CN110697780A - 一种二硫化钼量子点的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钼量子点的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110697780A
CN110697780A CN201911086424.3A CN201911086424A CN110697780A CN 110697780 A CN110697780 A CN 110697780A CN 201911086424 A CN201911086424 A CN 201911086424A CN 110697780 A CN110697780 A CN 110697780A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum disulfide
disulfide quantum
solution
quantum dots
quantum dot
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911086424.3A
Other languages
English (en)
Inventor
章垠程
陈爱英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201911086424.3A priority Critical patent/CN110697780A/zh
Publication of CN110697780A publication Critical patent/CN110697780A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/06—Sulfides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/67—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing refractory metals
    • C09K11/68—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing refractory metals containing chromium, molybdenum or tungsten
    • C09K11/681—Chalcogenides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。该方法简单，绿色环保，可大量、高效的制备二硫化钼量子点，所制备的二硫化钼量子点具有良好的稳定性，室温下可以长时间储存。

Description

一种二硫化钼量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备的技术领域，特别涉及制备呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)，作为一种典型的具有二维层状结构的过渡金属二硫化物(TMDs)纳米材料，具有独特的化学、机械和电子性质，已经应用在电子、催化、传感和能源存储等方面。但关于MoS2材料的荧光性质却鲜有报道，这是因为MoS2纳米材料是一种具有间接带隙的材料，具有较高的热稳定性和化学稳定性，从而增加了合成荧MoS2材料的难度。与层状MoS2材料相比，当MoS2的尺寸小于10nm时，就形成了MoS2量子点(MoS2 QDs)，由于很强的量子限制和边缘效应，使MoS2 QDs具有独特的电/光学性质。基于MoS2 QDs的光电子学和能源收集能力使其主要应用在催化和半导体工业中，这些物理和化学性质激发了研究者强烈的科学兴趣。
目前合成荧光MoS2 QDs的方法主要分为两种：自上而下和自下而上法。例如，Stengl和Henych通过在乙二醇中用回流脱落层状MoS2纳米片来合成MoS2 QDs；Wang和Ni小组利用钼酸钠和半胱氨酸作为前驱体，合成了MoS2 QDs，用于检测2,4,6-三硝基酚的荧光探针。之前合成MoS2 QDs的方法，因为危险的试剂、有机溶剂、长时间的准备工作、不稳定和较低的量子效率等，严重限制了它的应用。因此，建立简单的方法合成水溶性和高荧光的MoS2 QDs是至关重要的。
现有的二硫化钼量子点的制备方法存在耗时长、污染大等问题，无法短时间内大量制备。所以，设计出一种荧光性能好、绿色无污染的二硫化钼量子点的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二硫化钼量子点的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。
优选地，所述助稳剂为PVP。
优选地，所述前驱体溶液中二硫化钼的浓度为0.005～0.01g/mL。
优选的，所述前驱体溶液中助稳剂与二硫化钼的质量比为1:(4～8)。
优选的，所述前驱体溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
优选的，所述超声分散的时间为2～10h，超声的功率为100～800W。
优选的，所述匀质搅拌机的转速为10000～20000r/min，转动时间为20～40min。
优选的，所述水热反应温度为80～180℃，反应时间为8～16h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)该方法制备的二硫化钼量子点具有良好的稳定性，室温下可以长时间储存。
(2)该方法制备的二硫化钼量子点溶液所用溶剂无毒、绿色环保。
(3)该方法的制备过程中所用设备简单，可大量生产，且产率高。
附图说明
图1是实施例1制备的二硫化钼量子点溶液的紫外光下荧光图。
图2是实施例1制备的二硫化钼量子点溶液在日光下图。
图3是实施例1制备的二硫化钼量子点的TEM图。
图4是实施例1制备的二硫化钼量子点的紫外吸收和荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例所使用试剂如下：二硫化钼粉末与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)购自国药集团化学试剂有限公司，二硫化钼粉末纯度99.9％。
实施例1
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为10000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
图1及实质审查参考图1为实施例1制备的的二硫化钼量子点溶液在紫外光照射下的图片。由图1可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点在365nm紫外光照射下显示出较强的蓝色荧光。
图2为实施例1所制备的二硫化钼量子点溶液在日光下的图片，从图中可以看出本实施例1所获得的二硫化钼量子点溶液在日光下为无色透明。
图3为本实施例1所制备的二硫化钼量子点的透射电子显微镜图片，从图中可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点尺寸约为3-5nm。
图4中Abs为紫外可见光吸收谱，由Abs曲线可以看出量子点对波长小于300nm的光有较强吸收作用，图4中ex与em为荧光光谱图，从图可以看出随着激发光波长的不同，二硫化钼量子点的发射光波长也不同，二硫化钼量子点最佳激发波长约为340nm，与之对应的最大荧光发射波长为425nm，同时得到半峰宽为77nm。
实施例2
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g二硫化钼粉末、0.05gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为10000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
实施例3
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.38g二硫化钼粉末、0.06gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为300W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为20000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
实施例4
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.4g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为300W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为12000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。
实施例5
本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：
a.将0.35g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；
b.将反应容器中的溶液磁力搅拌60min使其分散均匀,得到前驱体溶液；
c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；
d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为20000r/min；
e.将步骤d所得的溶液进行水热反应16h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。

Claims (8)

1.一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。
2.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述助稳剂为PVP。
3.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中二硫化钼的浓度为0.005～0.01g/mL。
4.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中助稳剂与二硫化钼的质量比为1:(4～8)。
5.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
6.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为2～10h，超声的功率为100～800W。
7.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述匀质搅拌机的转速为10000～20000r/min，转动时间为20～40min。
8.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为80～180℃，反应时间为8～16h。
CN201911086424.3A 2019-11-08 2019-11-08 一种二硫化钼量子点的制备方法 Pending CN110697780A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911086424.3A CN110697780A (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种二硫化钼量子点的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911086424.3A CN110697780A (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种二硫化钼量子点的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110697780A true CN110697780A (zh) 2020-01-17

Family

ID=69204686

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911086424.3A Pending CN110697780A (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种二硫化钼量子点的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110697780A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105013511A (zh) * 2015-07-06 2015-11-04 常州大学 一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法
CN107954478A (zh) * 2016-10-14 2018-04-24 云南师范大学 一种制备二硫化钼量子点的液相溶液方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105013511A (zh) * 2015-07-06 2015-11-04 常州大学 一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法
CN107954478A (zh) * 2016-10-14 2018-04-24 云南师范大学 一种制备二硫化钼量子点的液相溶液方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴静燕等: ""溶剂热法制备的二硫化钼量子点在多巴胺荧光检测中的应用"", 《发光学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108018039B (zh) 一种白光发射碳量子点的制备方法及其应用
CN109652071B (zh) 一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法
CN112226231B (zh) 一种多色荧光碳量子点及其制备方法和应用
CN110877904A (zh) 一种高量子产率的碳量子点的制备方法
CN106947476B (zh) 一种氮掺杂荧光石墨烯量子点及其制备方法
CN108795423B (zh) 一种高量子产率固态碳点荧光粉的制备方法及其在led灯珠中的应用
CN108128767A (zh) 一种在室温环境快速制备碳量子点的方法及其应用
CN104555978B (zh) 一种光致发光碳量子点的制备方法
Shao et al. A reformative oxidation strategy using high concentration nitric acid for enhancing the emission performance of graphene quantum dots
CN109233809B (zh) 一种联合热致发光和光致发光性能的复合双功能钙钛矿材料的制备
CN104388082A (zh) 一种橙色氮、硫共掺杂碳量子点的绿色合成方法
CN104059644A (zh) 简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法
CN109423282A (zh) 一种氮掺杂水溶性荧光碳量子点的合成方法及应用
CN106348281A (zh) 一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法
CN109233821B (zh) 一种多色发光碳量子点及其制备方法与应用
CN107651665A (zh) 一种以薄荷叶制备水溶性荧光碳量子点的方法
CN107603623B (zh) 一种小尺寸β-NaREF4荧光粉的制备方法
CN110467916B (zh) 氮掺杂的碳量子点绿色荧光材料及其制备方法
Liu et al. One-pot synthesis of single-component graphene quantum dots for stable and bright white luminescence films as a phosphor
Niu et al. Multicolor tunability and upconversion enhancement of fluoride nanoparticles by oxygen dopant
CN112391163B (zh) 氮掺杂的黄色碳量子点及其制备方法
CN105295906B (zh) Led红色荧光粉及其组合物的制备方法以及产品和应用
CN110817843B (zh) 一种低共熔溶剂、其应用和碳量子点及其制备方法
CN108192607B (zh) 一种上转换强红光发射TiO2纳米材料的制备及应用
CN109704312B (zh) 一种水溶性蓝绿色荧光石墨烯量子点的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200117

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication