JP3536086B2 - 有機光学単結晶の清浄方法 - Google Patents
有機光学単結晶の清浄方法Info
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Landscapes
- Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【０００１】一方で、これらの電子製品に用いる結晶に
は、高品質かつ清浄で平坦な表面を有することが要求さ
れる。これまでの研究により、高品質ＤＡＳＴ単結晶の
育成については本発明者らが開発したポリテトラフルオ
ロエチレン斜面を用いた結晶育成法（特許第３００７９
７２号）を用いることにより、定常的に高品質のＤＡＳ
Ｔ単結晶を育成することが可能となった。
は、高品質かつ清浄で平坦な表面を有することが要求さ
れる。これまでの研究により、高品質ＤＡＳＴ単結晶の
育成については本発明者らが開発したポリテトラフルオ
ロエチレン斜面を用いた結晶育成法（特許第３００７９
７２号）を用いることにより、定常的に高品質のＤＡＳ
Ｔ単結晶を育成することが可能となった。
【０００２】
【従来の技術】４−ジメチルアミノーＮ−メチルー４―
エチルバゾリウムトシレート（4-dimethylamino-N-meth
yl-4-stilbazolium tosylate：以下、ＤＡＳＴと略す場
合がある）からなる単結晶は、無機材料からなる単結晶
よりもはるかに優れた非線形光学効果を有する有機非線
形光学単結晶として近年注目されている。
エチルバゾリウムトシレート（4-dimethylamino-N-meth
yl-4-stilbazolium tosylate：以下、ＤＡＳＴと略す場
合がある）からなる単結晶は、無機材料からなる単結晶
よりもはるかに優れた非線形光学効果を有する有機非線
形光学単結晶として近年注目されている。
【０００３】ＤＡＳＴ単結晶は、大きな２次の非線形分
子分極率を持つカチオンと、その非線形性を最大に利用
しうる結晶構造を作り出すカウンタ−イオンとがイオン
結合している結晶であり、電気光学効果を利用した電界
センサや、テラヘルツ波の発生素子等、次世代光デバイ
スへの応用が期待されている。
子分極率を持つカチオンと、その非線形性を最大に利用
しうる結晶構造を作り出すカウンタ−イオンとがイオン
結合している結晶であり、電気光学効果を利用した電界
センサや、テラヘルツ波の発生素子等、次世代光デバイ
スへの応用が期待されている。
【０００４】一方で、これらの電子製品に用いる結晶に
は、高品質かつ清浄で平坦な表面を有することが要求さ
れる。これまでの研究により、高品質ＤＡＳＴ単結晶の
育成については本発明者らが開発したテフロン斜面を用
いた結晶育成法（特許第３００７９７２号）を用いるこ
とにより、定常的に高品質のＤＡＳＴ単結晶を育成する
ことが可能となった。
は、高品質かつ清浄で平坦な表面を有することが要求さ
れる。これまでの研究により、高品質ＤＡＳＴ単結晶の
育成については本発明者らが開発したテフロン斜面を用
いた結晶育成法（特許第３００７９７２号）を用いるこ
とにより、定常的に高品質のＤＡＳＴ単結晶を育成する
ことが可能となった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法によって得られたＤＡＳＴ単結晶の表面には微結晶が
吸着しているため、上記電子製品に対して実際に用いる
ためには、表面を清浄、平坦化することが要求される。
ところが、ＤＡＳＴ単結晶などの有機単結晶は硬度が低
く柔らかいために、機械研磨などによって上記要求を満
足することは困難であった。
法によって得られたＤＡＳＴ単結晶の表面には微結晶が
吸着しているため、上記電子製品に対して実際に用いる
ためには、表面を清浄、平坦化することが要求される。
ところが、ＤＡＳＴ単結晶などの有機単結晶は硬度が低
く柔らかいために、機械研磨などによって上記要求を満
足することは困難であった。
【０００６】そこで、ＤＡＳＴ単結晶を作製した後に、
この単結晶表面をメタノールなどの薬品を用いて処理
し、前記微結晶を溶解させて取り除くことが考えられ
た。しかしながら、この方法においては、ＤＡＳＴ単結
晶表面に多数のエッチピットを形成させてしまう結果と
なり、結果的に清浄かつ平坦な表面を得ることができな
いでいた。
この単結晶表面をメタノールなどの薬品を用いて処理
し、前記微結晶を溶解させて取り除くことが考えられ
た。しかしながら、この方法においては、ＤＡＳＴ単結
晶表面に多数のエッチピットを形成させてしまう結果と
なり、結果的に清浄かつ平坦な表面を得ることができな
いでいた。
【０００７】本発明は、ＤＡＳＴ単結晶などに代表され
る有機光学単結晶の表面を清浄かつ平坦化する清浄方法
を提供することを目的とする。
る有機光学単結晶の表面を清浄かつ平坦化する清浄方法
を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成すべく、育成容器中の、所定の有機物が溶解してなる
溶液中に所定の基板を浸漬させることにより、前記所定
の基板上に前記有機物を核成長させ、前記所定の基板上
に前記有機物からなる有機光学単結晶を作製した後、前
記育成容器中に前記溶液よりも比重が大きくかつ前記溶
液に対して不活性な溶媒を注入して、前記溶液と前記溶
媒とを２層に分離し、前記育成容器の下側に分離存在す
る前記溶媒中に前記有機光学単結晶を移行させ、前記溶
液を除去した後に前記光学単結晶を前記育成容器から取
り出すようにしたことを特徴とする、有機光学単結晶の
清浄方法に関する。
成すべく、育成容器中の、所定の有機物が溶解してなる
溶液中に所定の基板を浸漬させることにより、前記所定
の基板上に前記有機物を核成長させ、前記所定の基板上
に前記有機物からなる有機光学単結晶を作製した後、前
記育成容器中に前記溶液よりも比重が大きくかつ前記溶
液に対して不活性な溶媒を注入して、前記溶液と前記溶
媒とを２層に分離し、前記育成容器の下側に分離存在す
る前記溶媒中に前記有機光学単結晶を移行させ、前記溶
液を除去した後に前記光学単結晶を前記育成容器から取
り出すようにしたことを特徴とする、有機光学単結晶の
清浄方法に関する。
【０００９】本発明者らは、ＤＡＳＴ単結晶の表面に微
結晶が吸着するメカニズムの解明を試みた。その結果、
下記の事実を見出した。すなわち、ＤＡＳＴ単結晶の作
製は、所定の育成容器中のＤＡＳＴが溶解してなる溶液
に所定の基板を浸漬させ、この所定の基板に前記ＤＡＳ
Ｔを析出成長させることにより行うが、前記溶液の溶媒
には揮発性の高いメタノールなどが用いられる。したが
って、ＤＡＳＴ単結晶を作製した後、この単結晶を前記
溶液から引き上げる際に、その表面に前記溶液が付着し
て揮発性の高いメタノールのみが蒸発し、残存するＤＡ
ＳＴが微結晶として前記表面に吸着することを見出し
た。
結晶が吸着するメカニズムの解明を試みた。その結果、
下記の事実を見出した。すなわち、ＤＡＳＴ単結晶の作
製は、所定の育成容器中のＤＡＳＴが溶解してなる溶液
に所定の基板を浸漬させ、この所定の基板に前記ＤＡＳ
Ｔを析出成長させることにより行うが、前記溶液の溶媒
には揮発性の高いメタノールなどが用いられる。したが
って、ＤＡＳＴ単結晶を作製した後、この単結晶を前記
溶液から引き上げる際に、その表面に前記溶液が付着し
て揮発性の高いメタノールのみが蒸発し、残存するＤＡ
ＳＴが微結晶として前記表面に吸着することを見出し
た。
【００１０】したがって、作製したＤＡＳＴ単結晶を溶
液に接触させることなく、育成容器中から取り出すこと
ができれば、ＤＡＳＴ単結晶の表面に対する微結晶の吸
着自体を防止できることを想到した。本発明は、本発明
者らによる上記のような鋭意検討の結果としてなされた
ものである。
液に接触させることなく、育成容器中から取り出すこと
ができれば、ＤＡＳＴ単結晶の表面に対する微結晶の吸
着自体を防止できることを想到した。本発明は、本発明
者らによる上記のような鋭意検討の結果としてなされた
ものである。
【００１１】本発明によれば、有機光学単結晶を作製す
るのに用いた溶液よりも比重の大きく、かつこの溶液に
対して不活性な溶媒を育成容器中に注入して、層分離を
行う。そして、比重が大きいために育成容器の下側に分
離存在する前記溶媒中に、前記有機光学単結晶を移行さ
せ、前記溶液を除去した後に前記育成容器から取り出す
ようにしている。
るのに用いた溶液よりも比重の大きく、かつこの溶液に
対して不活性な溶媒を育成容器中に注入して、層分離を
行う。そして、比重が大きいために育成容器の下側に分
離存在する前記溶媒中に、前記有機光学単結晶を移行さ
せ、前記溶液を除去した後に前記育成容器から取り出す
ようにしている。
【００１２】したがって、作製された前記有機光学単結
晶は、前記溶液と接触することなく育成容器外に取り出
されるため、前記有機光学単結晶の表面への微結晶の吸
着自体を防止することができる。このため、最終的に清
浄かつ平坦な表面を有する有機光学単結晶を得ることが
できる。具体的には、表面平均粗さが１〜５ｎｍの表面
を有する有機光学単結晶を得ることができる。
晶は、前記溶液と接触することなく育成容器外に取り出
されるため、前記有機光学単結晶の表面への微結晶の吸
着自体を防止することができる。このため、最終的に清
浄かつ平坦な表面を有する有機光学単結晶を得ることが
できる。具体的には、表面平均粗さが１〜５ｎｍの表面
を有する有機光学単結晶を得ることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に基づいて詳細に説明する。図１〜３は、本発明の清浄
方法の一例を示す工程図である。図では、ＤＡＳＴ単結
晶を清浄する場合について示している。最初に、図１に
示すように、育成容器１中のＤＡＳＴ溶液２中で、所定
の基板３上にＤＡＳＴ単結晶４を作製する。ＤＡＳＴ溶
液２は、有機溶媒中にＤＡＳＴを所定量溶解させて作製
する。有機溶媒としては、低価格であり入手が容易であ
ることなどの理由からメタノールが一般に用いられる。
に基づいて詳細に説明する。図１〜３は、本発明の清浄
方法の一例を示す工程図である。図では、ＤＡＳＴ単結
晶を清浄する場合について示している。最初に、図１に
示すように、育成容器１中のＤＡＳＴ溶液２中で、所定
の基板３上にＤＡＳＴ単結晶４を作製する。ＤＡＳＴ溶
液２は、有機溶媒中にＤＡＳＴを所定量溶解させて作製
する。有機溶媒としては、低価格であり入手が容易であ
ることなどの理由からメタノールが一般に用いられる。
【００１４】図１では、特許第３００７９７２号に基づ
いて、基板３としてポリテトラフルオロエチレン部材を
用いるとともにその部材を傾斜させ、主面上に形成され
た溝部３ＡにＤＡＳＴを成長させてＤＡＳＴ単結晶４を
作製した場合を示している。これによって、結晶欠陥が
少なく結晶性に優れた高品質のＤＡＳＴ単結晶を得るこ
とができる。しかしながら、従来のような自然核成長法
及び種結晶成長法を用いることもできる。
いて、基板３としてポリテトラフルオロエチレン部材を
用いるとともにその部材を傾斜させ、主面上に形成され
た溝部３ＡにＤＡＳＴを成長させてＤＡＳＴ単結晶４を
作製した場合を示している。これによって、結晶欠陥が
少なく結晶性に優れた高品質のＤＡＳＴ単結晶を得るこ
とができる。しかしながら、従来のような自然核成長法
及び種結晶成長法を用いることもできる。
【００１５】次いで、図２に示すように、育成容器１中
にＤＡＳＴ溶液２よりも比重が大きく、かつＤＡＳＴ溶
液２に対して不活性な溶媒８を注入する。すると、ＤＡ
ＳＴ溶液２及び溶媒８は２層に分離し、比重の大きい溶
媒８は育成容器１の下側に位置するようになる。そし
て、ＤＡＳＴ単結晶４が形成された基板３をそのまま保
持して、ＤＡＳＴ溶液２から溶媒８中に移行させる。
にＤＡＳＴ溶液２よりも比重が大きく、かつＤＡＳＴ溶
液２に対して不活性な溶媒８を注入する。すると、ＤＡ
ＳＴ溶液２及び溶媒８は２層に分離し、比重の大きい溶
媒８は育成容器１の下側に位置するようになる。そし
て、ＤＡＳＴ単結晶４が形成された基板３をそのまま保
持して、ＤＡＳＴ溶液２から溶媒８中に移行させる。
【００１６】次いで、図３に示すように、育成容器１の
上側に分離して位置するＤＡＳＴ溶液２を除去する。そ
して、残った溶媒８から基板３を引き上げ、これによっ
てＤＡＳＴ単結晶４を育成容器１の外に取り出す。この
ように、ＤＡＳＴ単結晶４は、育成容器１から外部へ取
り出すに際してＤＡＳＴ溶液２に接触することがない。
したがって、ＤＡＳＴ単結晶４の表面に微結晶が吸着せ
ずに、清浄かつ平滑な表面を具えることができる。
上側に分離して位置するＤＡＳＴ溶液２を除去する。そ
して、残った溶媒８から基板３を引き上げ、これによっ
てＤＡＳＴ単結晶４を育成容器１の外に取り出す。この
ように、ＤＡＳＴ単結晶４は、育成容器１から外部へ取
り出すに際してＤＡＳＴ溶液２に接触することがない。
したがって、ＤＡＳＴ単結晶４の表面に微結晶が吸着せ
ずに、清浄かつ平滑な表面を具えることができる。
【００１７】ＤＡＳＴ溶液２をメタノール溶媒（比重
０．７９１）を用いて構成した場合は、低価格で入手が
容易であることなどの理由から液状高分子フッ化炭素
（商標名フロリナート、３Ｍ社製）（比重１．７８）を
用いることが好ましい。
０．７９１）を用いて構成した場合は、低価格で入手が
容易であることなどの理由から液状高分子フッ化炭素
（商標名フロリナート、３Ｍ社製）（比重１．７８）を
用いることが好ましい。
【００１８】本発明の清浄方法においては、層分離する
ために注入する溶媒の温度が、有機光学単結晶を構成す
る有機物が溶解してなる溶液の温度以上であることが好
ましい。これによって、作製された有機光学単結晶の表
面に対する微結晶の吸着をより効果的に防止することが
できる。これは、前記溶液と前記溶媒とが２層分離して
存在している場合にも、前記溶媒中には前記溶液中の有
機物が拡散して多少なりとも存在するようになるが、前
記溶液と前記溶媒間に温度勾配が存在することによっ
て、前記溶媒中に拡散する前記有機物の量が減少するた
めと考えられる。
ために注入する溶媒の温度が、有機光学単結晶を構成す
る有機物が溶解してなる溶液の温度以上であることが好
ましい。これによって、作製された有機光学単結晶の表
面に対する微結晶の吸着をより効果的に防止することが
できる。これは、前記溶液と前記溶媒とが２層分離して
存在している場合にも、前記溶媒中には前記溶液中の有
機物が拡散して多少なりとも存在するようになるが、前
記溶液と前記溶媒間に温度勾配が存在することによっ
て、前記溶媒中に拡散する前記有機物の量が減少するた
めと考えられる。
【００１９】具体的には、溶媒の温度が溶液の温度より
も０〜１５℃高いことが好ましく、さらには５〜８℃高
いことが好ましい。
も０〜１５℃高いことが好ましく、さらには５〜８℃高
いことが好ましい。
【００２０】さらに、本発明においては、育成容器中
の、有機光学単結晶を上記層分離するために用いた前記
溶媒によって超音波洗浄することが好ましい。具体的に
は、図３のような状態において超音波洗浄する。これに
よって、有機光学単結晶の表面にわずかに吸着して残存
した微結晶をも効果的に取り除くことができ、極めて清
浄かつ平滑な平面を具える有機光学単結晶を提供するこ
とができる。
の、有機光学単結晶を上記層分離するために用いた前記
溶媒によって超音波洗浄することが好ましい。具体的に
は、図３のような状態において超音波洗浄する。これに
よって、有機光学単結晶の表面にわずかに吸着して残存
した微結晶をも効果的に取り除くことができ、極めて清
浄かつ平滑な平面を具える有機光学単結晶を提供するこ
とができる。
【００２１】本発明の清浄方法により、表面平均粗さが
１〜５ｎｍの表面を有する有機光学単結晶を得ることが
できる。さらには、上記温度制御や超音波洗浄などによ
って表面平均粗さが１〜３ｎｍの表面を有する有機光学
単結晶を得ることができる。なお、ここでいう表面平均
粗さは、二乗平均平方根粗さである。
１〜５ｎｍの表面を有する有機光学単結晶を得ることが
できる。さらには、上記温度制御や超音波洗浄などによ
って表面平均粗さが１〜３ｎｍの表面を有する有機光学
単結晶を得ることができる。なお、ここでいう表面平均
粗さは、二乗平均平方根粗さである。
【００２２】本発明の清浄方法は、上記ＤＡＳＴ単結晶
の他に、Ｌ−アルギニンフォスフェイトモノハイドレイ
ト（ＬＡＰ）、２−メチル−４−ニトロアニリン（ＭＮ
Ａ）及び３−メチル−４−ニトロピリジン−１−オキサ
イド（ＰＯＭ）などの有機光学単結晶について用いるこ
とができる。
の他に、Ｌ−アルギニンフォスフェイトモノハイドレイ
ト（ＬＡＰ）、２−メチル−４−ニトロアニリン（ＭＮ
Ａ）及び３−メチル−４−ニトロピリジン−１−オキサ
イド（ＰＯＭ）などの有機光学単結晶について用いるこ
とができる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明の具体例を示す。
（実施例１）
本実施例では、図１〜３に示すような工程に基づいてＤ
ＡＳＴ単結晶の清浄を実施した。最初に、図１に示すよ
うに、ＤＡＳＴ粉末７．０ｇを育成容器１中の３８．２
℃に保持された２００ｍｌのメタノール中に入れてＤＡ
ＳＴ溶液２を作製した。次いで、この溶液中に傾斜角度
３０度で主面に溝部３Ａを有するポリテトラフルオロエ
チレン部材３を浸漬させ、溝部３ＡにＤＡＳＴ単結晶４
を作製した。
ＡＳＴ単結晶の清浄を実施した。最初に、図１に示すよ
うに、ＤＡＳＴ粉末７．０ｇを育成容器１中の３８．２
℃に保持された２００ｍｌのメタノール中に入れてＤＡ
ＳＴ溶液２を作製した。次いで、この溶液中に傾斜角度
３０度で主面に溝部３Ａを有するポリテトラフルオロエ
チレン部材３を浸漬させ、溝部３ＡにＤＡＳＴ単結晶４
を作製した。
【００２４】次いで、図２に示すように、育成容器１中
に４５℃に保持されたフロリナートを注入し、育成容器
１の下側に分離存在するフロリナート８中に、ＤＡＳＴ
単結晶４を具えるポリテトラフルオロエチレン部材３を
移行させた。次いで、図３に示すように、育成容器１の
上側に分離存在するＤＡＳＴ溶液２を除去した後、ポリ
テトラフルオロエチレン部材３をフロリナート８から引
き上げ、育成容器１からＤＡＳＴ単結晶４を取り出し
た。
に４５℃に保持されたフロリナートを注入し、育成容器
１の下側に分離存在するフロリナート８中に、ＤＡＳＴ
単結晶４を具えるポリテトラフルオロエチレン部材３を
移行させた。次いで、図３に示すように、育成容器１の
上側に分離存在するＤＡＳＴ溶液２を除去した後、ポリ
テトラフルオロエチレン部材３をフロリナート８から引
き上げ、育成容器１からＤＡＳＴ単結晶４を取り出し
た。
【００２５】取り出したＤＡＳＴ単結晶の表面を超深度
形状測定顕微鏡（レーザ顕微鏡）で観察したところ、図
４に示すような結果が得られた。図４から明らかなよう
に、ＤＡＳＴ単結晶の表面にはほとんど微結晶が存在し
ていないことが分かる。また、ＤＡＳＴ単結晶の表面を
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって詳細に観察したとこ
ろ、図５に示すような結果が得られた。図５から明らか
なように、一見平滑に見える表面においても、約１μｍ
程度の微結晶が残存していることが分かる。また、表面
平均粗さは、４．５８ｎｍであった。
形状測定顕微鏡（レーザ顕微鏡）で観察したところ、図
４に示すような結果が得られた。図４から明らかなよう
に、ＤＡＳＴ単結晶の表面にはほとんど微結晶が存在し
ていないことが分かる。また、ＤＡＳＴ単結晶の表面を
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって詳細に観察したとこ
ろ、図５に示すような結果が得られた。図５から明らか
なように、一見平滑に見える表面においても、約１μｍ
程度の微結晶が残存していることが分かる。また、表面
平均粗さは、４．５８ｎｍであった。
【００２６】（実施例２）フロリナート８の温度を４
３．０℃とし、育成容器１中の、このフロリナート中に
おいてＤＡＳＴ単結晶４をさらに５分間超音波洗浄した
以外は、実施例１と同様にして実施した。
３．０℃とし、育成容器１中の、このフロリナート中に
おいてＤＡＳＴ単結晶４をさらに５分間超音波洗浄した
以外は、実施例１と同様にして実施した。
【００２７】図６は、このようにして得たＤＡＳＴ単結
晶４の表面の、ＡＦＭ写真を示す図である。図６から明
らかなように、実施例１において存在していた微結晶は
あらかた消失していることが分かる。さらに、表面平均
粗さは３．１５ｎｍであった。すなわち、層分離させる
ためのフロリナートをＤＡＳＴ溶液よりも高くし、かつ
作製したＤＡＳＴ単結晶を超音波洗浄することによっ
て、ＤＡＳＴ単結晶の表面の平滑性がさらに向上するこ
とが分かる。
晶４の表面の、ＡＦＭ写真を示す図である。図６から明
らかなように、実施例１において存在していた微結晶は
あらかた消失していることが分かる。さらに、表面平均
粗さは３．１５ｎｍであった。すなわち、層分離させる
ためのフロリナートをＤＡＳＴ溶液よりも高くし、かつ
作製したＤＡＳＴ単結晶を超音波洗浄することによっ
て、ＤＡＳＴ単結晶の表面の平滑性がさらに向上するこ
とが分かる。
【００２８】（比較例１）本比較例では、フロリナート
を注入することなく、作製したＤＡＳＴ単結晶を図１に
示す状態においてＤＡＳＴ溶液から引き上げ、育成容器
外に取り出した。なお、ＤＡＳＴ単結晶は実施例１と同
様にして作製した。図７は、このようにして得たＤＡＳ
Ｔ単結晶のレーザ顕微鏡写真である。上記実施例１及び
２と異なり、ＤＡＳＴ単結晶の表面にはＤＡＳＴ微結晶
が多数付着していることが分かる。すなわち、上記実施
例１及び２と比較して、ＤＡＳＴ単結晶の表面平滑性は
著しく低いことが分かる。
を注入することなく、作製したＤＡＳＴ単結晶を図１に
示す状態においてＤＡＳＴ溶液から引き上げ、育成容器
外に取り出した。なお、ＤＡＳＴ単結晶は実施例１と同
様にして作製した。図７は、このようにして得たＤＡＳ
Ｔ単結晶のレーザ顕微鏡写真である。上記実施例１及び
２と異なり、ＤＡＳＴ単結晶の表面にはＤＡＳＴ微結晶
が多数付着していることが分かる。すなわち、上記実施
例１及び２と比較して、ＤＡＳＴ単結晶の表面平滑性は
著しく低いことが分かる。
【００２９】（比較例２）本比較例では、比較例１で得
たＤＡＳＴ単結晶の表面に付着した微結晶をメタノール
で除去した。図８は、このようにして得たＤＡＳＴ単結
晶のＡＦＭ写真である。図から明らかなように、付着し
た微結晶はほとんど除去されているが、代わりに多数の
エッチピットが形成されていることが分かる。したがっ
て、このようにして得たＤＡＳＴ単結晶の表面は結果的
に平滑性に劣る事が分かる。
たＤＡＳＴ単結晶の表面に付着した微結晶をメタノール
で除去した。図８は、このようにして得たＤＡＳＴ単結
晶のＡＦＭ写真である。図から明らかなように、付着し
た微結晶はほとんど除去されているが、代わりに多数の
エッチピットが形成されていることが分かる。したがっ
て、このようにして得たＤＡＳＴ単結晶の表面は結果的
に平滑性に劣る事が分かる。
【００３０】以上、具体例を挙げながら発明の実施の形
態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は
上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸
脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能であ
る。
態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は
上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸
脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能であ
る。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
表面平均粗さが１〜５ｎｍ程度の極めて清浄かつ平滑な
表面を有する有機光学単結晶を提供することができる。
したがって、このような有機光学単結晶を用いてなる、
通信波長帯赤外光の波長変換デバイス、超高速ＩＣの計
測プローブ又は電界センサなどの非線形性電子部品を提
供することができる。
表面平均粗さが１〜５ｎｍ程度の極めて清浄かつ平滑な
表面を有する有機光学単結晶を提供することができる。
したがって、このような有機光学単結晶を用いてなる、
通信波長帯赤外光の波長変換デバイス、超高速ＩＣの計
測プローブ又は電界センサなどの非線形性電子部品を提
供することができる。
【図１】 本発明の清浄方法における最初の工程を示す
図である。
図である。
【図２】 図１に示す工程の次の工程を示す図である。
【図３】 図２に示す工程の次の工程を示す図である。
【図４】 本発明の清浄方法によって得たＤＡＳＴ単結
晶表面のレーザ顕微鏡写真である。
晶表面のレーザ顕微鏡写真である。
【図５】 本発明の清浄方法によって得たＤＡＳＴ単結
晶表面の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
晶表面の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
【図６】 本発明の清浄方法によって得た他のＤＡＳＴ
単結晶表面のＡＦＭ写真である。
単結晶表面のＡＦＭ写真である。
【図７】 清浄方法を施さない場合のＤＡＳＴ単結晶表
面のレーザ顕微鏡写真である。
面のレーザ顕微鏡写真である。
【図８】 従来の清浄方法によって得たＤＡＳＴ単結晶
のＡＦＭ写真である。
のＡＦＭ写真である。
１ 育成容器
２ ＤＡＳＴ溶液
３ 基板（ポリテトラフルオロエチレン部材）
３Ａ 溝部
４ ＤＡＳＴ単結晶
８ フロリナート
フロントページの続き
(56)参考文献 特許3007972（ＪＰ，Ｂ２)
Ｓｈｕｎｉｃｈｉ ＳＯＨＭＡ ｅｔ
ａｌ．，Ｏｒｇａｎｉｃ ｎｏｎｌｉ
ｎｅａｒ ｏｐｔｉｃａｌ ｃｒｙｓｔ
ａｌ ＤＡＳＴ ｇｒｏｗｔｈ ａｎｄ
ｉｔｓ ｄｅｖｉｃｅ ａｐｐｌｉｃ
ａｔｉｏｎｓ，Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈ
ｙｓｉｃｓ，1999年， Ｖｏｌ．245,
ｐｐ．359−364
Ｈｉｒｏａｋｉ ＡＤＡＣＨＩ ｅｔ
ａｌ．，Ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ｈｉｇ
ｈ ｑｕａｌｉｔｙ ｎｏｎｌｉｎｅａ
ｒ ｏｐｔｉｃａｌ ｃｒｙｓｔａｌ
４−ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ−Ｎ−
ｍｅｔｈｙｌ−４−ｓｔｉｌｂａｚｏｌ
ｉｕｍ・・・（ＤＡＳＴ），Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗ
ｔｈ，1999年，Ｖｏｌ．198／199，ｐ
ｐ．568−571
Ｆ． ＰＡＮ ｅｔ ａｌ．，Ｗａｖ
ｅｇｕｉｄｅ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ
ａｎｄ ｈｉｇｈ−ｓｐｅｅｄ ｉｎ
−ｌｉｎｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｍｏ
ｄｕｌａｔｉｏｎ ｉｎ・・・ｔｏｓｙ
ｌａｔｅ，Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉ
ｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，1999年 １月25
日，Ｖｏｌ．74， Ｎｏ．４，ｐｐ.
492−494
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＯＩＳ)
Claims (9)
- 【請求項１】 育成容器中の、所定の有機物が溶解して
なる溶液中に所定の基板を浸漬させることにより、前記
所定の基板上に前記有機物を核成長させ、前記所定の基
板上に前記有機物からなる有機光学単結晶を作製した
後、前記育成容器中に前記溶液よりも比重が大きくかつ
前記溶液に対して不活性な溶媒を注入して、前記溶液と
前記溶媒とを２層に分離し、前記育成容器の下側に分離
存在する前記溶媒中に前記有機光学単結晶を移行させ、
前記溶液を除去した後に前記光学単結晶を前記育成容器
から取り出すようにしたことを特徴とする、有機光学単
結晶の清浄方法。 - 【請求項２】 前記溶媒の温度を前記溶液の温度以上と
したことを特徴とする、請求項１に記載の有機光学単結
晶の清浄方法。 - 【請求項３】 前記溶媒の温度が前記溶液の温度より
も、０〜１５℃高いことを特徴とする、請求項２に記載
の有機光学単結晶の清浄方法。 - 【請求項４】 前記育成容器中において、前記有機光学
単結晶を前記溶媒を用いて超音波洗浄することを特徴と
する、請求項１〜３のいずれか一に記載の有機光学単結
晶の清浄方法。 - 【請求項５】 前記溶液は前記有機物をメタノールに溶
解してなり、前記溶媒はフロリナート（商標名）からな
ることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載
の有機光学単結晶の清浄方法。 - 【請求項６】 前記有機物は、４−ジメチルアミノ−Ｎ
−メチル−４−スチルバゾリウムトシレートであること
を特徴とする、請求項５に記載の有機光学単結晶の清浄
方法。 - 【請求項７】 前記有機光学単結晶は、前記所定の基板
としてポリテトラフルオロエチレン製の部材を用い、こ
の部材の主面を傾斜させることにより、前記主面に形成
された溝部において前記溶液から核成長させて作製する
ことを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一に記載の
有機光学単結晶の清浄方法。 - 【請求項８】 前記有機光学単結晶の表面平均粗さが、
１〜５ｎｍであることを特徴とする、請求項１〜７のい
ずれか一に記載の有機光学単結晶の清浄方法。 - 【請求項９】 前記有機光学単結晶は、４−ジメチルア
ミノ−Ｎ−メチル−４−スチルバゾリウムトシレートか
らなることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一に
記載の有機光学単結晶の清浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000220588A JP3536086B2 (ja) | 2000-07-21 | 2000-07-21 | 有機光学単結晶の清浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000220588A JP3536086B2 (ja) | 2000-07-21 | 2000-07-21 | 有機光学単結晶の清浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002029899A JP2002029899A (ja) | 2002-01-29 |
| JP3536086B2 true JP3536086B2 (ja) | 2004-06-07 |
Family
ID=18715167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000220588A Expired - Lifetime JP3536086B2 (ja) | 2000-07-21 | 2000-07-21 | 有機光学単結晶の清浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3536086B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104562174B (zh) * | 2014-12-29 | 2017-02-22 | 青岛大学 | 一种自发成核过程可控式的dast晶体生长装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005071145A1 (ja) * | 2004-01-23 | 2005-08-04 | Daiichi Pure Chemicals Co., Ltd. | Ｄａｓｔ双晶、その製造方法、および用途 |
| JP5147064B2 (ja) * | 2008-03-26 | 2013-02-20 | アークレイ株式会社 | 有機光学単結晶の製造方法 |
| JP5064333B2 (ja) * | 2008-03-26 | 2012-10-31 | アークレイ株式会社 | 有機光学単結晶の損傷を修復する方法 |
| CN105648519B (zh) * | 2016-01-11 | 2018-03-30 | 青岛大学 | 一种方形四棱锥底式dast晶体自发成核生长装置 |
| CN105780125B (zh) * | 2016-01-18 | 2019-05-17 | 上海多磨新材料科技有限公司 | 介观尺度线条状有机晶体的制备方法 |
| CN105887180B (zh) * | 2016-04-13 | 2018-05-08 | 青岛大学 | 一种抑制有机dast晶体楔化的生长方法 |
| CN106012023B (zh) * | 2016-08-01 | 2018-12-28 | 青岛大学 | 一种有机晶体生长水浴循环装置 |
| CN106222752B (zh) * | 2016-08-29 | 2019-02-15 | 上海理工大学 | 一种制备有机晶体薄膜的方法 |
-
2000
- 2000-07-21 JP JP2000220588A patent/JP3536086B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Ｆ． ＰＡＮ ｅｔ ａｌ．，Ｗａｖｅｇｕｉｄｅ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｈｉｇｈ−ｓｐｅｅｄ ｉｎ−ｌｉｎｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ ｉｎ・・・ｔｏｓｙｌａｔｅ，Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，１９９９年 １月２５日，Ｖｏｌ．７４， Ｎｏ．４，ｐｐ．４９２−４９４ |
| Ｈｉｒｏａｋｉ ＡＤＡＣＨＩ ｅｔ ａｌ．，Ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ｈｉｇｈ ｑｕａｌｉｔｙ ｎｏｎｌｉｎｅａｒ ｏｐｔｉｃａｌ ｃｒｙｓｔａｌ ４−ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ−Ｎ−ｍｅｔｈｙｌ−４−ｓｔｉｌｂａｚｏｌｉｕｍ・・・（ＤＡＳＴ），Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，１９９９年，Ｖｏｌ．１９８／１９９，ｐｐ．５６８−５７１ |
| Ｓｈｕｎｉｃｈｉ ＳＯＨＭＡ ｅｔ ａｌ．，Ｏｒｇａｎｉｃ ｎｏｎｌｉｎｅａｒ ｏｐｔｉｃａｌ ｃｒｙｓｔａｌ ＤＡＳＴ ｇｒｏｗｔｈ ａｎｄ ｉｔｓ ｄｅｖｉｃｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ，１９９９年， Ｖｏｌ．２４５，ｐｐ．３５９−３６４ |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104562174B (zh) * | 2014-12-29 | 2017-02-22 | 青岛大学 | 一种自发成核过程可控式的dast晶体生长装置 |
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| JP2002029899A (ja) | 2002-01-29 |
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