CN105819409B - 一种硒量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用超声工艺制备硒量子点的方法，包括步骤：1）取一定量固体二硒化铌粉末于玛瑙研钵中充分研磨。2）在磨好的粉末中加入适量氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液混合，将上述混合液置于超声波仪器中超声，累计时间4小时。3）将超声后的悬浮体系转移到离心机中离心，收集上层淡黄色澄清溶液即为硒量子点溶液。本发明以一种制备工艺简单且制备成本低廉的超声方法获得硒量子点，所得产物具有尺寸小且分布均匀，紫外灯照射下可发荧光等特性，有望在电子通讯、能源及医疗等领域获得广泛应用。

Description

一种硒量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硒量子点的超声制备方法，具体以二硒化铌粉末为原料，氮甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂，采用超声工艺制备出尺寸小且均匀、分散性好，具有荧光特性的硒量子点，该方法属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
硒是一种重要的半导体材料，具有优良的光电性能，同时也是生命的必需元素之一。与硒相比，具有独特性质的纳米硒在材料学和生物学上具有更重要的意义,因而引起了人们的极大兴趣。硒量子点具有较高的稳定性和优异的光学、电化学性能，在半导体感光器件、荧光标记、计算机通讯及宇航开发、能源、医疗卫生保健及高技术装备等重要领域发挥着巨大作用，深受研究人员青睐。
目前，制备硒纳米材料的方法主要分四类。第一类是物理气相沉积法；第二类是化学气相沉积法；第三类是固相法，包括机械研磨和固相反应等；第四类是液相合成法，包括溶剂热法、微乳液法、低温化学合成法、溶胶--凝胶法等。但这些方法或制备工艺复杂、或制备过程繁琐、或制备成本高昂。因此，为了进一步推广、促进纳米硒在各领域的应用，找到一种简便、高效的硒量子点制备方法尤为重要。
在名称为“一种纳米硒的制备方法”，公布号为CN 103420344 A（申请号为201210147303.7）的中国专利中，采用亚硒酸盐与还原剂葡萄糖溶液在稳定剂（甘油或聚乙二醇、乙醇及MPA）中进行加热反应，将反应后的溶液离心，可得到纳米硒粉体。在名称为“一种纳米硒的制备方法”，公布号为CN 104310319 A（申请号为201410520106.4）的中国专利中，采用亚硒酸盐与还原剂五水硫代硫酸钠溶液在酸液和稳定剂存在的条件下发生还原反应，得到纳米硒悬浮液，将该悬浮液离心，可得成品胶态纳米硒；加去离子水重悬浮后，经冷冻干燥，可得成品固态纳米硒。本发明的技术与上述不同，本发明的技术涉及一种高效、简便的超声工艺，通过简单的一步超声剥离反应制备得到硒量子点，且提纯后的量子点产物尺寸分布均匀，粒径小（5 nm以下）。
发明内容
针对现有技术中普遍采用繁琐的制备工艺，本发明提出一种简便、高效的超声工艺一步反应制备小尺寸硒量子点。
本发明提供了一种简便、高效的硒量子点的制备方法，按照以下步骤进行：第一步，取一定量固体二硒化铌粉末于玛瑙研钵中充分研磨。第二步，在研磨好的粉末中加入适量氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液，将上述混合液置于超声波仪器中超声，累计时间4小时。第三步，将超声后的悬浮体系转移到离心机中进行离心，收集上层淡黄色澄清溶液即为硒量子点溶液。
本发明的制备工艺与现有制备技术相比具有以下优点：1、制备工艺简单。将研磨后的二硒化铌粉末与氮甲基吡咯烷酮（NMP）混合，经一步超声反应即可完成，无繁琐的操作流程。2、制备成本低廉。3、可规模生产。
本发明采用简便的超声工艺通过一步反应制备尺寸均匀、分散性好，且具有明显荧光特性的硒量子点。因其具有特殊的物理、化学等性能，故可望在通讯、能源、医疗等领域具有重要应用。
附图说明
图1是利用超声工艺制备得到的硒量子点溶液。
图2是硒量子点透射电镜测试图。
图3是硒量子点溶液在激发波长为420 nm下的光致发光谱。
图4是硒量子点XRD衍射图。
具体实施例
称取0.5克二硒化铌粉末置于玛瑙研钵中充分研磨，将磨好的粉末转移到烧杯中，加入50 毫升氮甲基吡咯烷酮（NMP），置于超声波仪器中累计超声4小时。反应结束后，将悬浮液转移至离心机中离心，离心后收集上层浅黄色澄清溶液即可得到硒量子点溶液。

Claims (4)

1.一种利用超声工艺制备硒量子点的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
1）取一定量固体二硒化铌粉末于玛瑙研钵中充分研磨；2）在磨好的粉末中加入氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液混合，将上述混合液置于超声波仪器中超声；3）将超声后的悬浮体系转移到离心机中离心，收集上层淡黄色澄清溶液即为硒量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备硒量子点的方法，其特征在于：步骤1）中，二硒化铌固体粉末用量为0.5克，超声前充分研磨。
3.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备硒量子点的方法，其特征在于：步骤2）中，氮甲基吡咯烷酮用量为50 毫升，超声波仪器超声4小时。
4.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备硒量子点的方法，其特征在于：步骤3）中，超声后的悬浮体系转移到离心机中离心、纯化，收集上层澄清液。
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