CN113353980A - 一种自插层钒基二维纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自插层钒基二维纳米片及其制备方法和应用，所述制备方法包括：以五氧化二钒、硫粉和硒粉为原料，进行化学气相沉积反应，制备所述自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片；所述五氧化二钒、所述硫粉和所述硒粉的质量比为1:9:3～9。本发明的制备方法工艺简单、反应速度快且成本低，制备得到的自插层钒基十五硫硒化八钒V8(S1‑xSex)15纳米片面积大、纯度高，结晶性好，而且化学性质稳定，制得的自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片能应用在场效应晶体管或者自旋电子器件等方面。
Description
技术领域
本发明涉及无机半导体材料技术领域，尤其涉及一种自插层钒基二维纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，二维材料因为其优异的性能被广泛的研究。磁性材料作为二维家族中重要一员在过去几十年中也得到了迅速发展。但是，早期的研究主要集中于在二维非磁性材料中诱导局部磁序，但是这种局部磁序是短程有序的，很容易受到热涨落的破坏。最近，实验证明了二维本征Fe3GeTe2，Cr2Ge2Te6和CrI3材料中具有长程有序磁序，激发了探索二维本征磁性材料的研究兴趣。钒基的硫属族材料具有奇异的电子特性和独特的磁性性能。例如，单层的二硫化钒VSe2和二碲化钒VTe2已经被报道室温下表现出强铁磁有序性。除钒基的层状材料外，自插层的钒基材料种类繁多，同时具有独特的磁性性能，所以其具有广泛的应用前景。自插层的钒基硫族材料指的是天然的金属钒原子可以插入层状钒基二硫元素的范德华间隙间，从而形成钒原子自插层的钒基材料。虽然作为钒基硫族化物的重要组成部分，但是近年来鲜有研究。目前一些自插层材料已经通过分子束外延生长，但是此方法需要在高真空条件下进行，对设备要求高，增加成本。目前亟需提供一种制备简单的自插层钒基二维硫属族材料的方法。
发明内容
本发明提供一种自插层钒基二维纳米片及其制备方法和应用。本发明提供的自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片的制备方法工艺简单、反应速度快且成本低，制备得到的自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片面积大、纯度高，结晶性好，且化学性质稳定。
本发明提供一种自插层钒基二维纳米片的制备方法，包括：以五氧化二钒、硫粉和硒粉为原料，进行化学气相沉积反应，制备所述自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片；所述五氧化二钒、所述硫粉和所述硒粉的质量比为1:9:3～9。本发明中，以硫粉，硒粉和五氧化二钒为原料，通过化学气相沉积法制备插层钒基十五硫硒化八钒纳米片(V8(S1-xSex)15)，所述方法具有制备工艺简单、操作方便、反应速度快且成本低的优点。
本发明中，通过采用上述方法制备，能够制备出高质量的自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片，尤其是通过控制硫硒比例，可以制备出硒含量不同的纳米片，从而使得自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片生长可控。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，所述五氧化二钒、所述硫粉和所述硒粉的质量比更优选为1:9:3。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，包括：将所述硫粉和所述硒粉置于双温反应区的上游，将所述五氧化二钒置于所述双温反应区的下游，然后加热，进行化学气相沉积反应。本发明中，化学反应位于双温区管式炉中。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，所述下游的加热温度为600～700℃，优选为640～670℃；优选的，所述上游的加热温度为170～300℃，优选为240～260℃；更优选的，所述反应的时间为20～45min，优选为30min。本发明中，将炉温控制在上述范围内，可以使硫硒混合粉和五氧化二钒形成挥发性物质，并且得到的自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，反应过程中通入氩气和氢气；优选的，所述氩气的流量为80～120sccm，优选为100sccm；所述氢气的流量为5～20sccm，优选为10sccm。本发明中，通过采用上述方法，能够使得挥发出的硫硒粉末向下游运动，并和五氧化二钒挥发物反应，尤其是通过控制流量，能够控制挥发物的多少，从而获得不同厚度的纳米片。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，所述反应在大气压强条件下进行。本发明中，双温区管式炉的管内压强优选采用大气压强，采用常压CVD相比真空CVD条件要求低一些，减少成本，而且常压CVD的反应时间较短，得到的产品质量也较好。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，所述自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片的生长基底为蓝宝石基底；和/或，还包括在进行加热前，使用氩气对所述双温反应区进行清洗。本发明中，所述自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片生长在蓝宝石基底上；蓝宝石基底，由于其属于六方晶系，与自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片晶格相匹配，在蓝宝石基底上更容易得到取向一致的自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片。本发明中，在加热之前，使用氩气对所述单温区管式炉的石英管进行清洗，能够减少杂质，使得到的产品纯度更高。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，包括：将所述五氧化二钒置于反应容器内，然后将蓝宝石基底扣在所述反应容器上，再将所述反应容器放置于双温反应区的下游；将所述硫粉和硒粉进行混合，放于所述双温反应区的上游；然后加热进行化学气相沉积反应，冷却。所述反应容器优选为石英舟。
根据本发明提供的自插层钒基二维纳米片的制备方法，具体包括：将所述五氧化二钒置于石英舟内，然后将所述蓝宝石基底反扣在装有五氧化二钒的石英舟上，再将所述石英舟放置于双温区管式炉下游。将所述硫粉和硒粉为原料混合均匀，放在双温区管式炉的上游；加热使炉温的下游和上游温度分别为600～700℃和170～300℃，在此温度下反应20～45min，反应期间单温区管式炉中通有流量为80～120sccm的氩气和流量为5～20sccm的氢气，反应结束后自然冷却至室温。
本发明还提供所述自插层钒基二维纳米片的制备方法制得的自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片。本发明中，所述自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片的化学组成为(V8(S1-xSex)15)，所述钒、(硫+硒)元素的原子比为8:15。所述硫、硒元素原子比为1-x:x，1>x>0，优选为0.087～0.197。
根据本发明提供的自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片，其具有结晶性好，化学性质稳定，尺寸大，基于V8(S1-xSex)15纳米片作为沟道材料时的顶栅场效应晶体管器件在室温下的转移曲线显示V8(S1-xSex)15纳米片为n型半导体材料，且接触性能良好。不同温度下基于V8(S1-xSex)15纳米片的自旋霍尔磁电阻信号图可以看出，V8(S1-xSex)15纳米片为磁性材料，所以V8(S1-xSex)15纳米片可以应用在自旋半导体电子器件中。
本发明还提供所述自插层钒基二维纳米片的应用，包括在场效应晶体管或自旋电子器件中的应用。
本发明的有益效果至少在于：
1)本发明以硫粉，硒粉和五氧化二钒为原料，通过化学气相沉积法制备插层钒基十五硫硒化八钒纳米片，所述方法具有制备工艺简单、操作方便、反应速度快且成本低的优点。
2)本发明的自插层钒基十五硫硒化八钒(V8(S1-xSex)15)纳米片的结晶性好，化学性质稳定，尺寸大，基于V8(S1-xSex)15纳米片作为沟道材料时的顶栅场效应晶体管器件在室温下的转移曲线显示V8(S1-xSex)15纳米片为n型半导体材料，且接触性能良好。所以可应用在场效应晶体管等电子器件中。不同温度下基于V8(S1-xSex)15纳米片的自旋霍尔磁电阻信号图可以看出，V8(S1-xSex)15纳米片为磁性材料，所以V8(S1-xSex)15纳米片可以应用在自旋半导体电子器件中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的晶体结构示意图；
图2为本发明实施例中蓝宝石基底上V8(S1-xSex)15纳米片的光学显微镜(OM)图；
图3为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的原子力显微镜图(AFM)；
图4为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的像差校正的高角度环形暗场扫描透射显微镜图(HAADF-STEM)；
图5为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的低分辨透射电镜图(LRTEM)；
图6为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的高分辨透射电镜图(HRTEM)；
图7为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的选区电子衍射图(SAED)；
图8为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的截面透射电镜图；
图9为本发明实施例中透射电镜元素分布图(TEM-EDX elemental mapping)，从左到右分别为V、S和Se元素的分布图；
图10为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的X射线光电子能谱分析(XPS)；
图11为本发明实施例中V8(S1-xSex)15纳米片的拉曼分析图(Raman)；
图12为本发明实施例中基于V8(S1-xSex)15纳米片作为沟道材料时的顶栅场效应晶体管器件在室温偏压为0.5，1，1.5，2伏特时的条件下的转移特性曲线图；
图13为本发明实施例中基于V8(S1-xSex)15纳米片作为沟道材料时的顶栅场效应晶体管器件在室温栅压压为10，5，0，-5，-10伏特时的条件下的输出特性曲线图；
图14为本发明实施例中不同温度下基于V8(S1-xSex)15纳米片的自旋霍尔磁电阻信号图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
本发明中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
实施例1
本实施例提供一种V8(S1-xSex)15纳米片，其制备方法具体包括以下步骤：
1)将0.1g V2O5粉末置于石英舟内，将干净的蓝宝石基底反扣在载有V2O5粉末的石英舟上，放于双温区管式炉石英管的下游；将0.9gS粉以及0.3g Se粉混合均匀，置于石英舟内，放于双温区管式炉石英管的上游；
2)然后用氩气反复清洗石英管后，在30分钟内将下游炉温升高到670℃，上游炉温升高到240℃，保持载气Ar流量为100sccm，H2流量为10sccm,生长30分钟后自然冷却至室温，即得平铺生长在蓝宝石基底上的V8(S1-xSex)15纳米片。
实施例2
本实施例提供一种V8(S1-xSex)15纳米片，其制备方法具体包括以下步骤：
1)将0.1g V2O5粉末置于石英舟内，将干净的蓝宝石基底反扣在载有V2O5粉末的石英舟上，放于双温区管式炉石英管的下游；将0.9gS粉以及0.45g Se粉混合均匀，置于石英舟内，放于双温区管式炉石英管的上游；
2)然后用氩气反复清洗石英管后，在30分钟内将下游炉温升高到640℃，上游炉温升高到250℃，保持载气Ar流量为100sccm，H2流量为10sccm，生长30分钟后自然冷却至室温，即得平铺生长在蓝宝石基底上的V8(S1-xSex)15纳米片。
实施例3
本实施例提供一种V8(S1-xSex)15纳米片，其制备方法具体包括以下步骤：
1)将0.1g V2O5粉末置于石英舟内，将干净的蓝宝石基底反扣在载有V2O5粉末的石英舟上，放于双温区管式炉石英管的下游；将0.9gS粉以及0.9g Se粉混合均匀，置于石英舟内，放于双温区管式炉石英管的上游；
2)然后用氩气反复清洗石英管后，在30分钟内将下游炉温升高到650℃，上游炉温升高到260℃，保持载气Ar流量为100sccm，H2流量为10sccm，生长30分钟后自然冷却至室温，即得平铺生长在蓝宝石基底上的V8(S1-xSex)15纳米片。
实验例1
对实施例1所得V8(S1-xSex)15纳米片进行性能测试，该V8(S1-xSex)15纳米片的结构及测试结果如图1-图14所示：图1为V8(S1-xSex)15纳米片的晶体结构示意图，从图中可以知道V8(S1-xSex)15晶体的原子排布。图2为蓝宝石基底上V8(S1-xSex)15纳米片的光学显微镜图，从图中可以看出，V8(S1-xSex)15纳米片在蓝宝石基底上是平铺生长的，其三角形边界长度大约为25微米。图3为V8(S1-xSex)15纳米片的原子力显微镜图，从图中可以看出，V8(S1-xSex)15纳米片的厚度为1.43纳米。图4为V8(S1-xSex)15纳米片的像差校正的高角度环形暗场扫描透射显微镜图(HAADF-STEM)，可以分辨出高对比度的具有大原子序数的V原子。图5为V8(S1-xSex)15纳米片的低分辨透射电镜图，从图中可以看出，V8(S1-xSex)15纳米片为三角形，且厚度较薄。图6为V8(S1-xSex)15纳米片的高分辨透射电镜图，从图中可以看出，V8(S1-xSex)15纳米片具有良好的结晶性，晶格条纹相十分的明显清晰。图7为V8(S1-xSex)15纳米片的选区电子衍射图，从图中可以看出只有一组斑点且斑点清晰，表明生长的V8(S1-xSex)15纳米片为单晶且结晶性良好。根据测量，所对应晶面为(200)面。(200)中间或者内部有一些其他的衍射点，对应的是插层V原子的位置。图8为V8(S1-xSex)15纳米片的截面透射电镜图，可以得出V8(S1-xSex)15纳米片具有良好的结晶性，而且其晶面为(003)面，表明纳米片c轴垂直于蓝宝石基底(铂涂覆在样品上的作用是再聚焦离子束(FIB)制备截面样品时，避免样品受到破坏)。图9为V8(S1- xSex)15纳米片的透射电镜EDX元素分布图，从左到右分别为V、S和Se元素的分布图，从图中可以看出，V、S和Se元素在纳米片中均匀分布。图10为V8(S1-xSex)15纳米片的X射线光电子能谱分析(XPS)；根据峰的位置，可以判定V8(S1-xSex)15纳米片所含元素，从左到右分别为V，S和Se。图11为V8(S1-xSex)15纳米片的拉曼分析图(Raman)，从图中可以看出V8(S1-xSex)15纳米片具有六个特征拉曼峰。图12为基于V8(S1-xSex)15纳米片作为沟道材料时的顶栅场效应晶体管器件在室温偏压为0.5，1，1.5，2伏特时的条件下的转移特性曲线图。从图中可以看出V8(S1-xSex)15纳米片为n型半导体。图13为基于V8(S1-xSex)15纳米片作为沟道材料时的顶栅场效应晶体管器件在室温栅压压为10，5，0，-5，-10伏特时的条件下的输出特性曲线图。从图中可以看出，基于V8(S1-xSex)15纳米片作为沟道材料时的顶栅场效应晶体管器件的接触良好。图14为不同温度下基于V8(S1-xSex)15纳米片的自旋霍尔磁电阻信号图。从图中可以看出，V8(S1-xSex)15纳米片为磁性材料，所以可以应用在自旋电子器件中。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括：以五氧化二钒、硫粉和硒粉为原料，进行化学气相沉积反应，制备所述自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片；所述五氧化二钒、所述硫粉和所述硒粉的质量比为1:9:3～9。
2.根据权利要求1所述的自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒、所述硫粉和所述硒粉的质量比为1:9:3。
3.根据权利要求1或2所述的自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括：将所述硫粉和所述硒粉置于双温反应区的上游，将所述五氧化二钒置于所述双温反应区的下游，然后加热，进行化学气相沉积反应。
4.根据权利要求3所述的自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述下游的加热温度为600～700℃，优选为640～670℃；优选的，所述上游的加热温度为170～300℃，优选为240～260℃；更优选的，所述反应的时间为20～45min，优选为30min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，反应过程中通入氩气和氢气；优选的，所述氩气的流量为80～120sccm，优选为100sccm；所述氢气的流量为5～20sccm，优选为10sccm。
6.根据权利要求5所述的自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述反应在大气压强条件下进行。
7.根据权利要求1～6任一项所述的自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片的生长基底为蓝宝石基底；和/或，还包括在进行加热前，使用氩气对所述双温反应区进行清洗。
8.根据权利要求1～7任一项所述的自插层钒基二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括：将所述五氧化二钒置于反应容器内，然后将蓝宝石基底扣在所述反应容器上，再将所述反应容器放置于双温反应区的下游；将所述硫粉和硒粉进行混合，放于所述双温反应区的上游；然后加热进行化学气相沉积反应，冷却。
9.权利要求1～8任一项所述自插层钒基二维纳米片的制备方法制得的自插层钒基十五硫硒化八钒纳米片。
10.权利要求9所述自插层钒基二维纳米片的应用，其特征在于，包括在场效应晶体管或自旋电子器件中的应用。
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