colloidal catalyst
CN103585896A (zh) * 2013-11-13 2014-02-19 浙江大学 一种层状硫化钼纳米片分子分离膜的制备方法
CN110090563A (zh) * 2019-04-12 2019-08-06 华南理工大学 一种自清洁的go修饰cnc的纳米杂化膜及其制备方法与应用
CN110342474A (zh) * 2019-06-06 2019-10-18 中国科学技术大学 一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用
CN110371932A (zh) * 2018-04-12 2019-10-25 中国科学院化学研究所 一种二维纳米片及其制备方法和用途
CN110479099A (zh) * 2019-07-23 2019-11-22 福建农林大学 一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2431535A1 (en) * 2002-08-07 2004-02-07 David D. Rendina Colloidal catalyst
CN103585896A (zh) * 2013-11-13 2014-02-19 浙江大学 一种层状硫化钼纳米片分子分离膜的制备方法
CN110371932A (zh) * 2018-04-12 2019-10-25 中国科学院化学研究所 一种二维纳米片及其制备方法和用途
CN110090563A (zh) * 2019-04-12 2019-08-06 华南理工大学 一种自清洁的go修饰cnc的纳米杂化膜及其制备方法与应用
CN110342474A (zh) * 2019-06-06 2019-10-18 中国科学技术大学 一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用
CN110479099A (zh) * 2019-07-23 2019-11-22 福建农林大学 一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LEI WANG ET AL.: "Laminated TaS2/Polymer Nanocomposites through Encapsulative Precipitation of Exfoliated Layers", 《CHEM. MATER.》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114988474A (zh) * 2022-07-18 2022-09-02 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种二硫化钽薄膜及其制备方法
CN114988474B (zh) * 2022-07-18 2024-03-19 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种二硫化钽薄膜及其制备方法
CN115445447A (zh) * 2022-10-19 2022-12-09 合肥工业大学 一种胺类聚合物与过渡金属硫化物自组装多孔纳滤膜的制备方法及其应用
CN115445447B (zh) * 2022-10-19 2024-05-28 合肥工业大学 一种胺类聚合物与过渡金属硫化物自组装多孔纳滤膜的制备方法及其应用
CN115893491A (zh) * 2022-10-20 2023-04-04 中国科学院化学研究所 富含硫空位的硫化钽纳米片及其制备方法以及富含硫空位的硫化钽纳米片催化剂及应用

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