CN107954478A - 一种制备二硫化钼量子点的液相溶液方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用超声工艺制备类石墨烯二硫化钼量子点的方法,包括步骤:1)取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨。2)在磨好的粉末中加入适量氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶液混合,将上述混合液置于超声仪中超声,累计时间4小时。3)将超声后的悬浮液进行离心,收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。本发明制备得到的二硫化钼量子点具有与石墨烯相似的结构特点,不仅尺寸小,粒径均匀,还能在紫外灯照射下发荧光,这种特殊的荧光特性赋予了二硫化钼量子点广泛的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼量子点的制备方法,具体涉及一种以充分研磨的二硫化钼粉末为原料,氮甲基吡咯烷酮(NMP)为辅助剂,采用低成本、易操控的超声工艺制备出尺寸小且均匀、分散性好的二硫化钼量子点,该产物不仅具有类似石墨烯的结构,同时具备量子点的专有属性。该方法属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
以石墨烯为代表的二维半导体材料由于具有独特的物理、化学性能,自问世以来,引发了人们对低维材料制备及相关应用领域的研究热潮,并不断获得突破。因新型类石墨烯二维材料的组成结构类似于石墨烯,其展现出的特殊性能引起了人们的研究兴趣。目前,国内外对新型类石墨烯材料的研究主要集中在碳族(如:硅烯、锗烯、锡烯等)及小部分的过渡金属硫化物中,二硫化钼就是其中之一。
二硫化钼具有与石墨烯类似的层状结构,层间以弱的范德华力作用,原子间以较强的共价键相连接。研究表明,类石墨烯二维材料与石墨烯具有相似的能级结构,带隙的调节仍然是类石墨烯材料现阶段需要解决的问题之一。纳米化作为类石墨烯二维材料能级调试的一种方法,具有改变材料带隙,从而优化材料性能的作用,因此被广泛用于二维材料研究当中。
目前,新型类石墨烯二维材料的制备主要分为“自上而下”和“自下而上”两种。前者是将大尺寸材料通过一系列的物理、化学和电化学过程切割为纳米尺寸;后者则是把一些小分子作为反应前驱体,通过化学反应制备得到相应的材料。“自上而下”的方法由于具有制备工艺简单、生产成本低等优点,是现阶段纳米材料制备的主要方法之一,超声剥离便是其中一种。
在公布号为CN 104692464 A(申请号为201510099044.9)的中国专利—— “二硫化钼量子点的制备及其在成品润滑油添加剂的应用”中,以钼酸铵、硫粉、甘油为原料以一定比例混合,150℃恒温反应3h,再以甲苯或环己烷萃取未反应的硫粉,取沉淀洗涤、烘干而得到二硫化钼量子点粉末。在公布号为CN 105462587 A(申请号为201510934881.9)的中国专利—— “一种蓝色二硫化钼量子点溶液的制备方法”中,采用二硫化钼颗粒与易挥发溶剂混合研磨,经真空干燥后,放入水和乙醇的混合溶剂中超声处理,再经过离心分离得到二硫化钼量子点溶液。在公布号为CN 105271411 A(申请号为201510736115.1)的中国专利——“一种二硫化钼量子点的制备方法”中,将二硫化钼粉末分散在乙醇中,加入氢氧化钠溶液混合超声,得到的混合液置于反应釜中100-200℃反应3-24 h,产物经过滤,收集滤液纯化干燥得到二硫化钼量子点。本发明的技术与上述不同,本发明的技术涉及一种高效、简便的超声工艺,通过简单的一步反应制备类石墨烯二硫化钼量子点,所得量子点尺寸小且均匀,直径在10 nm以下。
发明内容
针对现有技术中较繁琐的制备工艺,本发明提出一种简便、高效的超声工艺,一步制备二硫化钼量子点。
本发明提供了一种简便、高效的类石墨烯二硫化钼量子点的制备方法,按照以下步骤进行:第一步,取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨。第二步,在研磨好的粉末中加入适量氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶液混合,将上述混合液置于超声仪中超声,累计时间4小时。第三步,将超声后的悬浮液转移到离心机中进行离心,收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。
本发明的制备工艺与现有制备技术相比具有以下优点:1)制备工艺简单。将研磨后的二硫化钼粉末与氮甲基吡咯烷酮(NMP)混合超声完成,无需复杂的设备也没有繁琐的操作流程,一步即可实现二硫化钼量子点的制备。2)规模生产。本发明制备工艺简单,兼具批量生产能力。3)成本低。本发明无论设备还是原材料都较常规,容易获得且成本低。4)发光特性 :本发明制备的二硫化钼量子点在紫外光照射下发荧光,可拓展它在生物成像、荧光标记、光催化等领域的应用。
本发明采用简便的超声工艺通过一步反应制备出尺寸均匀、分散性好,且具有荧光特性的类石墨烯二硫化钼量子点。因其具有类似石墨烯的结构及特性,又兼具量子点的自身属性,故在半导体光电器件、生物荧光标记等领域具有较好的潜在应用前景。
附图说明
图1是类石墨烯二硫化钼量子点的透射电子显微镜图。
图2是类石墨烯二硫化钼量子点的X射线衍射图。
图3是类石墨烯二硫化钼量子点在激发波长为360 nm的光致发光谱。
具体实施例
用天平称取0.5克二硫化钼粉末置于玛瑙研钵中充分研磨,将磨好的粉末转移到烧杯中,加入50 毫升氮甲基吡咯烷酮(NMP),得到的混合液置于超声仪中累计超声4小时,超声过程混合物被加热。反应结束后,将反应液冷却至室温,取悬浮液至离心机中离心。离心后收集上层澄清溶液即可得到二硫化钼量子点溶液。
Claims (5)
1.一种利用超声工艺制备二硫化钼量子点的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨; 在磨好的粉末中加入氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶液混合,将上述混合液置于超声仪中超声;将超声后的悬浮液转移到离心机中离心,收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备二硫化钼量子点的方法,其特征在于:本发明所述试剂原料均为市面上常规原料,利用简便的超声工艺通过一步反应制备类石墨烯二硫化钼量子点。
3.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备类石墨烯二硫化钼量子点的方法,其特征在于:步骤1)中,二硫化钼固体粉末用量为0.5克,研磨时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备类石墨烯二硫化钼量子点的方法,其特征在于:步骤2)中,氮甲基吡咯烷酮用量为50 毫升,超声时间4小时。
5.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备类石墨烯二硫化钼量子点的方法,其特征在于:步骤3)中,超声后的悬浮液要进行离心处理。
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