CN110116993A - 一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶的制备方法 - Google Patents

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李学铭
唐利斌
周亮亮
潘峰
杨艳波
鲁朝宇
梁晶
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Yunnan University YNU
Beijing Institute of Technology BIT
Yunnan Normal University
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Beijing Institute of Technology BIT
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Abstract

本发明涉及一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶制备方法，其特征在于制备的TiSe2纳米晶粒径小且均匀、分散性好、尺寸可控兼具较强的荧光特性。对本发明制备的TiSe2纳米晶进行SEM、AFM、TEM形貌的测定，XPS、XRD、Raman、FTIR、EDS物相结构的测定和PLE&PL、Uv‑vis光学性能的测定，结果表明该产物平均粒径为3nm，荧光量子产率大于40%。本发明制备工艺简单、尺寸可控且无毒，有望成为制备尺寸可控且环境友好型TiSe2纳米晶的一种普适方法。

Description

一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米晶制备方法，具体涉及一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶的制备方法。
背景技术
二硒化钛（TiSe2）是过渡金属硫化物的典型代表，是经典二维层状材料石墨烯的一种结构类似物。当TiSe2厚度减至单层时，其带隙可调且能稳定存在，单层TiSe2制备的器件显示出了高迁移率、高开关电流比等特性，在场效应晶体管、传感器应用等方面具有非常重要的价值和发展前景。
TiSe2纳米晶是尺寸可与体材料激子波尔半径相比拟的一类半导体纳米晶，在纳米晶中电子或空穴的运动在空间的三个维度上受到限制，表现为量子限域效应，使纳米晶具有不同于体材料能带的离散激子能级。离散的激子能级不仅使纳米晶具有分立的特征吸收峰，而且降低了光生载流子在声子辅助下的非辐射复合几率即声子瓶颈效应，有利于提高纳米晶的光电转换效率和发光效率，也增加了多激子效应的出现几率。纳米晶的尺寸通常为纳米量级，表面原子数占总原子数的比例远大于体材料，由此产生的表面效应是影响纳米晶物理化学性质和应用前景的重要因素。
超细粉体材料和纳米材料的制备是近年来材料科学的一个研究热点，它们在催化、高技术陶瓷、医药、感光材料、半导体材料以及日化产品等方面都有重要的用途。超细粉体材料的制备方法多种多样，常用的有气相法和液相法（如水热法、共沉淀法、乳浊液法以及溶胶凝胶法等），其中液相法具有很强的技术竞争优势，因为与该方法相关的工业过程控制与设备技术较为成熟。为了得到窄分布的超细纳米晶，可以采用微波技术、激光技术、爆轰技术、超重力技术以及超声技术等来实现上述要求。如功率超声的空化作用和传统搅拌技术相比更容易实现微介观均匀混合，消除局部浓度不匀，提高反应速度，刺激新相的形成，对团聚体还可以起到剪切作用。
二维过渡金属硫族化合物是一个蕴含着丰富物理内涵的新型材料家族，这类材料的能带结构与光电学性质呈现出显著的层数效应。为研究TiSe2纳米晶的相关性能，本发明利用扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）及透射电子显微镜（TEM）获得TiSe2纳米晶形貌结构及尺寸的信息，结合X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶红外（FTIR）、拉曼光谱（Raman）等测试技术对物相结构进行深度分析，并应用紫外可见分光光度计（UV-vis）和荧光光谱仪（PLE&PL）对其光学性能进行测试。
发明内容
本发明要解决的技术问题是TiSe2纳米晶的尺寸可控及均匀性问题。
本发明采用非传统的方法制备TiSe2纳米晶，该制备技术的主要特点包括：（1）设备和工艺简单、尺寸均匀可控，具有良好的可重复性，便于工业化生产；（2）原料TiSe2粉末必须经过充分的研磨，引入更多的缺陷，利于TiSe2纳米晶的形成；（3）TiSe2和溶剂的质量与体积配比为0.5g:50ml；（4）制备出的TiSe2纳米晶晶格间距为0.259nm，晶粒平均尺寸为3nm。
本发明的技术方案，其主要包括以下步骤：
第一步，取适量TiSe2固体粉末于玛瑙研钵中充分研磨约2小时；
第二步，在第一步研磨好的粉末样品中加入1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶剂后混合，将上述混合液置于细胞破碎仪中反应数小时。
第三步，将第二步中反应后的悬浮液转移到离心机中离心，然后收集上层澄清溶液即可得到TiSe2纳米晶。
本发明的制备工艺具有以下优点：
（1）工艺简单：将研磨后的TiSe2粉末与NMP混合完成反应，无需复杂的设备也没有繁琐的操作流程，即可实现TiSe2纳米晶的制备，适用于工业化生产；
（2）成本低廉：本发明无论设备还是原材料都较常规，容易获得且成本较低。
本发明采用简便的工艺技术制备出尺寸均匀可控、分散性好且荧光特性显著的TiSe2纳米晶。
附图说明
图1是TiSe2纳米晶傅里叶红外光谱图。
图2是TiSe2纳米晶晶格条纹图。
图3是TiSe2纳米晶溶液紫外-可见光吸收光谱图。
图4是TiSe2纳米晶透射电子显微镜图。
具体实施例
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
用天平称取0.5g TiSe2粉末置于玛瑙研钵中充分研磨2小时，将研磨好的粉末转移到烧杯中，向其中加入50 mL 1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶剂后混合，再将混合液置于细胞破碎仪中反应4小时，将反应后的溶液置于离心机中以5000转/分离心25分钟，取上层澄清溶液即得TiSe2纳米晶，避光、密封保存。

Claims (2)

1.一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶制备方法，其主要步骤包括：
（1）取一定量固体TiSe2粉末于玛瑙研钵中充分研磨；
（2）向研磨好的粉末中加入1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶剂充分混合，然后将混合液置于细胞破碎仪中反应；
（3）将反应好的溶液转移到离心机中离心，取上层清液即为TiSe2纳米晶溶液。
2.如权利要求1所述，一种尺寸可控的二硒化钛纳米晶制备方法，其特征在于：步骤（1）中，充分研磨TiSe2粉末2小时；步骤（2）中，TiSe2粉末与NMP溶剂的质量与体积的配比为0.5g：50ml；步骤（2）中，所述的反应时间为4小时；步骤（3）中，所述的离心转速为5000r/min，离心时间为25分钟。
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