CN107176621B - 一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用，首先配制乙酸锌的乙醇溶液，记作溶液A，再配制氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B，然后将溶液A逐滴加入到溶液B中，得到混合液C，密封后置于恒温水浴条件下，磁力搅拌，反应，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物，然后对含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液，再将氧化锌纳米基液分散在溶剂中，进行搅拌和超声震荡处理，过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液，将得到的氧化锌纳米晶体溶液在基片上旋涂，低温干燥，得到氧化锌纳米薄膜，制备的氧化锌纳米薄膜用于太阳能电池或发光二极管。其反应条件温和，安全性高，操作简单，适合大规模生产。

Description

一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米薄膜材料技术领域，具体涉及一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用。
背景技术
氧化锌是一种典型的直接带隙半导体，具有良好的压电性能，且具有热稳定性好、合成原料丰富和制备成本低廉的优点。相比普通氧化锌微粒，氧化锌纳米微粒具有更高的表面能，更好的光电性能，应用前景也更加广泛，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管和发光二极管等产品中均有广泛应用。由于很多有机类材料不耐高温，因此在低温条件下旋涂生成ZnO纳米微粒的薄膜显得更加重要。
合成氧化锌纳米微粒的方法多种多样，如固相法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等等，较为常用的合成粒径为10nm以下ZnO纳米微粒的方法是使用甲醇为溶剂的化学沉淀法。此化学沉淀法是在甲醇作为溶剂，乙酸锌和KOH按一定比例混合，经加热产生沉淀后，然后分离沉淀。此反应过程中会对甲醇加热至80℃以上，但甲醇的沸点为64.7℃，此化学反应具有一定的安全隐患。因此，需要开发一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法。
发明内容
本发明提供一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用，其反应条件温和，安全性高，操作简单，适合大规模生产。
本发明所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其包含如下步骤：
a.配制乙酸锌的乙醇溶液：将二水乙酸锌加入无水乙醇中，制得浓度为7—15mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液，将乙酸锌的乙醇溶液密封后置于置于30—60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌15—60min，记作溶液A；
b.配制氢氧化钠的乙醇溶液：将氢氧化钠加入去离子水中，制得浓度为1—2.5mol/L的氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶加入到无水乙醇中，所述氢氧化钠溶液与无水乙醇的体积比为1：4，制得浓度为0.2—0.5mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B。本步骤中先将氢氧化钠完全溶解于去离子水中，再加入到无水乙醇中，使得氢氧化钠在无水乙醇中能够充分溶解；
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中，溶液B的滴加量与溶液A的体积比为0.1:7—1：7，得到混合液C；
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于置于30—60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌5—30min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于30—60℃的恒温水浴条件下反应1—6h，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物。本步骤中混合液C密封后在恒温水浴条件下反应，反应方程式为Zn(CH3COO)2+2NaOH——ZnO+H2O+2Na(CH3COO)，反应过程中混合液C受热均匀，进而使得制备的氧化锌纳米颗粒更加均匀；
e.将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液；
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在溶剂中，所述溶剂为无水乙醇、氯苯和氯仿中的一种，所述氧化锌在溶剂中的浓度为5—10g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理20—60min，再使用0.22μm—0.45μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液；
g.将步骤f得到的氧化锌纳米晶体溶液在基片上旋涂，通过旋涂的层数来控制生成的氧化锌纳米薄膜的厚度，然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片在干燥温度为30—60℃条件下干燥10—60min，得到氧化锌纳米薄膜。
进一步，所述步骤g中旋涂的工艺参数为：采用动态旋涂，匀胶机转速为1500—6000rpm，旋涂时间为10—60s。
进一步，所述匀胶机转速为3000rpm，旋涂时间为60s。
进一步，所述步骤a中将乙酸锌的乙醇溶液密封后置于40℃的恒温水浴条件下磁力搅拌30min。
进一步，所述步骤d中将步骤c得到的混合液C密封后置于30℃的恒温水浴条件下磁力搅拌10min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于40℃的恒温水浴条件下反应4h。
进一步，所述步骤f中氧化锌在溶剂中的浓度为7g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理，再使用0.22μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤。
进一步，所述步骤g中将基片在干燥温度为80℃的条件下干燥30min。
进一步，所述步骤f中的溶剂为无水乙醇。
进一步，所述步骤g中的基片材质为ITO导电玻璃、Si片或石英玻璃。
采用本发明的制备方法制备的氧化锌纳米薄膜用于太阳能电池或发光二极管。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法中，在密封条件下进行搅拌和混合液反应，防止在加热的情况下，乙醇的迅速挥发，同时防止水浴加热时热气对流，使溶液或混合液中混入多余的水。
2、本发明的制备方法的反应温度为30—60℃，与现有技术相比，本发明反应条件温和，安全性高，操作简单易行，在低温条件下实现了氧化锌纳米薄膜制备，降低了制备能耗，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化锌纳米颗粒的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的氧化锌纳米颗粒的SEM图；
图3为本发明采用不同溶剂制备的氧化锌纳米薄膜表面的SEM图，a为采用氯苯作为溶剂制备的氧化锌纳米薄膜表面的SEM图，b为采用氯仿作为溶剂制备的氧化锌纳米薄膜表面的SEM图，c为采用无水乙醇作为溶剂制备的氧化锌纳米薄膜表面的SEM图；
图4为本发明实施例1制备的氧化锌纳米薄膜横截面的SEM图，d为进行能谱分析的区域；
图5为图4中d区域的氧化锌纳米薄膜横截面的能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1，一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其包含如下步骤：
a.称取150mg的二水乙酸锌与70ml的无水乙醇混合，混合液密封后置于水浴锅中，在水浴温度为40℃的条件下磁力搅拌30min，配制成浓度为9mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液，记作溶液A
b.称取400mg的氢氧化钠溶解于10ml的去离子水中，得到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶液加入到40ml的无水乙醇中，制得浓度为0.2mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B；
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中，溶液B的滴加量与溶液A的体积比为0.5：7，得到混合液C；
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于置于40℃的恒温水浴条件下磁力搅拌10min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于40℃的恒温水浴条件下反应4h，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物；
e.将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液；
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在无水乙醇中，所述氧化锌在无水乙醇中的浓度为7g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理40min，再使用0.22μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液；
g.将步骤f得到的氧化锌纳米晶体溶液在在1.5cm*1.5cm基片上旋涂，基片材质为Si片，采用动态旋涂，匀胶机转速为3000rpm，旋涂时间为60s，旋涂3次，每次氧化锌纳米晶体溶液的用量为45μL，然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片在干燥温度为40℃条件下干燥30min，得到氧化锌纳米薄膜，所述薄膜的厚度为30—50nm。
实施例2，一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其包含如下步骤：
a.称取108mg的二水乙酸锌与70ml的无水乙醇混合，混合液密封后置于30℃的恒温水浴条件下磁力搅拌60min，配制成浓度为7mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液，记作溶液A
b. 称取800mg的氢氧化钠溶解于10ml的去离子水中，得到浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶液加入到40ml的无水乙醇中，制得浓度为0.4mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B；
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中，溶液B的滴加量与溶液A的体积比为1：7，得到混合液C；
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于30℃的恒温水浴条件下磁力搅拌30min，然后将搅拌后的混合液C密封后在置于30℃的恒温水浴条件下反应6h，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物；
e. 将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液；
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在无水乙醇中，所述氧化锌在无水乙醇中的浓度为5g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理20min，再使用0.45μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液；
g.将步骤f得到的氧化锌纳米晶体溶液在在1.5cm*1.5cm基片上旋涂，基片材质为ITO导电玻璃，采用动态旋涂，匀胶机转速为6000rpm，旋涂时间为10s，旋涂3次，每次氧化锌纳米晶体溶液的用量为45μL，然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片在干燥温度为30℃条件下干燥60min，得到氧化锌纳米薄膜，所述薄膜的厚度为30—50nm。
实施例3，一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其包含如下步骤：
a.称取230mg的二水乙酸锌与70ml的无水乙醇混合，混合液密封后置于60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌10min，配制成浓度为15mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液，记作溶液A
b. 称取1g的氢氧化钠溶解于10ml的去离子水中，得到浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶液加入到40ml的无水乙醇中，制得浓度为0.5mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B；
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中，溶液B的滴加量与溶液A的体积比为0.1：7，得到混合液C；
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌5min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于60℃的恒温水浴条件下反应1h，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物；
将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液；
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在无水乙醇中，所述氧化锌在无水乙醇中的浓度为10g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理60min，再使用0.45μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液；
g.将步骤f得到的氧化锌纳米晶体溶液在在1.5cm*1.5cm基片上旋涂，基片材质为石英玻璃，采用动态旋涂，匀胶机转速为1500rpm，旋涂时间为50s，旋涂3次，每次氧化锌纳米晶体溶液的用量为45μL，然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片在干燥温度为60℃条件下干燥10min，得到氧化锌纳米薄膜，所述薄膜的厚度为30—50nm。
实施例4，一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其包含如下步骤：
a.称取150mg的二水乙酸锌与70ml的无水乙醇混合，混合液密封后置于40℃的恒温水浴条件下磁力搅拌30min，配制成浓度为9mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液，记作溶液A
b.称取400mg的氢氧化钠溶解于10ml的去离子水中，得到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶液加入到40ml的无水乙醇中，制得浓度为0.2mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B；
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中，溶液B的滴加量与溶液A的体积比为0.5：7，得到混合液C；
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于40℃的恒温水浴条件下磁力搅拌10min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于40℃的恒温水浴条件下反应4h，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物；
将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液；
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在氯苯中，所述氧化锌在氯苯中的浓度为7g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理40min，再使用0.22μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液；
g.将步骤f得到的氧化锌纳米晶体溶液在在1.5cm*1.5cm基片上旋涂，基片材质为Si片，采用动态旋涂，匀胶机转速为3000rpm，旋涂时间为60s，旋涂3次，每次氧化锌纳米晶体溶液的用量为45μL，然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片在干燥温度为40℃条件下干燥30min，得到氧化锌纳米薄膜，所述薄膜的厚度为30—50nm。
实施例5，一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其包含如下步骤：
a.称取150mg的二水乙酸锌与70ml的无水乙醇混合，混合液密封后置于40℃的恒温水浴条件下磁力搅拌30min，配制成浓度为9mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液，记作溶液A
b. 称取400mg的氢氧化钠溶解于10ml的去离子水中，得到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶液加入到40ml的无水乙醇中，制得浓度为0.2mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B；
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中，溶液B的滴加量与溶液A的体积比为0.5：7，得到混合液C；
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于40℃的恒温水浴条件下磁力搅拌10min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于40℃的恒温水浴条件下反应4h，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物；
e. 将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液；
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在氯仿中，所述氧化锌在氯仿中的浓度为7g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理40min，再使用0.22μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液；
g.将步骤f得到的氧化锌纳米晶体溶液在在1.5cm*1.5cm基片上旋涂，基片材质为Si片，采用动态旋涂，匀胶机转速为3000rpm，旋涂时间为60s，旋涂3次，每次氧化锌纳米晶体溶液的用量为45μL，然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片在干燥温度为40℃条件下干燥30min，得到氧化锌纳米薄膜，所述薄膜的厚度为30—50nm。
实施例6，将实施例1制备的氧化锌纳米颗粒利用XRD进行物相结构分析，参见图1所示，衍射峰的位置与氧化锌粉末标准图谱一致，无其他杂质峰出现，计算得出实施例1制备的氧化锌纳米颗粒的粒径平均值为6.7nm。
实施例7，将实施例1制备的氧化锌纳米颗粒用扫描电镜观察，参见图2所示，得到的氧化锌纳米颗粒呈椭圆形，统计其粒径介于5—10nm。
实施例8，用扫描电镜观察采用不同溶剂制得的氧化锌纳米薄膜表面形貌，参见图3所示，图3a为实施例4中采用氯苯作为溶剂制备的氧化锌纳米薄膜的SEM图，图3b为实施例5中采用氯仿作为溶剂制备的氧化锌纳米薄膜的SEM图，图3c为实施例1中采用无水乙醇作为溶剂制备的氧化锌纳米薄膜的SEM图。图3a中氧化锌纳米薄膜表面非常粗糙且存在孔洞，薄膜致密性差；图3b中氧化锌纳米薄膜表面无孔洞，但薄膜表面粗糙度大且不够致密；图3c中氧化锌纳米薄膜表面平整致密且无空洞。因此，在相同的制备条件下，采用无水乙醇作为氧化锌纳米颗粒的溶剂制得的氧化锌纳米薄膜表面质量较好。
实施例9，将实施例1制备的氧化锌纳米薄膜置于Si衬底上用扫描电镜观察其形貌特征，参见图4所示，实施例1制得的氧化锌纳米薄膜厚度介于30—50nm，薄膜涂层均匀，无明显起伏。d区域为进行能谱分析的氧化锌纳米薄膜横截面。
实施例10，将实施例1制备的氧化锌纳米薄膜置于Si衬底上进行能谱分析，参见图5所示，能谱图中Al元素和Cu元素是来自于样品台，Si元素是来自于Si衬底，所以实施例1制备的氧化锌纳米薄膜没有其他杂质元素。

Claims (9)

1.一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于包含如下步骤：
a.配制乙酸锌的乙醇溶液：将二水乙酸锌加入无水乙醇中，制得浓度为7—15mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液，将乙酸锌的乙醇溶液密封后置于30—60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌15—60min，记作溶液A；
b.配制氢氧化钠的乙醇溶液：将氢氧化钠加入去离子水中，制得浓度为1—2.5mol/L的氢氧化钠溶液，然后将氢氧化钠溶加入到无水乙醇中，所述氢氧化钠溶液与无水乙醇的体积比为1：4，制得浓度为0.2—0.5mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，记作溶液B；
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中，溶液B的滴加量与溶液A的体积比为0.1:7—1：7，得到混合液C；
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于30—60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌5—30min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于30—60℃的恒温水浴条件下反应1—6h，得到含有氧化锌沉淀的固液混合物；
e.将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理，得到氧化锌纳米基液；
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在无水乙醇中，所述氧化锌纳米颗粒在溶剂中的浓度为5—10g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理20—60min，再使用0.22μm—0.45μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤，得到氧化锌纳米晶体溶液；
g.将步骤f得到的氧化锌纳米晶体溶液在基片上旋涂，通过旋涂的层数来控制生成的氧化锌纳米薄膜的厚度，然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片在干燥温度为30—60℃条件下干燥10—60min，得到氧化锌纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于：所述步骤g中旋涂的工艺参数为：采用动态旋涂，匀胶机转速为1500—6000rpm，旋涂时间为10—60s，旋涂层数为3层。
3.根据权利要求2所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于：所述匀胶机转速为3000rpm，旋涂时间为60s。
4.根据权利要求1或2所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于：所述步骤a中将乙酸锌的乙醇溶液密封后置于40℃的恒温水浴条件下磁力搅拌30min。
5.根据权利要求1或2所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于：所述步骤d中将步骤c得到的混合液C密封后置于30℃的恒温水浴条件下磁力搅拌10min，然后将搅拌后的混合液C密封后置于40℃的恒温水浴条件下反应4h。
6.根据权利要求1或2所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于：所述步骤f中氧化锌在溶剂中的浓度为7g/L，然后进行搅拌和超声震荡处理，再使用0.22μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤。
7.根据权利要求1或2所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于：所述步骤g中将基片在干燥温度为80℃的条件下干燥30min。
8.根据权利要求1或2所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法，其特征在于：所述步骤g中的基片材质为ITO导电玻璃、Si片或石英玻璃。
9.根据权利要求1—8任一条方法制备的氧化锌纳米薄膜用于太阳能电池或发光二极管。
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